宝藿甙-Ⅰ,Ⅵ,Ⅶ和宝藿素的分离和结构研究

自宝兴淫羊藿(Epimedium davidii Franch)中分离出8个黄酮类化合物,根据理化数据、光谱分析(UV,IR,¹HNMR,¹³CNMR,MS)和水解实验证明,其中E₃,E₁₃和E₈分别为已知成分淫羊藿甙、淫羊藿素和苜蓿素。E₁,E₁₁、E₁₆和E₁₅是新黄酮类化合物,并证明结构,分别命名为宝藿甙-Ⅰ(baohuoside Ⅰ),宝藿甙-Ⅵ(baohuoside Ⅵ),宝藿甙-Ⅶ(baohuo side Ⅶ)和宝藿素(baohuosu)。E¹⁷的结构待定。     

宝藿甙Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ的分离和结构研究

自宝兴淫羊藿(Epimedium davidii Franch)全草中分离得十七个黄酮类化合物。确定了E_2,E_4,E_5,E_6,E_7,E_9,E_(10),E_(12)和E_(14)的化学结构。其中五个为已知成分,即E_5为淫羊藿甙-C,E_9为淫羊藿甙-A,E_(12)为去甲淫羊藿素,E_4为金丝桃甙,E_(14)为山柰素-3-双鼠李糖甙。E_2,E_6,E_7和E_(10)是首次从植物中分离到的黄酮醇甙,分别命名为宝藿甙-Ⅱ,宝藿甙-Ⅲ,宝藿甙-Ⅳ和宝藿甙-Ⅴ。E_4和E_(14)在本属植物中系首次发现。     

宝藿甙Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ的分离和结构研究

自宝兴淫羊藿(Epimedium davidii Franch)全草中分离得十七个黄酮类化合物。确定了E₂,E₄,E₅,E₆,E₇,E₉,E₁₀,E₁₂和E₁₄的化学结构。其中五个为已知成分,即E₅为淫羊藿甙-C,E₉为淫羊藿甙-A,E₁₂为去甲淫羊藿素,E₄为金丝桃甙,E₁₄为山柰素-3-双鼠李糖甙。E₂,E₆,E₇和E₁₀是首次从植物中分离到的黄酮醇甙,分别命名为宝藿甙-Ⅱ,宝藿甙-Ⅲ,宝藿甙-Ⅳ和宝藿甙-Ⅴ。E₄和E₁₄在本属植物中系首次发现。     

茂汶淫羊藿黄酮类化合物的研究

首次从茂汶淫羊藿(Epimedium platypetalum K.Meyer)的地上部分分得四个黄酮类化合物。经理化鉴定及波谱分析,确定结晶Ⅰ为淫羊藿甙(Icariin)、结晶Ⅱ为宝藿甙Ⅰ(Bauhuoside-Ⅰ)、结晶Ⅲ为新化合物,命名为茂汶甙-A(platypetaloside A)。晶Ⅳ结构正在研究中。     

10种淫羊藿中宝藿甙Ⅵ的含量测定

１０种淫羊藿中宝藿甙Ⅵ的含量测定北京中医学院１０００２９阎文玫，袁长青，梁海锐，邵爱新中药淫羊藿为小檗科淫羊藿属多种植物的干燥茎、叶。中国药典（１９９０年版）收载了５种淫羊藿，但商品调查结果表明全国使用的有１０余种。我们从巫山淫羊藿中提取、分离出宝藿...     

箭叶淫羊藿中化学成分及其体外抗肿瘤活性研究

目的 分离箭叶淫羊藿中的化学成分并对8-异戊烯基黄酮类化合物进行体外抗肿瘤活性筛选.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化,根据理化性质和波谱分析方法鉴定其结构,利用MTT法对分离得到的异戊烯基黄酮类化合物进行体外抗肿瘤活性筛选.结果 分离得到7个黄酮类化合物,分别鉴定为淫羊藿苷(1)、淫羊藿素(2)、宝藿苷Ⅰ(3)、去甲淫羊藿素(4)、苜蓿素(5)、淫羊藿次苷Ⅰ(6)和朝藿定C(7).体外抗肿瘤结果表明,在0.5～1 00 μmol/L浓度,化合物2、3、4、6对人乳腺癌MDA-MB-231细胞增殖具有明显抑制作用,并随浓度的增加抑制作用更加明显,48 h的IC50分别为12.43、35.44、11.53、16.31 μmol/L,化合物1、7活性很弱.结论 化合物3、4为首次从箭叶淫羊藿植物分离得到,化合物3有望成为靶向抗乳腺癌的候选药物.     

药典内5种淫羊藿中黄酮类成分的反相高效液相色谱分析

报道了药典规定的5种淫羊藿──淫羊藿、箭叶淫羊藿、巫山淫羊藿、柔毛淫羊藿和朝鲜淫羊藿中9种黄酮──淫羊藿甙(icariin)、宝藿甙-Ⅰ(baohuosideI)、宝藿甙-Ⅱ(baohuosideⅡ)、淫羊藿甙A(epimedosideA)、箭藿甙B(sagittatosideB)、朝藿定B(epimedinB)、朝藿定C(epimedinC)、大花淫羊藿甙C(ikarisosideC)和大花淫羊藿甙F(ikarisosideF)的反相高效液相色谱测定。色谱柱为DISK-C_phenlyl,流动相为乙腈-乙酸液(水:36%乙酸=100:4),梯度洗脱,检测波长为272nm。     

朝藿甙甲和朝藿甙乙的结构鉴定

自朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai)地上部分中分离得到二个黄酮类化合物I和II,根据理化数据及光谱分析,其结构分别鉴定为:脱水淫羊藿素3-O-β-D-(6-乙酰基)吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-(4-乙酰基)吡喃鼠李糖甙(I)和脱水淫羊藿素3-O-β-D-(2,6-二乙酰基)吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-(4-乙酰基)吡喃鼠李糖-7-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(II)。I和I为新化合物,分别命名为朝藿甙甲(korepimedoside A)和朝藿甙乙(korepimedoside B)。     

酶解淫羊藿总黄酮制备宝藿苷Ⅰ

目的:研究酶解淫羊藿总黄酮制备宝藿苷Ⅰ的工艺。方法:采用β-葡萄糖苷酶酶解淫羊藿总黄酮制备宝藿苷Ⅰ,以宝藿苷Ⅰ得率为指标,通过单因素考察pH值、温度、反应时间及酶与底物质量比对宝藿苷Ⅰ得率的影响。结果:酶解反应的最适条件为温度50℃、pH5.0～5.5、反应时间7 h、酶与底物质量比为1∶20;以淫羊藿总黄酮计,宝藿苷Ⅰ收率为9.25%。结论:β-葡萄糖苷酶酶解淫羊藿总黄酮制备宝藿苷Ⅰ,得率高、工艺简便可靠、反应条件温和,适合工业化生产。     

朝鲜淫羊藿的化学成分

目的研究朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanumNakai)中的化学成分。方法朝鲜淫羊藿干燥地上部分用水回流提取后,经大孔吸附树脂柱色谱分离,用水及不同体积分数的乙醇洗脱;50%乙醇洗脱部分的浸膏用硅胶柱色谱分离,用氯仿甲醇梯度洗脱,得到的第5、8、10流份用羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱分离、十八烷基键合硅胶柱色谱分离、制备型HPLC纯化后得到化合物1~8;根据化合物的理化性质和核磁共振氢谱、碳谱数据对所得化合物进行结构鉴定,分析确定化学结构。结果从朝鲜淫羊藿水提取物中分离得到8个化合物:淫羊藿苷(icariin,1)、宝藿苷Ⅰ(baohuosideⅠ,2)、箭藿苷B(sagittatoside B,3)、宝藿苷Ⅱ(baohuosideⅡ,4)a、stragalin(5)、3,5,7三羟基4′甲氧基8异戊烯基黄酮3OαL鼠李吡喃糖基(1→2)α鼠李吡喃糖苷(6)、1,2,3,4 tetrahy-dro 3,7 dihydroxy 1(4 hydroxy 3 methoxyphenyl)6 methoxy 2,3 naphthalenedimethanol(7)、朝藿定C(epimedin C,8)。结论化合物7为首次从该属植物中分离得到,化合物8为首次从该种植物中分离得到。     

朝藿甙A的结构

从朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai)地上部分分离得到一个新黄酮醇甙类成分:朝藿甙A(ChaohuosideA,I),经光谱分析证明,其结构为7-O-β-D-吡喃葡萄糖-脱水淫羊藿素-3-O-β-D-(3,6-O-二乙酰基)-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-(4-O-乙酰基)-吡喃鼠李糖甙。     

巫山淫羊藿的化学研究

从小檗科Berberidaceae淫羊藿属Epimedium植物巫山淫羊藿Epimedium wushanense T.S.Ying的地上部分中分得两种黄酮甙单体,经理化性质鉴定及紫外、红外、质谱、氢谱、碳谱等光谱分析,确定甙Ⅰ是新化合物,命名为巫山淫羊藿甙(wushanicariin)。甙Ⅱ是已知化合物淫羊藿甙(icariin),系首次从该种植物中分离。     

箭叶淫羊藿中一个新的黄酮苷类成分

利用现代柱色谱技术,如大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和HW-40C柱色谱及半制备液相等对箭叶淫羊藿正丁醇部位化学成分进行分离纯化,得到14个黄酮类化合物。根据化合物的理化性质和波谱特征,确定其结构分别为3′-羟基宝藿苷-Ⅱ(1)、huazhongilexone-7-O-β-D-glucopyranoside (2)、kaempferol-3-O-α-L-rhamnoside (3)、宝藿苷-Ⅱ(4)、淫羊藿次苷-Ⅱ(5)、kaempferol 3,7-di-O-α-L-rhamnopyranoside (6)、(+)-aromadendrin (7)、kaempferol 3-O-(2-O-β-D-apiofuranosyl)-α-L-rhamnopyranoside (8)、箭藿苷A (9)、2″-O-rhamnosyl icariside-II (10)、apigenin-7-O-β-D-glucoside(11)、quercetin3-O-β-D-apiofuranoyl-(1→2)-α-L-rhamnopyranoside(12)、山柰酚(13)、淫羊...     

万山淫羊藿的化学成分(Ⅱ)

从万山淫羊藿（EpimediumwanshanenseS.ZHeetGuo）全草中分离得到6个成分，经化学与光谱方法鉴定为胡萝卜甙（daucosterol）、宝藿甙-I（baohuoside-I）、淫羊藿次甙-I（karisid-I）、槲皮素（quercetin）、淫羊藿次甙-C（epimedoside－C）和淫羊藿甙（icariin），均为首次从该植物中获得。     

HPLC法测定复方鹿茸酒中尿囊素、山药素Ⅰ、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ和宝藿苷Ⅰ

目的建立HPLC梯度洗脱法测定复方鹿茸酒中尿囊素、山药素I、淫羊藿苷、淫羊藿次苷I和宝藿苷I。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(1∶1)、流动相B:水,梯度洗脱;0~22 min在224 nm波长下检测尿囊素,22~45 min时在270 nm波长下检测山药素Ⅰ、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ和宝藿苷Ⅰ;体积流量0.9 m L/min;柱温30℃;进样量10μL。结果尿囊素、山药素I、淫羊藿苷、淫羊藿次苷I和宝藿苷I分别在7.98~159.60μg/m L、4.75~95.00μg/m L、9.18~183.60μg/m L、4.54~90.80μg/m L、4.92~98.40μg/m L与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.67%、96.86%、99.56%、98.15%、97.90%,RSD值分别为1.12%、0.85%、1.07%、1.49%、0.97%。结论该方法简便、准确,重复性好,为进一步完善复方鹿茸酒的质量标准提供参考。     

心叶淫羊藿化学成分研究

本文研究了小檗科淫羊藿属植物心叶淫羊藿 Epimedium brevicorum 的地上部分,从中分离得到四种单体,经理化性质及光谱(紫外、红外、质谱、氢谱)鉴定,确定了三种单体的结构:淫羊藿甙、淫羊藿次甙—Ⅰ,淫羊藿次甙—Ⅱ,其中淫羊藿次甙—Ⅲ.首次在本种植物中发现。     

β-葡萄糖苷酶酶解淫羊藿苷制备宝藿苷Ⅰ的工艺研究

目的:研究用β-葡萄糖苷酶酶解淫羊藿苷制备宝藿苷Ⅰ的工艺。方法:采用β-葡萄糖苷酶酶解淫羊藿苷制备宝藿苷Ⅰ,以转化率为指标,通过单因素试验考察温度、pH值、酶与底物质量比、底物浓度和反应时间对转化率的影响。结果:酶解反应的优化条件为温度50℃、pH=5.0的枸橼酸-枸橼酸三钠缓冲液、酶与底物质量比1:2、底物浓度1mg·mL-1、反应时间90min。结论:β-葡萄糖苷酶酶解淫羊藿苷制备宝藿苷Ⅰ,转化率高,工艺简单、可靠,反应条件温和。     

HPLC测定强精宝口服液中淫羊藿甙的含量

强精宝口服液是由黄芪、人参、枸杞子、淫羊藿、巴戟天、韭菜籽、鹿肾、黄狗肾、驴肾、鹿茸、龟甲胶等十几味天然药物精制而成。具有补肾壮阳、益气填精补髓、强筋壮骨等功效,用于强健身体,补肾壮阳、腰膝酸痛乏力。原质量标准中无定量指标,本文采用RP-HPLC,用外标峰面积法测定该制剂中有效成份淫羊藿甙的含量,结果表明,本法可作为监测和控制该制剂质量指标的手段。 1 实验材料 1.1 仪器:Waters高效液相色谱仪(美国);510泵(美国);490型紫外检测器(美国);745型分析仪;Milli-Q Reageat Water Syetem(日本产);U6c手动进样器。 1.2 试药:淫羊藿标准品(中国药品生物制品检定所,批号737-8802);强精宝口服液(内蒙古蒙药厂);乙腈、甲醇均为色谱纯;超纯水自制。 1.3 色谱条件:μ-Bomdapak C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-水(7:3),流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长270nm,AUFS为0.5,进样量10μl。淫羊藿甙的保留时间为2.45min,数据处理为外标峰面积法,色谱图见附图。 附图 HPLC色谱图 A-淫羊藿标准色谱图;B-强精宝口服液色谱图;1-淫羊藿甙峰;2,3-未知物峰 2 标准曲线的制备 2.1 标准溶液的配制:精密称取淫羊藿甙2.75mg,加     

东北淫羊藿活性成分研究

自东北淫羊藿（ＥｐｉｍｅｄｉｕｍｋｏｒｅａｎｕｍＭａｋａｉ）的地上部分，分离得到４个单体化合物，根据理化数据和光谱分析鉴定为：金丝桃甙（ｈｙｐｅｒｉｎ）（１），淫羊藿甙－Ⅱ（ｉｃａｒｉｓｉｄⅡ）（２）．淫羊藿甙－Ⅰ（ｉｃａｒｉｓｉｄⅠ）（３）和淫羊藿甙（ｉｃａｒｉｉｎ）（４）．其中，金丝桃甙在本种植物中首次分离得到，同时，我们又利用１Ｈ－１Ｈｃｏｓｙ和１３Ｃ－１Ｈｃｏｓｙ谱，对原文献中化合物２部分Ｃ信号的归属进行了修正，另外，药理实验结果表明：淫羊藿甙（ｉｃａｒｒｉｎ）对氢化可的松造成的小鼠阳虚有一定的拮抗作用．     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的比较研究

目的:比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的差异,探讨淫羊藿总黄酮含量测定方法的可靠性。方法:紫外分光光度法以淫羊藿苷为指标性成分,在270 nm 波长处进行测定。高效液相色谱法以 ZORBAX SB-C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为270 nm。经紫外光谱识别的黄酮类成分(部分经 ESI-MS 确认),除朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ以自身对照外,其他黄酮类成分均以淫羊藿苷为参比进行定量,淫羊藿总黄酮含量等于朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ、宝藿苷Ⅰ和其他黄酮成分含量之和。结果:紫外分光光度法,淫羊藿苷在2.45～24.50μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),测得淫羊藿总黄酮含量以淫羊藿苷计为56.6%。高效液相色谱法中,与淫羊藿苷紫外光谱相似的33个色谱峰,MS 归属了其中10个主要成分均为黄酮类成分。朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ分别在0.093～1.852μg(r=0.9998)、0.107～2.136μg(r=0.9997)、0.094～1.876μg(r=0.9998)、0.098～1.956μg(r=0.9998)线性关系良好,淫羊藿总黄酮含量为35.6%。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法测定的淫羊藿总黄酮含量差异显著,紫外分光光度法的准确性有待进一步考证。