RP-HPLC测定氧氟沙星氢化可的松滴耳液的含量

目的:建立氧氟沙星氢化可的松滴耳液含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法测定滴耳液中氧氟沙星与氢化可的松的含量。色谱柱为Poresphere C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.025 mol·L~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)(55:45);流速0.8 ml·min~(-1);检测波长为240 nm;检测灵敏度为0.16AUFS,进样量20μl。结果:氧氟沙星在30～480μg·ml~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%;氢化可的松在5～80μg·ml~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.9%。结论:本方法快速、简便,精密度好,重复性好,可作为氧氟沙星氢化可的松滴耳液的含量测定方法。     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量

目的 建立同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1mL·min-1,检测波长为240nm.结果 氯霉素和氢化可的松浓度分别在19.06～762.36μg·mL-1和2.01～80.52μg·mL-1内线性关系良好,r分别为0.9997和0.9999;平均回收率分别为101.8%和102.0%,RSD分别为1.46%和1.24%(n=9).结论 该方法简单、快速、准确,可用于同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量.     

HPLC法测定丁酸氢化可的松乳膏中丁酸氢化可的松的含量

目的 建立丁酸氢化可的松乳膏的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,用Waters Sunfire C18色谱柱(150mm×4.6mm),以水-乙腈-冰醋酸(50∶50∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm.结果 丁酸氢化可的松在5.3727μg·mL-1～80.5901μg·mL-1范围内呈良好线性,r=1.0000(n=7).平均回收率为100.66%(n=9,RSD=0.6%).结论 本法简便,准确性、稳定性和重复性好.     

反相高效液相色谱法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松含量的方法学研究

目的建立用反相高效液相色法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松含量的方法.方法以Shim-pack VP-ODS柱(4.6mm×15cm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(内含1.5%冰醋酸)(65:35)为流动相,流速1.0mL/min,进样量10μL.结果一次进样可同时测定两种组分的含量,氯霉素在154.5～1030.0μg/mL,氢化可的松在32.4～210.0μg/mL范围内,峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,r值分别为0.999 9和0.999 6,日内精密度和日间精密度良好,平均回收率分别为100.1%,RSD=0.49%(n=9)和100.2%,RSD=0.42%(n=9)结论方法简单快速,结果准确,可作为该制剂的质控分析.     

分光光度法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氢化可的松的含量

氢化可的松与氯化三苯基四氮唑在碱性条件下反应可生成红色化合物,采用分光光度法测定其含量,检测波长为485nm,结果表明氢化可的松浓度在12～30μg*ml-1范围内与吸收度之间呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.6%,RSD为0.7%.本法操作简便,结果准确,重现性好,可用于该复方制剂中氢化可的松的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定醋酸氢化可的松软膏的含量

目的:改进了醋酸氢化可的松软膏的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为ODS柱(4.6mm×150mm,4.5μm),流动相:乙腈-水(38∶62),检测波长254nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:40℃。结果:醋酸氢化可的松的平均回收率为99.89%(n=3);醋酸氢化可的松的浓度在4.5-53.9μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9990)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法测定丁酸氢化可的松凝胶中丁酸氢化可的松的含量

目的:建立测定丁酸氢化可的松凝胶中丁酸氢化可的松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomen C18柱,流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液(51:49,V/V),检测波长为240nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl,灵敏度为1.0AUFS。结果:丁酸氢化可的松的进样量在97.6～878.4ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为99.5%,RSD=0.45%(n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于丁酸氢化可的松凝胶的质量控制。     

HPLC法测定丁酸氢化可的松软膏中丁酸氢化可的松含量

目的 探讨丁酸氢化可的松软膏中氢化可的松含量的测定方法.方法 采用HPLC法进行含量测定(岛津CIS-ODS柱,(150 mm×4.6 mm,5 μm).流动相为甲醇∶水∶乙醚(62∶38∶2),流速1.0 ml/min.检测波长240 nm.结果 在30～450 mg/L浓度范围内呈良好线性关系,r＝0.9993.平均回收率为99.89%(RSD为0.54%).结论 HPLC法测定丁酸氢化可的松软膏中的丁酸氢化可的松含量,方法简便、快速、准确,对药品的质量控制有重要意义.     

HPLC法测定氢化可的松二甲基亚砜搽剂中氢化可的松的含量

目的 建立测定氢化可的松二甲基亚砜搽剂中氢化可的松含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agela Venusil MP C₁₈(3μm, 4.6×150 mm),流动相为乙腈∶水(25∶75),流速为1.0 mL·min^-1;氢化可的松的检测波长为246 nm;柱温为30℃,进样量为10μL。结果 氢化可的松在4.12μg·mL^-1～82.4μg·mL^-1(r=0.9999)范围内,线性关系良好,平均回收率为99.2%(RSD=0.53%)。结论 方法专属性强、重现性好、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定尿中氢化可的松和6β-羟基氢化可的松的含量

目的:建立测定尿液中氢化可的松和6β-羟基氢化可的松含量的方法.方法:尿样9 mL以5 mL醋酸乙酯-乙醚(4∶1)提取后,有机相以氮气吹干,以甲醇溶解后进样,检测波长为240 nm.结果:6β-羟基氢化可的松和氢化可的松标准曲线方程分别为Y=0.033X-0.007,r=0.998 9和Y=0.067X 0.002,r=0.999 6;两者的回收率分别为98.56%和99.45%;RSD分别为4.47%和3.85%.10例健康志愿者的定时尿中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松的含量分别为(194.1±66.8) μg·L-1和(24.0±9.4) μg·L-1.两者之间的比值为(8.5±2.9).结论:本法灵敏可靠,符合人体尿样中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松测定的要求.     

氢化可的松治疗妊娠剧吐疗效探讨

目的:探讨氢化可的松治疗妊娠剧吐的效果。方法:把观察对象分成两组,各30例。治疗组:加用氢化可的松,禁食、输液3000毫升、补足维生素、能量,静脉滴注;对照组:禁食、输液3000毫升、补足维维生素,能量、维生素B150m分别行双侧足三里穴位注射1次;以临床症状的改变及尿酮体程度的变化来作为疗效的判定。结果:治疗组尿酮体改善率92.3%,有效率97.2%;对照组尿酮体改善率72.7%,有效率87.5%。两组差异有统计学意义。结论:氢化可的松治疗妊娠剧吐疗效肯定,安全。     

反相高效液相色谱法测定醋酸氢化可的松软膏的含量

目的:改进了醋酸氢化可的松软膏的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为DikmaODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(38:62),检测波长254 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃。并进行了方法学验证。结果:醋酸氢化可的松的平均回收率为99.70％(n=9);醋酸氢化可的松浓度在4.5-53.9μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重复性好,并能更好地控制药品质量。     

氯霉素氢化可的松乳膏的制备及质量控制

目的:制备氯霉素氢化可的松乳膏并建立其质量控制方法。方法:以水包油基质制备乳膏;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:所制制剂各项检查均符合2005年版《中国药典》相关规定;氯霉素、氢化可的松线性范围分别为50.10～400.80(r=0.9997)、25.08～200.64μg.mL-1(r=0.9997);平均回收率分别为100.5%(RSD=2.1%)、100.4%(RSD=1.7%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

底物加料方式对氢化可的松发酵的影响

考察了甾体11β-羟基化过程中,底物17α,21-二羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯(2)投料时间、投料量及pH对细胞色素P-450(3)诱导和氢化可的松(1)产量的影响.在此基础上提出了生产1的诱导发酵改进方法:菌体生长至16h投入2 0.3g/L,培养至24h补加2 0.7g/L,培养至32h调至pH6.5,以后每12h调节一次.结果表明,在发酵周期不变(68h)的情况下,3蛋白量和1产量分别比一次投料法提高了11.2%和12.7%.     

高效液相色谱法同时测定血清中氢化泼尼松和氢化可的松

本文报道用高效液相色谱法同时测定血清中氢化泼尼松和氢化可的松浓度，血清样品经醋酸乙酯１次提取浓集后进样，采用ＹＱＧ－８０国产硅胶分析柱，以二氯甲烷─甲醇（９７：３）为流动相，地塞米松作内标，在２５４ｎｍ波长下测定洗提液，按内标法定量，并对提取及色谱条件等进行了探讨。本法具有快速、简便、灵敏、准确等特点，适用于使用相关药物或未用药病人血中氢化泼尼松、氢化可的松浓度的同时或单独测定。     

ICP-MS同时测定氢化可的松注射液中21种元素杂质的迁移量

目的 建立同时测定氢化可的松注射液中21种元素杂质(Hg、As、Cd、Pb、Co、V、Ni、Li、Sb、Cu、Ba、Cr、Fe、Zn、Mn、Al、B、Ca、Mg、Si、Ti)含量的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)。方法 采用标准加入法,样品经稀释直接进样,以Ge、In、Bi元素为内标,采用ICP-MS测定67批样品和加速试验样品中的21种元素杂质的含量。结果 各元素在相应的浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 8),加样回收率为96.10%～101.94%,RSD均<4.34%(n=9)。随着时间的推移,Al元素发生了迁移,各元素的每日摄入量均低于相应的每日允许暴露量。结论 该方法简便快速,具有良好的灵敏度和准确度,可用于氢化可的松注射液中21种元素杂质迁移量的检测。     

Dissolution of Hydrocortisone in Human and Simulated Intestinal Fluids

Purpose. To compare solubility and dissolution rate of hydrocortisonein aspirated human intestinal fluids (HIFs) with simulated intestinalfluids (SIFs) and buffer. Methods. Solubility and flux from a rotating disk of hydrocortisonewere measured. The bile salt content, pH and osmotic pressure weredetermined in HIFs. Results. In fasted state the solubility of hydrocortisone was higher inHIFs than in the buffer and SIFs. The flux of hydrocortisone in HIFswas similar to the flux in the buffer but lower than the flux in SIFs atfasted state. Addition of intestinal surfactants in SIFs increasedsolubility and flux at both fasted and fed state. The increase in solubility wascaused by micelle formation in SIFs. The increase in flux may partlybe explained by increased solubility. The bile salt content of the HIFsdid not correlate with the solubility or the flux but pH in the HIFsseems to have some effect on the components of the HIFs resultingin increased solubility. Conclusions. It is possible to perform comparable dissolution tests inHIFs and SIFs. The lack of correlation between the results in HIFs andthe bile salt content may be explained by the relatively low lipofilicity ofthe model drug.     

氢化可的松琥珀酸钠结肠靶向pH敏感型水凝胶的制备及其靶向性研究

目的 制备氢化可的松琥珀酸钠（hydrocortisone sodium succinate,HSS）结肠靶向pH型水凝胶,并探讨其结肠靶向性。方法 采用单因素考察法优化HSS结肠靶向型水凝胶（colon-targeting hydrogel of hydrocortisone sodium succinate,HSS-GEL）的处方制备工艺。以魔芋葡甘聚糖（konjac glucomannan,KGM）、黄原胶（xanthan gum,XG）与海藻酸钠（sodium alginate,SA）作为水凝胶材料,HSS为模型药物,甘油为迟释剂,制备了HSS-GEL。以药物体外释放度为指标,考察了甘油及其用量、材料比例、制备温度及载药量对HSS-GEL释放度的影响,确定HSS-GEL最佳处方与制备工艺,并考察其在不同pH介质中的释放特性;通过HSS-GEL在大鼠胃、小肠、盲结肠及其内容物的匀浆的孵化实验,考察HSS-GEL在不同组织匀浆中的释药量,评价其结肠靶向性。结果 最优处方为KGM-XG-SA比例2.5：4：4,甘油用量为处方量的4%,制备温度为70℃。体外释放结果显示HSS-GEL在pH 1.2及pH 6.8的PBS溶液中的释放量总和≤ 20%,即>80%的药量能进入到pH 7.4的介质中;大鼠胃、小肠、盲结肠及其匀浆孵化实验中显示在孵化1~10 h内,盲结肠内容物中的HSS浓度均远大于胃及小肠中的药物浓度,且几乎在每个时间点都大于两者药量的总和。结论 HSS-GEL制备工艺简单、稳定,且所制备的HSS-GEL具有良好的pH敏感性与结肠靶向性。     

高效液相色谱法测定黄体酮自微乳化胶囊的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定黄体酮自微乳化胶囊的含量。方法采用依利特C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（75：25）,流速为1．0mL／min,内标物为丙酸睾丸素,检测波长为254nm。结果黄体酮质量浓度在0．01048—0．2620mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率为100．03％,RSD为1．34％（n=5）。结论HPLC法操作简便易行,结果准确可靠,可用于黄体酮自微乳化胶囊的含量测定。