硫酸磺化—气相色谱/质谱联用法测定土壤中五氯酚及其钠盐

目的建立土壤中五氯酚及其钠盐的硫酸磺化—气相色谱—质谱联用检测方法。方法土壤中的五氯酚及其钠盐(五氯酚钠)用氢氧化钾涡旋振荡提取,硫酸磺化净化,提取液乙酸酐—吡啶衍生,气相色谱—质谱仪进行测定,2,4,6-三溴酚作内标定量。结果 PCP在(2. 0～40)μg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数r>0.999,回归方程Y=0. 541 42x-0. 012 75,加标回收率为85. 6%～97. 0%,相对标准偏差5. 2%～9. 0%,检出限0. 3μg/kg。结论方法快速、灵敏、准确,适用于土壤中五氯酚及其钠盐的分析。     

硫酸磺化—气相色谱/质谱联用法测定土壤中五氯酚及其钠盐

目的建立土壤中五氯酚及其钠盐的硫酸磺化—气相色谱—质谱联用检测方法。方法土壤中的五氯酚及其钠盐(五氯酚钠)用氢氧化钾涡旋振荡提取,硫酸磺化净化,提取液乙酸酐—吡啶衍生,气相色谱—质谱仪进行测定,2,4,6-三溴酚作内标定量。结果 PCP在(2. 0～40)μg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数r0.999,回归方程Y=0. 541 42x-0. 012 75,加标回收率为85. 6%～97. 0%,相对标准偏差5. 2%～9. 0%,检出限0. 3μg/kg。结论方法快速、灵敏、准确,适用于土壤中五氯酚及其钠盐的分析。     

QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚

目的 建立QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)测定鸡肉和猪肉中五氯酚的方法。方法 样品用5%的三氯乙酸沉淀蛋白质,加入乙腈和QuEChERS萃取包提取,混合型吸附剂进行分散固相萃取净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生。GC-MS/MS测定,以2,4,6-三溴酚为内标定量。结果 本实验测定的五氯酚具有良好的线性关系(r>0.999),检出限(S/n=3)为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,回收率为89.8%～115.2%,相对标准偏差为1.6%～11.3%。结论 该方法操作简单,定量准确,重现性和精密度良好,检出限较低,适用于鸡肉和猪肉中五氯酚的检测。     

土壤和底泥中五氯酚及其钠盐检测方法研究

目的建立快速、灵敏的土壤和底泥中五氯酚及其钠盐测定方法。方法对提取方法和衍生条件进行改进和优化,采用HP-5毛细管色谱柱的气相色谱检测,并对实际样品进行分析。结果方法在0.5～100μg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),其检出限为0.07μg/L。空白土壤加标测定的相对标准偏差(RSD)小于10%,回收率为85.8%～92.4%,且质控样测定结果准确。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于土壤和底泥样品中五氯酚及其钠盐的分析。     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

全自动固相萃取-内标衍生-气相色谱-串联质谱法测定肉中五氯酚

目的建立肉中五氯酚的全自动固相萃取-内标衍生-气相色谱-串联质谱法测定方法。方法在酸性条件下,将搅碎肉样品中的五氯酚钠转化为五氯酚,经乙酸乙酯∶正己烷(1∶9)混合液提取,提取液以N2吹近干,残渣用2mL乙腈溶解,经SLC固相萃取柱净化、乙酸酐-吡啶(1∶1)衍生后,取有机相采用气相色谱-串联质谱测定,以MRM多反应检测技术进行分析。结果五氯酚在0~200ng质量范围内的呈良好线性关系,回归方程为y=0.103 0x+7.85×10-4,相关系数(r)为0.999 6,检出限为0.2μg/kg,平均加标回收率为82.6%~103.7%,相对标准偏差(RSD)为4.58%~9.35%。结论建立的方法灵敏、快速、准确,适用于肉制品中痕量五氯酚的检测。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定饮水中氯酚

目的建立顶空固相微萃取(HSSPME)气相色谱法测定水中氯酚(CPs)的方法。方法采用SPME前处理技术,用毛细色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果2氯酚(MCP),2,4二氯酚(DCP),2,4,6三氯酚(TCP),五氯酚(PCP)的最低检出浓度分别为60.0、2.64、0.15和0.84μgL;标准曲线的相关系数分别为0.999、0.997、0.997、0.995;样品低、中、高三种浓度的加标后回收率分别为95.3%～107%、93.6%～102%、92.4%～102%、91.5%～99.1%;相对标准偏差(n=6)分别为1.0%～8.1%、1.6%～6.6%、2.9%～8.6%、2.0%～8.2%。结论该法简便、灵敏,不使用有机溶剂,是测定氯酚类化合物的理想方法。     

水中五氯酚残留的快速连续测定法

目的建立连续、快速、灵敏的测定水中五氯酚残留的方法。方法采用全自动顶空固相微萃取技术对样品进行预处理,优化萃取和气相色谱条件,并对实际样品进行检测。结果建立了全自动顶空固相微萃取气相色谱法测定水中五氯酚残留的方法,方法线性范围0.053～106μg/L,r=0.999 9,最低检出限为0.008 2μg/L,加标回收率在92.1%～106.7%之间,相对标准偏差小于5.3%。结论该法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于水中五氯酚残留的连续测定。     

顶空—气相色谱法与吹扫捕集—气相色谱质谱联用法测定水中3种五氯丙烷

目的建立生活饮用水中3种五氯丙烷的顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法。方法顶空—气相色谱法采用高纯氮气为载气,70℃振荡平衡15 min,采用电子捕获检测器,外标法定量;吹扫捕集—气相色谱质谱联用法采用高纯氦气为载气,室温下吹扫,采用选择离子监测模式,内标法定量;并对两种方法的检出限、精密度以及准确度进行评价。结果顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法均能完全分离3种五氯丙烷,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空—气相色谱法的检出限为(0.005～0.03)μg/L;回收率为86.4%～118%;精密度为1.9%～6.5%。吹扫捕集—气相色谱质谱联用法的检出限为(0.004～0.008)μg/L;回收率为80.5%～112%;精密度为0.9%～5.6%。结论两种方法均能较好的对饮用水中的五氯丙烷进行定性和定量分析,对实际样品的测定结果无显著性差异,适用于饮用水中五氯丙烷的分析测定.     

固相萃取-气相色谱-串联质谱内标法测定一次性食品用纸制品中五氯酚残留

目的 建立一次性食品用纸制品中五氯酚残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品粉碎后,加入2,4,6-三溴苯酚内标,酸性条件下用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2:8,v/v)提取,SLC固相萃取柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生,内标和目标物分别转化成2,4,6-三溴苯乙酸酯和五氯苯乙酸酯。用正己烷提取,气相色谱-串联质谱法分析,内标法定量。结果 在10~500ng范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.9998) ,检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。平均加标回收率为93.6%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~8.2%(n=6)。结论 本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于一次性食品用纸制品中五氯酚的定量测定。     

水中酚色谱测定法

用4-氨基安替比林测定水中的酚虽然灵敏,但仅能测总酚,不能测对位取代酚。用活性碳吸附浓缩酚后进行气相色谱测定,很难避免酚的损失和其它有机物质的干扰。作者用大孔的阴离子交换树脂吸附、丙酮洗脱、气相色谱测定酚的方法,其灵敏度可测ppb～ppm的酚、烷基酚和氯代酚。各种酚的平均回收率可达97.7%,标准差9.7%,硫酸铜、醇、萘等一般无机离子和有机物都没有干扰作用。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

气相色谱法快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留

通过优化酚类物质检测中的萃取溶剂比例等实验参数,建立气相色谱快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留的方法。结果表明:提取溶剂为环己烷:乙酸乙酯=4∶1,4种消毒副产物灵敏度大幅提高,该法操作简单,适用于水样批量检测。通过方法学验证的结果显示,4种目标物在相应浓度范围内的线性关系良好(R~20.998),检出限为0.03μg/L(五氯酚)~1.0μg/L(2-氯酚),定量限为0.1μg/L(五氯酚)~2.5μg/L(2-氯酚);不同浓度水平的加标回收率在81.2%~95.6%范围内,相对标准偏差为0.93%~3.25%(n=5)。     

纺织品中残留氯酚的毛细管气相色谱测定法

采用稀硫酸浸温样品，正己烷提取，乙酸酐衍生后以毛细管气相色谱分离测定的方法首次对纺织品中五氯酚、三氯酚残留量进行了同时测定，探讨了提取、净化及色谱分析条件。方法回收率范围：三氯酚84.8-98.1％，五氯酚88.0-100.2%。相对标准偏差：三氯酚1.54-2.33％，五氯酚3.48%。方法的检出限分别为2，4，6－三氯酚：1.0ng/g,2,4,5-三氯酚：5.0ng/g，五氯酚2.0ng/g。     

高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠

目的建立高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠的分析方法。方法样品用溶剂提取后,经强阴离子交换柱萃取净化,采用Hypersil GOLD C18(150 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测,电离模式为电喷雾负离子模式。结果在11 min内,五氯酚与杂质能得到较好分离,五氯酚的同位素离子峰的精确质量数实测值和理论值在百万分之五误差之内,定量时五氯酚在3.75μg～150μg/L内线性关系良好,检出限和定量限分别为2.0μg/kg和6.0μg/kg,回收率为80.7%～95.3%,RSD为6.6%(n=9)。结论该方法简单,准确,可用于一次性筷子中五氯酚钠的定性和定量。     

水中五氯酚测定方法的研究

目的建立灵敏、快速的水中五氯酚的测定方法。方法在色谱柱、色谱条件和定量方法等方面对现行的国家标准检测方法进行改进和优化,并对实际水样进行分析。结果建立以毛细管柱替代填充柱,以三溴苯酚(TBP)作为内标物的水中五氯酚的气相色谱分析方法。方法线性范围为0.1~10μg/L,r=0.9999;方法检出限为4.5ng/L;样品加标回收率为90.1%~98.4%,相对标准偏差(RSD)小于4.1%。结论本法灵敏度高、准确度好,适用于环境水样中五氯酚的痕量分析。     

同位素内标稀释-分散固相萃取-液相色谱串联质谱测定环境水中五氯酚

目的 建立环境水样中五氯酚的同位素内标稀释-分散固相萃取-液相色谱串联质谱法的分析方法。方法 环境水样用聚酰胺粉吸附、浓缩,1%甲酸甲醇(V/V)洗脱后分析。串联质谱在电喷雾(ESI)离子多反应监测(MRM)模式下检测目标化合物,以保留时间以及特征离子对进行定性,同位素内标法定量。结果 五氯酚在0. 5μg/L～50. 0μg/L浓度内呈现良好的线性关系。五氯酚的方法检出限为0. 003μg/L,定量限为0. 01μg/L。平均回收率在92. 5%～105. 0%,相对标准偏差(RSD)为1. 0%～2. 7%。结论 方法快速高效、灵敏度高、稳定性好,可用于环境水样中痕量五氯酚的监管监测。     

气相色谱-离子阱质谱(MS~n)同位素内标衍生法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚

目的建立猪肉和鸡肉组织中五氯酚的气相色谱-离子阱质谱(MS~n)同位素内标衍生测定方法,为国家食品污染和有害因素风险监测提供实验室依据,以保障消费者食品安全。方法样品中加入内标2,4-二溴酚-D_3后,经5%三氯乙酸沉淀蛋白质,正己烷-乙酸乙酯溶液振荡提取,SLC柱净化后,乙酸酐-吡啶溶液衍生,Thermo Fisher ELite-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS~n(n=2)模式测定,同位素内标法定量。结果五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,2,4-二溴酚-D3被衍生成2,4-二溴苯乙酸酯-D_3,两者均得到很好的响应,五氯酚的浓度为10 ng/ml~1 000 ng/ml时,线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.3μg/kg。在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率为70%~93%,相对标准偏差为4%~23%。结论该方法的灵敏度高,选择性好,定性、定量准确,适用于猪肉和鸡肉中五氯酚钠残留的检测要求。     

江西省食品接触用纸制品和竹木制品中五氯酚的污染状况调查

目的了解江西省食品接触用纸制品和竹木制品中五氯酚污染状况。方法 2018—2020年,在江西省11个地市随机采集12类177份食品用纸制品和竹木制品,采用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚含量。结果五氯酚的总检出率为10.17%(18/177),平均值为5.176 mg/kg。纸制品和竹木制品的检出率分别为2.42%(3/124)和28.30%(15/53)。砧板中五氯酚检出率和平均值均最高,分别为42.42%和27.58 mg/kg。铁木砧板和农贸市场采集的砧板受五氯酚污染和超标最严重。结论食品接触用纸制品中五氯酚污染风险较低,但竹木砧板污染水平较高,按照欧盟Res AP(2004) 2决议判定,砧板超标率高达33.33%,竹木砧板中五氯酚污染亟待引起重视。     

固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚

[目的]研究运用自动固相微萃取（SPME）超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0．08-100．00μg,L,相关系数r=0．9997,检出限为0．053μg／L,加标回收率为81．5％-92．6％,相对标准偏差为3．6％～6．3％。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。