紫花地丁中秦皮乙素、总香豆素大孔树脂纯化工艺研究

目的优选紫花地丁中秦皮乙素、总香豆素的大孔树脂纯化工艺条件。方法以秦皮乙素、总香豆素为评价指标,通过7种大孔树脂(AB-8、D101、HPD-100、HPD-450、HPD-750、DM130、HPD-600)的静态吸附、动态解吸试验,确定HPD-100为最佳树脂,经L_9(3~4)正交及单因素试验进行纯化工艺研究。结果最佳纯化条件为HPD-100大孔树脂,上样液pH值为5.0、柱径高比为1∶9、上样液浓度为1.0 g/g、上样体积流量为0.5 BV/h、洗涤用水量为4 BV、解吸溶剂为4 BV 50%乙醇、洗脱体积流速为2 BV/h,纯化后,秦皮乙素、总香豆素含量分别提高5.4倍、5.5倍。结论 HPD-100大孔树脂分离纯化紫花地丁效果良好,工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂纯化草木犀总香豆素工艺研究

目的:研究草木犀总香豆素的大孔树脂分离纯化工艺,为草木犀总香豆素的工业化生产提供参考.方法:采用D-101-1,AB-8,NKA-9三种大孔树脂对草木犀提取液进行纯化,用紫外分光光度法测定草木犀总香豆素含量,对工艺进行评价.结果:D-101-1型树脂效果较佳,最佳工艺:草木犀提取液(相当于原生药0.1 g/mL.),动态吸附后,静置30 min,用相当于原生药1.5倍的10%乙醇以1.0 ml/min流速除杂,后用含0.5%NaOH的30%乙醇溶液以1.0 mL/min流速洗脱,收集洗脱液,同收乙醇,真空干燥得黄棕色粉末,后用无水乙醇洗涤,收集洗涤液,回收乙醇干燥得深棕色粉末.结论:D-101-1树脂适合分离纯化草木犀总香豆素,优化后的纯化工艺稳定可行,总香豆素的收率和质量分数达到满意效果.     

秦皮的研究进展

秦皮种类繁多,资源丰富,且是一种极有开发利用价值的药用植物。秦皮所含化学成分主要为香豆素类化合物,此外还含有酚类、皂苷、鞣质等。药理研究表明,秦皮具有抗炎、止咳、平喘、抗病原微生物、抗肿瘤、抗凝和抗过敏、利尿、止汗、抗氧化和清除自由基等作用。临床上主要用于治疗多种炎症、细菌性痢疾等疾病,并可用于清热解湿、止咳平喘。     

118 秦皮的研究进展

秦皮种类繁多,资源丰富,且是一种极有开发利用价值的药用植物.秦皮所含化学成分主要为香豆素类化合物,此外还含有酚类、皂苷、鞣质等.药理研究表明,秦皮具有抗炎、止咳、平喘、抗病原微生物、抗肿瘤、抗凝和抗过敏、利尿、止汗、抗氧化和清除自由基等作用.临床上主要用于治疗多种炎症、细菌性痢疾等疾病,并可用于清热解湿、止咳平喘.     

大孔树脂纯化白芷总香豆素工艺研究

目的通过筛选实验，优化大孔树脂纯化白芷总香豆素的工艺。方法采用A，B，C3种大孔树脂对白芷提取液进行纯化，用紫外分光光度法测定白芷总香豆素含量，对工艺进行评价。结果A型树脂效果较好。最佳工艺：白芷提取液（相当于原生药0．1g/ml），动态吸附后，静置30min，用相当于原生药7倍量水，8倍量30％乙醇、8倍量80％乙醇以流速1．0ml／min依次洗脱，收集80％乙醇洗脱液，回收乙醇，真空干燥得产物为黄棕色粉末。结论A型树脂适合分离纯化白芷总香豆素，优化后的纯化工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂纯化白芍总苷的工艺研究

目的：筛选纯化白芍总苷的最佳树脂，确定树脂纯化白芍总苷的工艺参数。方法：以白芍中主要有效成分芍药苷的比吸附量、保留率、纯度为指标，对5种不同型号大孔吸附树脂进行筛选，确定了吸附分离白芍总苷的最佳树脂，并通过单因素考察确定了该树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件。结果：AB-8型树脂对白芍总苷有良好吸附分离性能，其吸附分离白芍总苷的工艺条件为：上样浓度为0．2g／ml，最大上样量为15g／ml树脂，吸附流速为3ml／min，洗脱剂为50％乙醇，洗脱流速为6ml／mln，洗脱剂用量为5倍量树脂柱体积。结论：AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下，纯化白芍总苷效果良好，芍药苷纯度可达46．49％。     

秦皮的药理作用研究进展

秦皮(Cortex Fraxini)为常用中药，种类繁多，资源丰富，价格低廉，具有多种药理活性，且临床应用范围广，是极其重要并有很大开发利用价值的道地中药材。现代药理研究表明，秦皮具有抗病原微生物作用、抗炎镇痛作用、抗肿瘤作用、抗氧化作用以及神经保护和血管保护等作用。临床上秦皮主要用于治疗多种炎症、细菌性痢疾等疾病，并可用于清热解湿、止咳平喘。作者对秦皮的药理作用及其临床应用的国内外最新研究现状作一综述，为我国道地药材秦皮的新药开发研究提供参考。     

大孔吸附树脂分离纯化丹皮总苷工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂富集纯化牡丹皮中丹皮总苷的最佳工艺参数。方法:采用HPLC法测定丹皮总苷含量,考察D101、D201、D301、D401、AB-8、NKA-96种大孔树脂对芍药苷的吸附和解吸附性能,并进一步考察分离纯化条件。结果:D101大孔树脂对丹皮总苷提取液纯化最优,上样液芍药苷浓度为0.83mg·mL^-1、pH6.5、洗脱流速1BV·h^-1,分离纯化条件为:先用10BV蒸馏水洗脱,然后用4BV70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,浓缩、干燥,即得到丹皮总苷。结论:D101大孔树脂可用于牡丹皮水提取液中丹皮总苷的富集纯化。     

3 种秦皮香豆素的毛细管区带电泳快速分析

 目的 考察秦皮香豆素在不同实验条件下的提取与电泳行为,建立其中主要活性成分秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的毛细管区带电泳快速定量方法。 方法 采用 50 mmol·L^-1 硼砂溶液为运行缓冲溶液,熔融石英毛细管有效长度 45 cm （ 75 μm × 53.5 cm ）,以对羟基苯甲酸丙酯为内标,操作电压 18kV ,柱温 25 ℃,于 210 nm 波长处测定。 结果 在优化的电泳条件下, 3 种秦皮香豆素在 10 min 内完全分离。秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的线性范围分别为： 6.0 ～ 96 mg·L^-1 （ <> r =0.999 7 , <> n =5 ）, 7 ～ 112 mg·L^-1 （ <> r =0.999 6 , <> n =5 ）和 4.7 ～ 75.2 mg·L^-1 （ <> r =0.999 4 , <> n =5 ）;平均加样回收率分别为 101.74% , l00.92% 和 102.44% ,相应的 RSD 分别为 2.18% , 1 ． 97% , 2.66%(<>n=9) 。 结论 本实验为秦皮苷、秦皮甲素和秦皮乙素的同时定量提供了一种快速简便的检测方法。     

大孔吸附树脂富集纯化茅莓总皂苷工艺研究

目的 :研究大孔吸附树脂富集、纯化茅霉总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指标 ,研究大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :茅莓提取液 1 9.3mL(0 .77mg·mL- 1 )上大孔吸附树脂柱 (干重 2 .68g ,1cm× 2 0cm) ,用蒸馏水 1 0 0mL、50 %乙醇 1 0 0mL依次洗脱 ,茅莓总皂苷富集于 50 %乙醇洗脱液部分 ,且除杂质效果好。结论 :通过大孔吸附树脂富集、纯化后 ,茅莓总皂苷的洗脱率在 79.2 %以上 ,总固物中茅莓总皂苷含量可达 55 .3 %。说明采用本法富集、纯化茅莓总皂苷是可行的     

大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选。通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性。结果选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/m L的上样液,加入径高比1∶5~1∶9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19%,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95%、11.74%、4.93%、6.36%。经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65%以上。结论该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65%以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85%以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产。     

大孔树脂纯化荔枝核总黄酮工艺研究

目的筛选适合分离和纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,并确立其纯化工艺参数,以期制备出符合中药有效部位要求的荔枝核总黄酮,为将荔枝核总黄酮开发成中药五类新药奠定基础。方法采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等综合评分为指标,考察乙醇体积分数、上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液体积分数、洗脱液体积及洗脱体积流量对其纯化工艺的影响,并确定最佳纯化工艺参数。结果 AB-8型大孔吸附树脂纯化荔枝核总黄酮的最佳工艺参数为树脂与药材的质量比3∶1,上样液质量浓度为4～6 mg/mL,上样体积流量1 mL/min,上样体积2 BV,径高比1∶12,上样液pH为2,洗脱时先以20%乙醇3 BV除杂,再用60%乙醇3 BV洗脱,洗脱体积流量4 mL/min。结论 AB-8型大孔吸附树脂可以纯化荔枝核总黄酮,在所确定的纯化工艺参数下,荔枝核总黄酮质量分数从29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25 g减少至0.40 g,建立的工艺稳定、可行,可作为荔枝核总黄酮的纯化工艺条件。     

大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷工艺研究

目的考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征。结果确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1∶7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除杂,以6 BV 50%乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h。纯化后总黄酮质量分数为63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。结论经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行。经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集。     

大孔吸附树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺研究

目的：建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法对D-101、AB-8、HPD-600、D-3014种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。     

大孔吸附树脂纯化白簕叶总多酚的工艺优化

目的考察大孔吸附树脂对白簕叶总多酚的吸附性能和纯化效果,寻找白簕叶总多酚纯化的较优工艺。方法采用Folin-Ciocalteu比色法定量,比较5种不同型号大孔吸附树脂对药食同源植物白簕叶中总多酚的吸附和解吸效果,从中筛选出适合分离纯化白簕叶总多酚的树脂,并对其吸附和解吸条件进行考察和优化。经过单因素实验,确定最终优化工艺。结果所得优化工艺为以质量浓度为1.0 mg/m L,pH值为3.0左右的白簕叶总多酚粗提液作为上样液,同时控制其体积流量为2.0m L/min,上样量控制为30 mL;然后以体积分数50%的乙醇水溶液洗脱,调节pH值为6.0,并控制洗脱体积流量为2.0 mL/min,洗脱量为40 mL。经HPD100型树脂纯化后,白簕叶多酚样品质量分数由纯化前的11.7%上升为49.7%,纯化效果为4.25倍。通过将HPD100型树脂进行扩大30倍实验证实:白簕叶多酚样品质量分数由纯化前的12.5%上升为54.5%,纯化效果为4.4倍,纯化效率并不随大孔树脂数量改变而改变。结论 HPD100为纯化白簕叶总多酚的最佳树脂,该工艺适合白簕叶总多酚的提取纯化工业生产。     

大孔树脂纯化芦笋总皂苷的工艺研究

目的研究芦笋总皂苷的大孔树脂纯化工艺。方法采用静态及动态吸附解吸试验优选适宜的大孔树脂,并优化纯化条件。结果 S-8型树脂对芦笋总皂苷有较好的吸附和洗脱效果,并具有良好的脱色效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度1 mg/mL,上样量60 mL/g树脂,用pH 7的75%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10 mL/g树脂。纯化后得提取物中芦笋总皂苷的质量分数可达50.15%,脱色率为92.23%。结论 S-8型大孔树脂用于富集芦笋总皂苷效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。     

大孔树脂纯化核桃隔膜总黄酮的工艺研究

目的 研究核桃隔膜总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对12种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选适宜的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 AB-8型大孔树脂对核桃隔膜总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为pH 4.70,0.713 5 mg/mL的质量浓度上样,树脂的上样量为4 mL/g,上样体积流量为1.5 BV/h,依次用2 BV水洗脱,2.5 BV 50%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮质量分数达72.25%,收率为93.94%。结论 AB-8型大孔树脂用于富集核桃隔膜总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂结合斑马鱼评价富集纯化补骨脂总黄酮的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂法结合斑马鱼评价富集纯化补骨脂总黄酮的制备工艺。方法 以补骨脂的黄酮类代表成分（新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚和corylifol A）为指标,考察不同类型大孔吸附树脂的静态、动态吸附和解吸附能力,优选大孔吸附树脂类型;综合斑马鱼形态变化和存活率,评价大孔吸附树脂有机溶剂残留的安全性,优选不同厂家大孔吸附树脂;进一步考察上样药液质量浓度、体积流量、上样量、吸附时间、洗脱剂乙醇体积分数和用量等因素对黄酮纯化工艺的影响,并对优选纯化工艺进行验证,比较大孔吸附树脂纯化前后新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚、corylifol A、补骨脂宁、补骨脂定、补骨脂乙素、4''-O-甲基补骨脂查耳酮、补骨脂素和异补骨脂素（黄酮类和香豆素类）,以及补骨脂酚的含量。结果 优选出D101大孔吸附树脂对补骨脂黄酮成分同时具有较好的吸附能力和解吸附能力;10个厂家D101大孔吸附树脂醇浸液对斑马鱼形态和致死率的影响差别较大,其中D2和D5的大孔吸附树脂安全性较好。优化的D101大孔吸附树脂纯化总黄酮制备工艺为补骨脂药液上样质量浓度为0.5 g/mL生药,上样量为1倍柱体积（BV）,上样体积流量为1 mL/min,吸附时间为1.5 h,用1 BV 30%乙醇洗去未被吸附的成分,再用4 BV 90%乙醇洗脱黄酮成分,所得补骨脂总黄酮提取物中8种黄酮成分含量约是纯化前的1.3～5.1倍,黄酮成分总量约占上述所测11种成分总量的93.6%,提取物中总黄酮质量分数约为54%。结论 斑马鱼评价可快速辨别大孔吸附树脂的安全性差异,D101大孔吸附树脂可有效富集纯化补骨脂黄酮类成分,优选的工艺简单、稳定、重复性好。     

大孔吸附树脂法分离纯化虎杖中白藜芦醇的研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化虎杖中白藜芦醇的工艺条件及参数。方法以白藜芦醇的吸附量和解吸率为考察指标,从中筛选树脂,并研究大孔吸附树脂分离纯化白藜芦醇的吸附性能和洗脱参数。结果NKA-Ⅱ树脂对白藜芦醇有较好的吸附分离效果,适合于虎杖中白藜芦醇的提纯,经该树脂吸附解吸,饱和吸附量可达31.6mg/g,解吸率达91.7%。结论通过大孔树脂分离纯化后,终产品中白藜芦醇的纯度可达31.28%,而上柱前粗提物中白藜芦醇纯度为4.35%。说明采用本法分离纯化虎杖中白藜芦醇是可行的。