更年宁心胶囊稳定性研究

目的以水分和盐酸小檗碱含量变化为指标,研究更年宁心胶囊的稳定性。方法采用湿度加速试验、温度加速试验进行实验。结果更年宁心胶囊临界相对湿度为50%;湿度对更年宁心胶囊稳定性有显著影响,而温度对更年宁心胶囊稳定性无明显影响。结论湿度为影响更年宁心胶囊稳定性的主要因素。     

HPLC法测定西羚片中盐酸小檗碱的含量

目的:建iHPLC法测定西羚片中盐酸小檗碱的含量.方法:采用HPLC法测定盐酸小檗碱含量,选用C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液一十二烷基磺酸钠(50:50:0.1g)为流动相;检测波长为265nm.结果:盐酸小檗碱在20～200μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.93%,RSD=0.973%(n=6).结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于西羚片的质量控制.     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用岛津shim-pack C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈:0.1%磷酸溶液(30:70)(每100 mL加庚烷磺酸钠0.1 g),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为265 nm.结果 盐酸小檗碱线性范围为0.499～2.495 μg,平均回收率=98.80%,RSD=0.3%.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

胃得安胶囊中盐酸小檗碱的含量测定

目的 建立高效液相色谱法测定胃得安胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用Hypersil XB-C18色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸(52:48)为流动相(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长为265nm;理论塔板数按盐酸小檗碱计算应不低于4000.结果 盐酸小檗碱在0.02456～0.7368μg浓度范围内...     

反相高效液相色谱法测定耳聋通窍丸中盐酸小檗碱的含量

目的研究通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定耳聋通窍丸中盐酸小檗碱的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60)每100毫升加十二烷基磺酸钠0.1 g,检测波长为265 nm;流速为1.0 mL/min。结果盐酸小檗碱线性范围10.11~50.55μg/mL,平均回收率为98.9%,相对标准偏差为0.8%。结论RP-HPLC法测定耳聋通窍丸中盐酸小檗碱含量,该方法简便,结果准确,能有效控制耳聋通窍丸的质量。     

黄连上清片中黄连的鉴别及含量测定

目的:建立黄连上清片中黄连的薄层扫描法(TCL)鉴别和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:鉴别用薄层扫描法(TCL);含量测定用高效液相色谱法(HPLC)。phenome-nex C18柱,乙腈-水(50∶50),每1 000mL含磷酸二氢钾1.7g、十二烷基硫酸钠0.85g为流动相,流速为1mL.min-1,检测波长为345nm。结果:TLC法专属性强;HPLC法测盐酸小檗碱进样量在0.078 5~0.785μg范围内线性关系良好,r=0.999 9。平均回收率为99.20%(n=9,RSD为1.5%)。结论:本法操作简便、快捷、准确,可用于黄连上清片的质量控制。     

高效液相色谱法测定郁金银屑片中盐酸小檗碱的含量

目的测定郁金银屑片中盐酸小檗碱的含量。方法HPLC,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;流量:1 mL.min-1;进样量:10μL。结果盐酸小檗碱在0.0256~0.179μg之间与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=1,回收率为99.76%,RSD=0.80%。结论该法灵敏、简便、准确,可作为本品的定量分析方法。     

薄层荧光扫描法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立薄层荧光扫描法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量。方法以盐酸-乙醇(1∶100)为提取溶剂,按薄层色谱法用硅胶G预制薄层板,苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6∶3∶1.5∶15∶0.3)为展开剂,展距4 cm,扫描激发波长:366 nm。结果盐酸小檗碱在0.0173-0.1214μg范围内具有良好的线性关系,回归方程:Y=8.61X×104+1×102,r=0.9999,平均回收率为101.8%,RSD=2.7(8n=6)。结论该方法结果准确,重现性好,可用于三黄片中盐酸小檗碱的含量测定。     

四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的同时测定

目的同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3～2.246 0μg和0.099 2～1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法来测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,Dikma);紫外检测波长345nm;流动相为甲醇-0.05M的磷酸缓冲液(50:50),流速为0.8mL/min;柱温:40℃。结果:盐酸小檗碱在0.08μg～1.2μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9997。双黄清制剂中盐酸小檗碱的平均含量为(1.25±0.04)mg/g。平均加样回收率为98.74%,RSD=1.09%。结论:方法简便、准确,重现性好,可作为双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

盐酸小檗碱片含量测定方法的改进

目的改进盐酸小檗碱片含量测定的方法。方法采用Agilent Eclipse plus C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相:0.05mol.L-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至5.0)-甲醇(60∶40),以流动相为溶剂,超声溶解,流速为1.0mL.min-1,检测波长为263nm。结果盐酸小檗碱线性范围为8~128mg.L-1,平均加样回收率(n=9)为100.3%(RSD为1.0%)。结论该方法快速简单,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定清热解毒颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定清热解毒颗粒中盐酸小檗碱的含量.方法:采用SunFire-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(22:78)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长346 nm.结果:盐酸小檗碱进样量在0.003958～0.4948...     

高效液相色谱法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量

目的建立小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶的含量测定方法。方法色谱柱为Agelent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm。结果甲氧苄啶进样量在0.5～1.5μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.41%,RSD=1.13%(n=9)。结论该法适用于小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶的含量测定。     

HPLC同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法色谱柱为Gemini C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.03 mol/L磷酸二氢钾(B)梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:282 nm;柱温:30℃。结果盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱分别在0.77~15.40μg/ml(r=0.9999,n=6),3.51~70.20μg/ml(r=0.9999,n=6)范围内线性关系良好,平均回收率97.9%,RSD分别为1.8%和1.3%。结论建立的方法简便、准确可靠,可用于测定糖足泡剂的质量控制。     

HPLC法测定三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量，色谱柱Diamonsil^TMC18（4．6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0．033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（30：70）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：265nm；柱温：30℃。结果：进样量在0．09302—0．4226μg范围内盐酸小檗碱与峰面积响应值呈良好的线性关系，r=0．999；平均回收率为100．3％，RSD为1．17％（n=6）。结论：本方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，能有效地控制三号蛇胆川贝片的质量。     

HPLC法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用SimpackCLC-C18柱(150×4.6mm),乙腈-0.05%磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节PH值至3)(30:70)为流动相,检测波长为350nm。结果盐酸小檗碱的回收率为99.81%,RSD=1.64%(n=5)。结论本法简便、快速、重现性好,可作为四方胃胶囊的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定伤痛宁膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定伤痛宁膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱;乙腈∶0.1%磷酸溶液（50∶50）（每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相;流速：1mL.min-1;检测波长265nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.3069-1.5345μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.04%,RSD=0.96%（n=9）;结论该方法简便,快捷,准确度高,可用于伤痛灵膏中小檗碱的含量测定。     

十八味诃子利尿丸质量标准研究

目的建立十八味诃子利尿丸的质量控制方法。方法采用TLC法对本品中的小檗皮、姜黄进行薄层鉴别;采用HPLC法对本品中盐酸小檗碱进行含量测定。结果在TLC色谱图中可检出小檗皮、姜黄;盐酸小檗碱在14.88～74.40μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.64%,RSD=1.48%。结论所用方法简便、准确,可以用于十八味诃子利尿丸的质量控制。     

HPLC同时测定散瘀消肿膏中3种有效成分的含量

目的利用梯度洗脱,建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定散瘀消肿膏中黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC测定黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量,色谱柱为Hypersil ODS柱;以乙腈：水（含0.0092mol·L-1磷酸氢二钾,0.25%磷酸,0.17%三乙胺）为流动相,线性梯度洗脱;检测波长：266nm;流速：1mL·min-1。结果黄芩苷、大黄酚和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为5.05～101.00μg·mL-1（r=0.9998）、3.25～65.00μg·mL-1（r=0.99931）、5.70～114.00μg·mL-1（r=0.99935）;平均加样回收率为99.3%,99.3%,99.0%,方法精密度良好,RSD均小于3.0%;方法重现性良好,RSD均小于7%。结论该方法简便,准确可靠,为散瘀消肿膏提供了更全面有效的质控方法。     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮含量

目的 建立测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮萘含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为AgilentC18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠2.02g,加水900mL使溶解,加三乙胺2mL,用稀磷酸调节pH=3.0,加水至1 000mL)-乙腈(60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm.结果 盐酸奈福泮萘质量浓度在10.16 ～ 101.60 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.23％,RSD为0.83％(n=6).结论 该方法简便、准确,可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量.