壮骨舒筋丸药品质量标准研究

目的建立壮骨舒筋丸(白芍、白术、骨碎补、淫羊藿、党参等二十余味药材)的质量标准。方法TCL法鉴定白芍、白术、骨碎补、川续断皂苷VI、淫羊藿苷。HPLC法测定芍药苷含量。结果TCL斑点清晰,重复性好。芍药苷在9.15~228.75μg/mL范围内线性良好,平均加样回收率为99%(RSD=2.03%)。结论该方法可行,重复性好,可用于壮骨舒筋丸的质量控制。     

复方壮骨胶囊质量标准的研究

目的　建立复方壮骨胶囊质量标准。方法　采用 TL C法对淫羊藿、牛膝和骨碎补进行了鉴别 ,用HPL C法测定淫羊藿苷的含量。采用 Zorbax C1 8柱流动相为 CH3CN∶ H2 O( 30∶ 70 ) ,检测波长 2 70 nm。结果　 TL C色谱斑点清晰。淫羊藿苷在 0 .0 1888～ 0 .0 94 4 mg/ m L 范围内呈良好的线性关系 ,平均加样回收率98.4 9% ,RSD=2 .2 7%。结论　所建立的方法简便可行 ,重现性好 ,为复方壮骨质量控制提供了方法。     

RP-HPLC测定抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量

抗骨增生丸是由熟地黄、肉苁蓉、淫羊藿、狗脊、骨碎补等制成的纯中药制剂,具有补肾阳、强筋骨、活血止痛的功效,收载于《中国药典》2005年版一部[1],但其质量标准中没有含量测定方法。方中淫羊藿为君药,其有效成分为淫羊藿苷,为有效控制药品质量,我们试用RP-HPLC法测定抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量,取得良好效果。1仪器和试药LabAlliannce高效液相色谱仪,LabAlliance model-500检测器(美国Spectra-Physics公司),色谱工作站:LabAlliancePC-2000分析之星,淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号0737-200111);抗骨增生丸(批号04091…     

壮骨关节胶囊的提取工艺研究

壮骨关节胶囊系由壮骨关节丸改制为胶囊剂而成,由淫羊藿、熟地黄、补骨脂、狗脊、乳香、独活、骨碎补等多味药材组成,具有补益肝肾、养血活血、舒筋活络、理气止痛之功效.本文以其主要有效成分淫羊藿苷的含量及干膏得率为指标,用正交法考察煎煮次数、煎煮时间、加水量3因素对提取工艺的影响,探讨最佳提取工艺条件.     

淫羊藿苷及其代谢产物在骨质疏松模型大鼠肾脏组织中的分布

目的:探索骨质疏松模型大鼠灌胃给予淫羊藿苷后淫羊藿苷及其代谢产物在肾脏中分布情况。方法:按118mg·kg-1灌胃给予骨质疏松模型大鼠淫羊藿苷单体,分别于40 min,1.5,2.5,4,12,24 h取出肾脏组织,经生物样品预处理后,采用HPLC测定肾脏中淫羊藿苷及其代谢产物(淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿次苷Ⅱ、淫羊藿素)的质量浓度,流动相0.4%乙酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0~11 min,43%A;12~30 min,37%A;31~46 min,43%A),检测波长270 nm。结果:给药40 min后,在肾脏组织中检测到淫羊藿苷(0.017 5 mg·L-1)淫羊藿次苷Ⅰ(0.014 2 mg·L-1)及淫羊藿次苷Ⅱ(0.012 7 mg·L-1);给药2.5 h后,淫羊藿苷(0.134 3 mg·L-1)、淫羊藿次苷Ⅰ(0.080 4 mg·L-1)及淫羊藿次苷Ⅱ(0.102 4 mg·L-1)质量浓度均较高,24 h后基本消除;2.5 h检测到淫羊藿素(0.027 2 mg·L-1),4 h质量浓度较高(0.082 2 mg·L-1),24 h时仍存在(0.025 9 mg·L-1)。结论:淫羊藿苷在大鼠肾脏中分布较快,与其代谢产物共存于肾脏组织中,具有较高的质量浓度并能维持一定时间,提示其作用靶点可能为肾脏,与中医学理论认为淫羊藿归肝、肾经相符合。建立的HPLC简便、快速,为淫羊藿苷的体内研究提供参考。     

藿草壮骨合剂中淫羊藿、骨碎补等薄层色谱鉴别方法的研究

目的:提高霍草壮骨合剂原药材与成品的质量标准,为临床提供安全有效的中药制剂。方法:采用薄层色谱法鉴别方中淫羊藿、熟地黄、骨碎补。结果:薄层色谱鉴别淫羊藿、骨碎补、熟地黄的特征斑点,且斑点清晰无干扰。结论:薄层色谱法方法简便,结果可靠,专属性强,重现性、耐用性好,可为藿草壮骨合剂的质量控制提供参考。     

淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量的 HPLC测定

淫羊藿药材为《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版收载品种 ,淫羊藿苷为其中有效成分。为了控制其质量 ,本实验建立了 HPLC法测定淫羊藿提取物中淫羊藿苷的含量 ,并在方法学考察过程中 ,对文献 [1～ 6 ]报道的多种色谱条件进行了比较 ,建立了合适的测定方法。1　仪器与试剂Waters(2 690 -996)高效液相色谱仪 ,Sart-o-rius BP2 1 1 D型电子天平 ,CQ-2 5 0超声波清洗仪。淫羊藿提取物 (浸膏粉 )为本公司自制。淫羊藿苷对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,供含量测定用 ,批号 :0 73 7-2 0 0 1 1 1 )。乙腈为色谱纯 ,甲醇为分析纯 ,水为重…     

抗骨增生丸定性定量方法研究

目的:建立抗骨增生丸质量标准。方法:采用TLC法对制剂中鸡血藤和骨碎补进行了鉴别;其中鸡血藤的薄层色谱鉴别采用鸡血藤为对照药材,以三氯甲烷-丙酮(15∶1)为展开剂;骨碎补的薄层色谱鉴别采用柚皮苷为对照品,以苯-醋酸乙酯-甲酸-水(1∶12∶2.5∶3)为展开剂。采用HPLC法测定制剂中淫羊藿苷和松果菊苷含量。流动相分别为乙腈-水(30∶70)和甲醇-0.1%甲酸(28.5∶71.5)。结果:淫羊藿苷平均回收率为97.7%,RSD为1.2%(n=5);松果菊苷平均回收率为97.9%,RSD为0.8%(n=5)。结论:鉴别方法专属性强,定量方法准确,稳定,重现性好,可作为抗骨增生丸的质量控制标准。     

抗骨增生丸中淫羊藿的质量标准研究

目的 :建立抗骨增生丸中淫羊藿的质量控制方法。方法 :分别采用薄层色谱法、高效液相色谱法对淫羊藿的有效成分淫羊藿苷进行定性、定量分析。结果 :①薄层色谱法 :供试品色谱中 ,在与淫羊藿苷对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的荧光斑点 ;②HPLC法 :淫羊藿苷线性回归方程为Y=1842937.265X +26751.827,r=0.9999;平均加样回收率为98.95 % ,RSD为0.68%。结论 :薄层色谱法、HPLC法简便、易操作 ,可有效地控制抗骨增生丸中淫羊藿的质量。     

淫羊藿的安全性评价与风险控制措施探讨

淫羊藿具有补肾阳、强筋骨和祛风湿的功效,是临床常用中药。然而近年来淫羊藿及其中成药如仙灵骨葆胶囊、壮骨关节丸的不良反应报告逐渐增多,淫羊藿毒性引发越来越多的关注。该文通过全面系统的文献分析方法,对淫羊藿古今文献进行溯源考证,根据2015年版《中国药典》记载,淫羊藿为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicomu、箭叶淫羊藿E. sugittutum、柔毛淫羊藿E. pubescens或朝鲜淫羊藿E. koreuuum的干燥叶,《中国药典》同时收录了巫山淫羊藿E. wushanense,与淫羊藿同为小檗科植物,研究发现5种淫羊藿在地理分布、成分含量、毒性等方面均存在差异。该文同时阐述了淫羊藿毒性机制及增效减毒研究,报告其不良反应病例,并通过现代含淫羊藿中成药仙灵骨葆胶囊与壮骨关节丸的毒性回顾性对比研究,认为淫羊藿具有心血管系统、神经毒性、肝毒性、长期毒性、急性毒性、遗传毒性及特殊毒性,安全用药因素包括患者证候、医生因素、药物因素、炮制及配伍因素,并提出提高患者安全用药意识教育、规范淫羊藿品种及质量监管及深入淫羊藿毒性研究等策略,以期引起广大学者对淫羊藿安全性的重视,提高淫羊藿安全用药水平,防止不良反应事件发生。     

六种黄酮对成骨细胞体外培养作用的比较研究

目的:通过成骨细胞体外培养技术,对6种植物黄酮进行对体外骨细胞培养作用的比较研究.方法:采用UMA-106-01成骨细胞株进行成骨细胞培养,观察ALP活性和3H-TdR掺入的情况.结果:24h,培养液中骨碎补总黄酮ALP活性高于对照组.细胞内骨碎补总黄酮、柚皮苷、陈皮苷、淫羊藿总黄酮ALP活性显著增加.48h,培养液中骨碎补总黄酮、淫羊藿总黄酮、菟丝子总黄酮ALP活性高于对照组.细胞内骨碎补总黄酮、淫羊藿总黄酮、菟丝子总黄酮ALP活性显著增加.骨碎补总黄酮、柚皮苷、淫羊藿总黄酮,24h,3H计数显著高于对照组.骨碎补总黄酮、淫羊藿总黄酮、柚皮苷、菟丝子总黄酮、陈皮苷对成骨细胞均有一定作用.结论:6种黄酮类补肾中药对体外培养的成骨细胞,除槲皮素外均有一定的作用,以骨碎补总黄酮作用最为广泛和明显.     

抗氧化口服液质量标准研究

目的：建立抗氧化口服液的质量标准。方法：采用TLC对处方中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别；用RP-HPLC法对处方中淫羊藿中淫羊藿苷进行含量测定。结果：在TLC色谱中．能检出黄芪、淫羊藿；高效液相色谱(HPLC)法中，淫羊藿苷在0．614～1．842μg与峰面积呈良好的线性关系．r=0．9997．平均回收率为100．45％，RSD=2．12％。结论：所建立的方法对方中黄芪、淫羊藿能进行定性鉴别，并能准确、快速地对淫羊藿苷进行定量检测，可作为抗氧化口服液的质量控制方法。     

淫羊藿及其制剂主要化学成分与肝损伤作用研究进展

近年来，由中药或中药复方制剂引发的肝损伤问题频发。淫羊藿及其复方制剂壮骨关节丸、仙灵骨葆胶囊被发现具有引起肝损伤的风险，通过对淫羊藿及其2种制剂的化学成分进行归纳总结，以淫羊藿及其复方制剂的肝毒性研究为中心，深度剖析淫羊藿相关肝毒性形成原因及风险因素，为科学评价淫羊藿及其制剂的安全性，实现淫羊藿毒性的全面防控奠定理论基础，保证淫羊藿临床用药的安全性。     

反相高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量

目的 :建立淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,ZorbaxEclipseXDE -C18柱( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm ) ,流动相为乙腈 水 醋酸 ( 2 7∶73∶0 .5 ) ,流速 :0 .8ml·min 1,柱温为 2 5℃ ,检测波长 2 70nm。结果 :淫羊藿苷在 0 .184～ 1.840 μg范围内线性良好 (r =0 .9999) ,加样回收率为 99.4% ,供试液在 1～ 3d内测定结果稳定。结论 :高效液相色谱测定淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量 ,方法简便、结果准确、重现性好 ,可作为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制方法     

28批淫羊藿饮片质量考察

淫羊藿为常用中药 ,2 0 0 0年版《中国药典》所载淫羊藿系小檗科淫羊藿属植物淫羊藿 Epimediumbervicornum、箭叶淫羊藿 E.sagittatum、柔毛淫羊藿 E .pubescens、巫山淫羊藿 E.wushanensis、朝鲜淫羊藿 E.koreanum等 ,为了保证临床用药安全有效 ,我们对 2 8批淫羊藿作了内在质量考察研究。1　仪器及材料高效液相主机 SP 881 0 ,检测器 SP 8450 ;硅胶G(青岛海洋化工厂 ) ;淫羊藿苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;各种试剂均为 AR;试验用药材饮片来源见表 1 ,由我所中药室鉴定。2　试验方法和结果按 2 0 0 0年版《中国药典》一部方…     

蠲痹抗生丸质量标准研究

目的:建立蠲痹抗生丸质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的鹿衔草、淫羊藿、莱菔子(炒)进行鉴别;用HPLC法测定淫羊藿苷的含量。结果:用薄层色谱法能较好的鉴别制剂中鹿衔草、淫羊藿、莱菔子(炒)。用HPLC法测定制剂中的淫羊藿苷,淫羊藿苷在61.5~143.5μg/mL之间呈良好的线性关系,平均回收率为98.6%,RSD为0.47%。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)对二仙汤中淫羊藿黄酮类成分进行含量检测,并采用4个不同产地的淫羊藿进行多角度分析。方法:进样体积为1μL;色谱柱的的温度控制在40℃;流动相A以0. 1%色谱纯甲酸和5 mmol/L的色谱纯乙酸铵均匀混合而成;流动相B以色谱纯甲醇和超纯水均匀混合而成,研究中进行所有高效液相色谱线性梯度洗脱程序。检测波长设置在270 nm时可以检测到较多的吸收峰。前期对HPLC进行常规的可靠性方法学考察,包括专属性、精密度、稳定性等,然后进一步对淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B、朝藿定C的含量进行检测分析。结果:二仙汤中淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷对照品、淫羊藿次苷Ⅱ对照品、朝藿定B对照品和朝藿定C对照品均可见良好的分离度,且不存在任何内源性的干扰物质,每一个黄酮类成分专属性均较好。淫羊藿苷线性回归方程:Y=34. 012X-12. 99;淫羊藿次苷Ⅱ线性回归方程:Y=39. 875X-7. 134;朝藿定B线性回归方程:Y=23. 997X-8. 416;朝藿定C线性回归方程:Y=29. 896X-15. 38。淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B和朝藿定C精密度试验的RSD值分别为0. 33%、0. 64%、0. 57%、0. 52%;稳定性试验RSD值分别为1. 09%、1. 62%、1. 78%、0. 41%;重复性试验RSD值分别为2. 61%、2. 75%、2. 48%、1. 22%;二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B和朝藿定C的平均回收率分别为(96. 87±2. 15)%、(99. 46±1. 52)%、(101. 64±2. 43)%、(99. 79±2. 31)%。二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分的含量高于淫羊藿单味药材供试品溶液;从淫羊藿不同产地中黄酮类成分含量的角度比较,发现四川产地的淫羊藿中测得的黄酮类成分高于其他3个产地,陕西产地淫羊藿次之,其后为湖北产地淫羊藿,而湖南产地淫羊藿黄酮类成分含量最低。结论:采用HPLC检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分含量具有良好的可靠性,且二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分的含量高于淫羊藿单味药材供试品溶液。     

HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中7种成分

目的建立HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中朝藿定A、新北美圣草苷、柚皮苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法淫羊藿-骨碎补饮片60%乙醇提取物的分析采用采用Waters X Bridge C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率95.06%～103.9%,RSD 1.1%～2.7%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于淫羊藿-骨碎补药对的质量控制。     

HPLC测定肾宝糖浆中淫羊藿苷的含量

肾宝糖浆有调和阴阳、温阳补肾、安神固精、扶正固本的功效。淫羊藿是方中有效成分之一 ,《中国药典》规定了淫羊藿药材质量的检测方法 ,淫羊藿苷为淫羊藿药材质量评价指标。本实验采用HPLC对肾宝糖浆中淫羊藿苷含量测定方法进行了研究 ,为该中成药的质量控制提供了定量检测方法。1　仪器与试药　　仪器　日本岛津SPD 10A高效液相色谱仪 ,LC 10AT泵 ,C R7A数据处理器 ,CTO 10柱温室 ,ODS柱 ,5 μm ,4 .6×2 5 0mm(大连依利特科学仪器有限公司 )。试剂　乙腈为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,乙醇为分析纯 ,D10 1型大孔吸附树脂 (粒度 :2 5…     

不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C含量变化

目的:研究不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化。方法:采用Elite SinoChromODS-AP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～8 min,27%A;8～30min,27%～29%A),流速为1mL.min-1,检测波长为270nm。结果:不同产地粗毛淫羊藿的淫羊藿苷、朝藿定C的含量变化较大,依次分别为0.1%～0.44%、0.76%～2.59%;不同成熟期淫羊藿的淫羊藿苷和朝藿定C在嫩叶中的含量均高于老叶数倍。结论:试验结果表明:产地对粗毛淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C含量影响较大;不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化可达2～11倍。