HPLC测定九味双解口服液中大黄素的含量

目的:建立HPLC法测定九味双解口服液中大黄素的含量。方法:以Dikma Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,采用外标法定量测定。结果:大黄素进样量在0.01682～0.4205μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99998)。平均回收率为103.5%;RSD为1.92%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于九味双解口服液中大黄素含量的测定。     

高效液相色谱法测定苁蓉通便口服液中大黄素的含量

目的:建立一种可测定苁蓉通便口服液中大黄素含量的RP-HPLC方法.方法:采用Hypersil-ODS C18(200mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);检测波长为254nm;流速为1.0mL/min;峰面积外标法定量;结果:本法大黄素在6.92μg·mL-1～311μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,(r=0.9999)平均回收率分别为100.4%、RSD 0.47%.结论:方法简便、快速、准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方龙胆大黄口服液中大黄素甲醚的含量

目的建立HPLC法测定复方龙胆大黄口服液中大黄素甲醚含量的方法。方法采用OSD-2HYPERSILC18色谱柱,甲醇—0.1%磷酸(85:15)为流动相;流速1.0mL?min-1;检测波长254nm。结果大黄素甲醚在2.352～11.76μg?ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.46%,RSD=0.36%(n=5)。结论本方法可将大黄素甲醚从复方制剂中充分提取分离,专属性强,结果准确,可用于复方龙胆大黄口服液的质量控制。     

炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响

目的建立反相高效液相色谱法同时测定清宁片中5种蒽醌的含量,研究炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定清宁片中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);流动相:甲醇-0.1%磷酸(83∶17);检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.0056~0.1137μg(r=0.9999)、0.0164~0.3296μg(r=0.9998)、0.0108~0.2176μg(r=0.9999)、0.0191~0.3824μg(r=0.9999)、0.0097~0.1952μg(r=0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为98.74%(RSD=2.93%)、95.45%(RSD=1.61%)、94.76%(RSD=0.91%)、90.10%(RSD=0.97%)、95.14%(RSD=0.88%)。清宁片中总、游离及结合的蒽醌类成分均比生大黄中少。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于清宁片中5种蒽醌的含量测定。     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的:采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量.方法:用Kromasil 100A C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm,迪马公司);甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱:0～15min(65:35),15～16 min(65～85:35～15),16～40 min(85:15);柱温:室温;检测波长:285nm(0～15min),254nm(15～40min);流速:1mL·min-1.结果:橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.00038～0.00608μg(r=0.9998)、0.0029～0.0464μg(r=0.9999)、0.00105～0.0168μg(r=0.9996)、0.00044～0.00704μg(r=0.9998),平均回收率分别为99.50%(RSD=0.71%)、99.59%(RSD=1.42%)、99.31%(RSD=0.59%)、99.74%(RSD=0.91%).结论:本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定.     

HPLC测定清火片中大黄酸大黄素大黄酚的含量

目的:建立一种简便的测定清火片中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:色谱柱为大连依利特C18柱(ODS 25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0,5%磷酸(20:80),检测波长254nm,流速1mL·min-1,大黄素保留时间为14.998,大黄酸保留时间为21.607,大黄酚的保留时间为8.635.结果:大黄素进样量在0.056～0.673μg时呈良好的线形关系(r=0.998);大黄酸进样量为0.032～0.64μg呈良好线性关系(r=0.9993);大黄酚进样量在0.064～0.768μg呈良好线性关系(r=0.9996);加样回收率分别为98.2%(大黄素),98.5%(大黄酸),98.3%(大黄酚).结论:本法操作简便,分离效果理想.     

HPLC同时测定清火胶囊中5种成分的含量

目的:建立HPLC法测定清火胶囊中靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用Eclipse XDB(4.6×250 mm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.80 ml/min;检测波长:289 nm。结果:靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离。靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:0.050~5.00μg/ml(r=0.9999)、0.391~39.1μg/ml(r=0.9999)、0.696~69.6μg/ml(r=0.9997)、0.216~21.6μg/ml(r=1.0000)、0.212~21.2μg/ml(r=1.0000);方法回收率均不低于97%。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于清火胶囊的质量控制。     

HPLC法测定芩黄喉症胶囊中大黄素的含量

目的测定芩黄喉症胶囊中大黄素的含量,为该制剂制定质量标准提供依据。方法采用HPLC法测定,色谱条件:DionexAcclaimTM120C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(85∶15);流速:1.0mLm/in;检测波长:254nm。结果大黄素在0.12～1.92μg之间呈线性关系,r=0.9999;平均回收率为97.5%,RSD=2.29%(n=5);该制剂中大黄素平均含量为0.2057mgg/,RSD=4.11%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于芩黄喉症胶囊的质量控制。     

HPLC法测定洁肤液中大黄素的含量

目的：建立洁肤液中大黄素的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为SHIMADZU C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15）;检测波长为254nm;柱温为25℃。结果：洁肤液中大黄素的线性范围为3.30~33.0μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.05%,RSD值为0.95%。结论：该方法简便,结果准确,重现性好,可作为洁肤液的质量控制方法。     

HPLC法测定疏肝利胆胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立疏肝利胆胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SHIMADZU VP-ODS（250mm×4．6mm，5um），流动相：甲醇：0．1％磷酸溶液（80：20，V／V），流速：1．0ml·min^-1，检测渡长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10．13～250．8μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）；平均加样回收率为96．2％，RSD=1．2％（n=6）；大黄酚在10．00—250．0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）；平均加样回收率为96．7％。KSD=1．3％（n=6）.结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于连翘败毒丸的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法：用Kromasil100AC18色谱柱（5μm,4．6mm×150mm,迪马公司）;甲醇-0．1％磷酸溶液梯度洗脱：0～15min（65：35）,15～16min（65～85：35～15）,16～40min（85：15）;柱温：室温;检测波长：285nm（0～15min）,254nm（15～40min）;流速：1mL·min^-1。结果：橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0．00038～0．00608μg（r=0．9998）、0．0029～0．0464μg（r=0．9999）、0．00105～0．0168μg（r=0．9996）、0．00044～0．00704μg（r=0．9998）,平均回收率分别为99．50％（RSD=0．71％）、99．59％（RSD=1．42％）、99．31％（RSD=0．59％）、99．74％（RSD=0．91％）。结论：本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定。     

HPLC法测定冬麦利咽口服液中冬凌草甲素和冬凌草乙素的含量

目的建立HPLC法测定冬麦利咽口服液中冬凌草甲素和乙素含量的方法。方法采用Symmetry?C185.0μm4.6×250(mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(52:48);流速1.00ml/min;检测波长239nm。结果冬凌草甲素在1.004～20.08ug?ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.68%,RSD=0.44%(n=6)冬凌草乙素在1.013～20.26ug?ml-1范围内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.86%,RSD=1.14%(n=6)。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于冬麦利咽口服液的质量控制。     

HPLC测定头痛宁胶囊中大黄素的含量

目的：建立头痛宁胶囊中大黄素的含量测定方法.方法：采用Kromasil C18 （150 mm ×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-1％冰醋酸溶液（75∶25）为流动相,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果：大黄素在10.8 ～54.0 μg·mL-1呈良好的线性关系（r =0.999 9）,平均回收率为100.56％,RSD=1.26％ （n=6）.结论：本方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于头痛宁胶囊中大黄素的质量控制.     

HPLC-DAD法同时测定清肺抑火片中4个成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定清肺抑火片中栀子苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量.方法 采用Waters C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5 μm）,以乙睛（A）-0.2％磷酸（B）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器在200～400nm波长处进行检测,柱温30℃.结果 调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,栀子苷（237 nm）、黄芩苷（277 nm）、大黄素（254 nm）和大黄酚（254 nm）进样量分别在0.2825～5.650μg（r2=1）;0.719～14.383 μg（r2=0.9999）;0.0415～0.83 μg（r2 =0.9998）;0.0440～0.8795 μg（r2=0.9999）范围内呈现良好的线性关系.平均回收率（n=6）分别为97.93％,97.89％,97.91％,98.04％;RSD分别为0.14％,0.47％,0.45％,0.21％.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据.     

HPLC法测定利咽解毒颗粒中大黄素的含量

目的:建立测定利咽解毒颗粒中大黄素含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇(A)—0.4%磷酸(B)线性梯度洗脱(0～10min,55%A→65%A;10～15min,65%A→72%A;15～20min,72%A;20～25min,72%A→80%A;25～30min,80%A→85%A;30～35min,85%A→55%A),流速为1.0mL.min-1,检测波长为289nm。结果:大黄素在0.5～100μg.mL-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为100.43%,RSD为1.28%(n=9)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

HPLC法同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分的含量

目的:建立同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚)含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,0¹5 min,82%A→85%A;1515 min,82%A→85%A;15³5 min,85%A→90%A;3535 min,85%A→90%A;35⁴0 min,90%A→82%A;4040 min,90%A→82%A;40⁴2 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.0279042 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.02790⁰.2790μg(r=0.9992),0.061760.2790μg(r=0.9992),0.06176⁰.6176μg(r=0.9991),0.050400.6176μg(r=0.9991),0.05040⁰.5040μg(r=0.9997),0.19950.5040μg(r=0.9997),0.1995¹.995μg(r=0.9992),0.041281.995μg(r=0.9992),0.04128⁰.4128μg(r=0.9993),0.46440.4128μg(r=0.9993),0.4644⁴.644μg(r=0.9994),0.64324.644μg(r=0.9994),0.6432⁶.432μg(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为98.5%、99.4%、99.2%、98.5%、99.5%、99.0%、98.4%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、厚朴药对提取物的质量控制。     

HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法：采用phenomenex HyperClone柱（C18,4．6×250mm,5μm）,以流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0ml·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μl;柱温为室温。结果：大黄素和大黄酚分别在0．5～5．5μg·ml-1（r=0．9995）和5～50μg·ml-1（r=0．9992）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为96．8％和99．4％,RSD为0．36％和0．48％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为清火片质量控制的方法。