HPLC测定妇炎灵泡腾片中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定妇炎灵泡腾片(大黄、金银花、山豆根等)中的大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:采用HPLC法,使用C18柱:流动相为甲醇-0.1%磷酸混合溶液(85:15),检测波长254nm.结果:线性范围:大黄素50.2～401.6ng,r=0.9999;大黄酚在49.9～399.2ng,r=0.9994.样品平均回收率为:大黄素99.4%、RSD=2.2;大黄酚100.2%,RSD=1.1%.结论:本法简便、快速、结果令人满意,可用于妇炎灵泡腾片质量控质方法之一.     

去脂胶囊质量标准的研究

目的:建立了去脂胶囊(大黄,决明子,茵陈,苍术等)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对去脂胶囊中的茵陈、苍术进行定性鉴别;并采用HPLC法对该药中的大黄酚进行含量测定,色谱条件:用Shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm)柱,以甲醇-0.5%磷酸(85:15)为流动相,检测波长为254nm,进样量为20μL.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酚在1.8～14.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(γ=0.9999).平均回收率为101.0%,RSD=1.3%.结论:该方法准确、灵敏、重现性好.     

HPLC测定复方四季青片中原儿茶酸、原儿茶醛的含量

目的:建立RP-HPLC法测定复方四季青片(四季青等)中原儿茶酸、原儿茶醛的含量.方法:采用AlltimaC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-1%醋酸(18:82);流速为1.0mL·min-1;检测波长为280nm.结果:两种成分能很好分离,原儿茶酸和原儿茶醛的线性范围分别为7.6～127.1μg·mL-1(r=0.9997)和2.62～43.6μg·mL-1(r=0.9994);平均回收率分别为99.9%,97.5%,其RSD分别为2.1%,2.2%(n=5).结论:本方法测定结果准确可靠,重现性好,为控制复方四季青片的质量提供了依据.     

HPLC法测定八正合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚

目的:建立高效液相色谱法同时测定八正合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。方法:采用Lu-na-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(80:20);流速:0.8 ml/min;检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为0.032μg~0.324μg、0.039μg~0.387μg、0.0104μg~0.104μg和0.0103μg~0.103μg,相关系数均为0.9999;平均加样回收率分别为98.3%、98.7%、97.7%和97.2%;RSD分别为0.9%、0.8%、1.0%和1.1%(n=6)。结论:本法专属性好,准确度、重现性好,可作为制剂的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的探讨决明子中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的高效液相色谱测定方法。方法采用NovapakC18色谱柱(250mm×4.6mm,2.5μm),选择甲醇:1.0%磷酸缓冲溶液(80:20)为流动相,柱温:25℃,检测波长:254nm。结果大黄素、大黄酚及大黄素甲醚分别在1.96~19.6μg/mL(r=0.9998),3.57~35.7μg/mL(r=0.9995),3.955~39.55μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好;大黄素的平均回收率为99.508%(n=5),大黄酚平均回收率为98.506%(n=5),大黄素甲醚平均回收率为99.360%(n=5)。结论高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚,结果准确、重复性好,可用于决明子中三种有效成分的含量测定的有效方法。     

高效液相色谱法同时测定妇炎消胶囊中5种蒽醌成分含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定妇炎消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Diamonsil(TM)C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1%磷酸溶液(85∶15),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.04～0.40μg、0.09～0.90μg、0.09～0.90μg、0.13～1.30μg、0.174～1.740μg;平均加样回收率(n=5)为97.41%(RSD=2.94%)、100.58%(RSD=0.44%)、98.47%(RSD=1.28%)、97.60%(RSD=1.53%)、96.76%(RSD=3.20%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,能较好地控制产品质量。     

四神丸质量标准研究

目的:建立四神丸(吴茱萸,肉豆蔻,补骨脂等)的指纹图谱及其主要有效成分的定量分析方法.方法:甲醇提取,HPLC分析,紫外检测器检测.色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈梯度洗脱.流速:1.0mL·min-1.柱温:30℃.检测波长:225nm.结果:四神丸共有21个较强峰,12个特征峰,为本文的8批样品所共有.其主要有效成分吴茱萸碱的回归方程为Y=147.37X+1186.32,r=0.9999,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%.吴茱萸次碱的回归方程为Y=101.19X+279.81,r=0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL-1,回收率为98.72%.结论:本文首次建立了中成药四神丸的质量标准,方法的稳定性高,重现性好,是生产四神丸质量监控较理想的方法.     

HPLC测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定珍菊降压片(野菊花,氢氯噻嗪,芦丁等)中氢氯噻嗪和芦丁的含量.方法:以Spherisorb C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以0.05mol·mL-1枸橼酸溶液-乙腈(80:20)用三乙胺调节pH值至4.1±0.1为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm.结果:氢氯噻嗪在10～50μg·mL-1(r=0.9994).芦丁在40～200μg·mL-1(r=0.9993)范围内均与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%,99.4%.结论:本法快速,准确.可同时测定氢氯噻嗪和芦丁的含量.     

高效液相色谱法同时测定黄龙胶囊中4种成分的含量

目的 建立同时测定黄龙胶囊中4种蒽醌成分含量的方法,提高已有标准.方法 采用Aglient XDB C18柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm） , 甲醇-0.05%磷酸（86：14）为流动相,流速：1.0 ml/min,柱温：35 ℃,检测波长：254 nm.结果 芦荟大黄素在16.28～162.8μg/ml（r=0.9994）,大黄酸在10.25～102.5 μg/ml（r=0.9997）,大黄素在10.89～108.9 μg/ml（r=0.9996）,大黄酚在14.95～149.5 μg/ml（r=0.9999）线性良好;平均回收率分别为98.9%（RSD=0.67%）、99.3%（RSD=1.56%）、101.5%（RSD=2.53%）、100.9%（RSD=0.40%）.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙胶囊的质量控制     

柴芍胃舒胶囊质量标准的研究

目的建立柴芍胃舒胶囊的质量标准。方法用HPLC法测定大黄中大黄素和大黄酚的含量。结果线性范围分别是大黄素0.016~0.164μg(r=0.999 8,n=5);大黄酚0.032~0.328μg(r=0.999 6,n=5)。平均回收率:大黄素98.4%,RSD为1.98%;大黄酚97.7%,RSD为1.33%。结论该方法准确可靠,可用于柴芍胃舒胶囊的质量控制。     

RP-HPLC测定茜芷胶囊中欧前胡素的含量

目的:测定茜芷胶囊(茜草、白芷等)中欧前胡素的含量.方法:用反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.5%磷酸(70:30),紫外检测波长为248nm,流速1.0mL·min-1.结果:欧前胡素对照品在12～60μg·mL-1浓度内线性关系良好,r=0.9998.平均加样回收率99.8%,RSD为1.0%.结论:方法可行,结果可靠,重现性好,精度高.     

HPLC法测定大黄提取物中5种蒽醌的含量

目的:采取HPLC法测量评定中药材大黄中5种蒽醌(芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄素和大黄酸)的含量。方法:采用依利特ODS2 C18、柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75:25,V/V),流速为1ml/min,检测波长为255nm,柱温26℃。结果:芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄素和大黄酸的回归方程如下:Y=1.97X-0.35,相关系数R=0.99993;Y=0.98X-0.21,相关系数R=0.99996;Y=1.26X-0.16,相关系数R=0.99994;Y=2.35X+0.17,相关系数R=0.99992;Y=1.93X+0.08,相关系数R=0.99992;5种蒽醌的回收率如下:99.49%,97.37%,99.21%,98.84%和98.74%。结论:用HPLC法测定大黄提取物中5种蒽醌的含量不仅简单快捷,而且具有准确性高、重现性好的特点,可以用于推广。     

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

HPLC法测定筋骨疼痛酒中大黄素的含量

目的建立筋骨疼痛酒中大黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:kromaislC18柱(6.0mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长:254nm,流速:1.0ml/min,柱温30℃。结果大黄素在5.225～104.50μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,平均回收率为101.00%,RSD为1.88%。结论该方法简便,准确,重现性好,可用于筋骨疼痛酒中的质量控制。     

HPLC法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量

目的:建立反高效液相色谱法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用kromasil—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0~15min内由23:77至30:70线性梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长238 nm,柱温35℃。结果:两种成分均达到基线分离,落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.198~5.544μg(r=0.9999),0.0262~0.7336μg(r=0.9999);回收率为96.12%(RSD=1.73%)、97.67%(RSD=1.91%)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。     

HPLC法测定尿毒清颗粒中大黄酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定尿毒清颗粒中大黄酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1,检测波长:254 nm。结果大黄酸在0.834 5μg.ml-1～25.035μg.ml-1内呈良好线性,R2=0.999 6,平均回收率为100.34%,RSD为1.06%(n=9)。结论本方法准确、精密度高、专属性好,可用于尿毒清颗粒的质量控制。     

PLC法测定刺五加中刺五加苷B和刺五加苷E的含量

[目的]建立刺五加中刺五加苷B和刺五加苷E含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱（HPLC）法测定刺五加苷B和刺五加苷E的含量。[结果]在同一色谱条件下，刺五加苷B在2.76—43.93μg·ml^-1范围内线性关系良好，r=0.9998，回收率98.7％，RSD为1.8％;刺五加苷正在2.34-37.52μg·ml^-1范围内线性关系良好，r=0.9996，回收率为101.9％，RSD为2.0％。[结论]该分析方法简便、准确、重现性好，可用于刺五加药材中刺五加苷B和刺五加苷E的含量测定。     

保健食品中3种蒽醌衍生物含量的高效液相色谱法测定

目的:建立RP-HPLC法测定保健食品中3种蒽醌衍生物含量。方法:以XTerraTMRP18(3.9 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇+含0.5%冰醋酸水溶液(75+25),检测波长:270 nm,流速:1 ml/min,柱温:25℃,外标法定量。结果:同时测定3种蒽醌衍生物大黄酸、大黄酚、大黄素的含量,其浓度分别在5.4~54、7.5~75和8.8~88μg/ml范围内呈良好的线性关系。方法的平均回收率分别为:107.3%、99.7%、101.1%,RSD为4.2%、6.8%、7.3%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于保健食品中蒽醌含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定替米沙坦片的含量

目的建立替米沙坦片的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTM C18柱(5um,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0)(52:48);检测波长为297nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃;以外标法计算替米沙坦的含量。结果替米沙坦在28.16～140.8μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.56%,RSD=0.22%。结论所建立的方法简便、快速、准确,辅料不干扰主药测定,可用于替米沙坦片的含量测定。     

营养强化剂类保健食品中生物素含量的测定

目的:采用HPLC测定营养强化剂类保健食品中生物素的含量。方法:样品采用水溶剂超声波提取方法,以Symmetry Shield RPC18柱为固定相,乙腈:0.05%三氟乙酸水溶液(pH=2.5)为流动相,检测波长为201 nm。结果:生物素与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。生物素的浓度在2.0μg/ml～40.0μg/ml时与峰面积成良好的线性关系(Y=-666+1.02×105X,r=0.9999),平均回收率为94.5%～105%,方法精密度RSD为1.93%、和1.47%(n=6)。结论:所用方法简便,准确,重复性好,适用于营养强化剂类保健食品中生物素的测定。