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以1.2-二溴乙烷为起始原料,合成2-巯基乙磺酸钠,纯度达97%左右。本法避免使用Na2S成H2S,环境污染较少。 相似文献
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何赓华 《国外医学(药学分册)》1975,(3)
作者用双盲交叉试验方法,研究新的化痰药2-巯基乙烷磺酸钠(HS-CH_2-CH_2-SO_3Na,又名 Mistabron)。本品为一种白色粉末,能溶于水,其水溶液或粉末在氮气中保持稳定。动物代谢研究表明,药物在体内并不在血和组织中积蓄而是迅速经尿排泄。2-巯基乙烷磺酸钠的化痰机理是由于分子中所含的硫代基团能够还原粘蛋白的多肽二硫键,从而降低痰的粘度;分子中的亲水磺酸盐基团 相似文献
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目的:对寡核苷酸固相合成所用活性基团保护剂5-乙巯基四氮唑进行质量(纯度)控制。方法:薄层色谱法和反相离子对高效液相色谱法。在硅胶GF。薄层板上,建立二氯甲烷-甲醇-丙酮-三乙胺(6:1:1:0.2)薄层分离体系;在DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-乙腈-水(含0.06%硫酸,0.5%硫酸钠和0.02%庚烷磺酸钠)(16:16:68)为流动相,建立液相色谱分离体系,检测波长224nm。结果:水分控制在0.5%以下,纯度控制在大于等于98%,才能保证活化和缩合反应完全。结论:所建立的方法准确,限度合理,能保证合成用5-乙巯基四氮唑的纯度。 相似文献
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陈志明 《中国现代应用药学》2006,(7):628-629
目的改进2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的合成工艺。方法以对氨基苯甲醚为起始原料,采用醋酸硝酰作硝化剂进行硝化;采用雷尼镍催化加氢法进行还原。结果制得了奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑,总收率78.5%。结论值得推广到工业化生产。 相似文献
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2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的制备 总被引:4,自引:0,他引:4
以对乙酰氨基酚为原料,经甲基化、硝化、水解得到4-甲氧基-2-硝基苯胺,Raney-N1催化下以水合肼还原后再与乙基黄原酸钾环缩合制得奥美拉唑重要中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪陛,总收率69%。 相似文献
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陈志明 《中国现代应用药学》2006,(Z1)
目的改进2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的合成工艺。方法以对氨基苯甲醚为起始原料,采用醋酸硝酰作硝化剂进行硝化;采用雷尼镍催化加氢法进行还原。结果制得了奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑,总收率78.5%。结论值得推广到工业化生产。 相似文献
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磷酸泛酰巯基乙胺基转移酶的研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
磷酸泛酰巯基乙胺基转移酶(phosphopantetheinyl transferase,PPTase)可将辅酶A上的4’-磷酸泛酰巯基乙胺转移到载体蛋白(carrierprotein,CP)保守的丝氨酸残基侧链羟基上,使载体蛋白由无活性的脱辅基(apo-)形式转变为活性全蛋白(holo-)形式。活性载体蛋白负责酰基的转移,在脂肪酸、聚酮和非核糖体多肽等物质的合成过程中发挥重要作用。PPTase分为“AcpS”型、“Sfp”型和“结构域”型,其修饰载体蛋白的机制有三个模型假说。PPTase已在聚酮和非核糖体多肽基因工程研究中得到初步应用。 相似文献
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2-巯基吡啶-N-氧化物(pyrithione,1)是一种广谱的抗菌和抗真菌药。一般是用三步反应制备,即以2-溴吡啶为原料,先用过氧乙酸氧化为2-溴吡啶-N-氧化物(2),再与无水乙醇和硫脲加热回流制得硫脲复合物,后者经碱分解并酸化制得。但后两步反应存在着操作繁琐、周期长、耗用试剂多,收率不十分稳定等缺点。 相似文献
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目的对假药中添加的未知化学品进行结构鉴定。方法采用液相色谱-串联四极杆质谱联用(LC-MS/MS)法。选用Waters SunfireC18柱(150mm×2.1mm,3.5μm),甲醇-水-0.1%甲酸(60:35:5)为流动相,分析假药的甲醇提取液,确定分子离子峰;再通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析和谱库检索初步确定添加的化学成分;最后与对照品的二级质谱图比较,推断出合理的裂解途径,确证假药中的未知化学品。结果鉴定出假药中添加的苦味剂为橡胶工业用硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)。结论所用方法可有效鉴定假药中添加的化学品MBT。 相似文献
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应用均匀设计于标题化合物工艺研究中,以乙酸乙酯和水合肼于二甲苯中反应,加入CS_2,直接加热,一步环合成标题化合物,总收率达75.5%。 相似文献
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应用均匀于标题化合物工艺研究中,以乙酸乙酸和水合肼于二甲苯中反应,加入CS2,直接加热,一步环合成标题化合物,总收率达75.5%。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法测定药用卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑含量的方法。方法 使用丙酮作为萃取剂,对药用卤化丁基橡胶塞中的2-巯基苯并噻唑进行微波萃取。采用ZORBAX SB-C8(4.6mm×250mm,5 μm)色谱柱,流动相为1%乙腈水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长320 nm,柱温为25 ℃,进样量10 μL。结果 2-巯基苯并噻唑在1.02~102.26 μg·mL-1的浓度范围内线性良好(r=0.999 9),检出限达到0.03 µg·mL-1,精密度、稳定性RSD均小于3%,样品加标回收率为97.8%~108.9%。2种药用卤化丁基橡胶塞中均未检测到2-巯基苯并噻唑。结论 经方法学验证,本法可用于药用卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑含量的测定。 相似文献
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摘要:目的 建立测定头孢曲松钠中基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑含量的反相高效液相色谱法。方法 采用十八烷基硅
烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-Aq C18,4.6 mm×250 mm,5 μm)的色谱柱,流动相为1%甲酸溶液-乙腈(60:40,
V/V),流速0.5 mL/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果 定量限为0.5 ppm(相当于样品浓度的百分比为0.00005%),检测
限为0.15 ppm。2-巯基苯并噻唑在0.0051~0.2051 μg/mL浓度范围内,线性方程为y=6.4195x-0.0098,r=0.9996>0.999。回收率为
86.3%~102.3%(RSD<10.0%,n=9)。结论 该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可有效检出头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑
的含量。 相似文献
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目的对2-卤代-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮中间体合成工艺进行改进。方法以邻氟苯乙酸为起始原料,经与异丙基溴化镁格式试剂反应后与环丙基甲酸甲酯反应得到2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮,再经用二溴海因(DCDMH)或二氯海因(DB—DMH)作为卤代试剂,在自由基引发剂及光照下高收率的得到普拉格雷关键中间体2-卤代-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮。结果产物含量93%以上,其结构经^1H-NMR,MS和IR确证。结论该工艺合理、可行,为工业化生产提供了实验依据。 相似文献
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头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以4-氧代戊酸为原料,经过溴代,环合,酸析等反应,制备了2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸。该合成路线工艺简单,反应条件温和,总产率达到50%以上。 相似文献