蒙药肝乐康胶囊的质量标准研究

目的:建立蒙药肝乐康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中肋柱花、栀子、苦参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量:色谱柱为lnertsil NH2Columns C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%磷酸水-无水乙醇(80∶10∶10,V/V),流速为0.1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm。结果:肋柱花、栀子、苦参的斑点清晰、分离度好;苦参碱的进样量在0.2¹.2μg、氧化苦参碱在0.31.2μg、氧化苦参碱在0.3¹.8μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.72%;平均加样回收率苦参碱为102.00%(RSD=0.93%,n=6),氧化苦参碱为98.02%(RSD=0.78%,n=6)。结论:所建标准可用于蒙药肝乐康胶囊的质量控制。     

姜黄素纳米脂质载体中药物含量及包封率测定方法的建立

目的建立测定姜黄素纳米脂质载体中药物含量及包封率的方法。方法采用超滤离心法分离纳米粒与游离药物,采用高效液相法测定药物的含量及包封率。色谱柱:COSMILC18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:430nm;流动相:乙腈:4%冰乙酸(60:40);流速:1.0ml/min;柱温:30℃;进样量:20μl。结果姜黄素在0.050～40.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998,n=8)。采用离心超滤法测得的3批样品的包封率分别为98.11%,97.18%,98.59%。3批样品的载药量分别为3.89%,3.76%,4.12%。结论该方法专属性强、方便、快捷,适用于测定姜黄素纳米脂质载体中药物的含量及包封率。     

乳疾宁片质量标准研究

目的:建立乳疾宁片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中阿魏酸的含量。色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-2%醋酸液=（12:88）;流速:1 ml·min^-1;柱温:室温;检测波长:323nm。结果:薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;阿魏酸含量在1.15～36.80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.50%,RSD为0.79%（n=6）。结论:本试验简单易行,结果准确,重复性好,可作为该制刺的质量控制标准。     

HPLC法测定乳结消片中姜黄素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定乳结消片中姜黄素含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(61∶39),检测波长为428nm,流速为1.0mL·min-1。结果:姜黄素进样量在0.036～0.216μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.93%,RSD=0.99%(n=9)。结论:本方法操作简单、结果可靠、重现性好,可用于乳结消片的质量控制。     

止汗外用凝胶中姜黄素的定性与定量研究

目的建立止汗外用凝胶中指标性成分姜黄素的定性鉴别与含量测定方法。方法采用TLC法定性鉴别止汗外用凝胶中的姜黄素。采用HPLC法测定制剂中指标性成分姜黄素的含量,色谱柱:Ecosil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(45∶55∶6);检测波长:254 nm。结果制剂薄层色谱与化学对照品(姜黄素)及阳性对照药材(郁金)薄层色谱在相应位置上显相同斑点。姜黄素的线性范围为0.1⁰.8mg/mL,r=0.999 4,平均回收率为100.12%,精密度、重现性、稳定性均符合测定要求。制剂样品中姜黄素的平均含量为0.201 6%。结论 TLC法定性鉴别和HPLC法定量测定止汗外用凝胶中姜黄素,方法可行,重现性好,为止汗外用凝胶的质量控制提供了可靠依据。     

丁桂活络凝胶膏的质量标准研究

目的:建立丁桂活络凝胶膏的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中的木香、羌活、独活;采用高效液相色谱法测定制剂中延胡索乙素的含量:色谱柱为Waters Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(p H6.0,50∶50,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:木香、羌活、独活的TLC图斑点清晰、分离度好。延胡索乙素的质量浓度在10.58⁵2.90μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤0.72%,平均加样回收率为100.07%,RSD=0.65%(n=9)。结论:所建质量标准可用于丁桂活络凝胶膏的质量控制。     

清热消肿膏的质量标准研究

目的:建立HPLC测定清热消肿膏中姜黄素含量的方法.方法:采用薄层色谱法鉴别清热消肿膏中黄柏、白芷;采用HPLC对清热消肿膏中姜黄素进行含量测定,色谱柱:GL Inertsil ODS-SP(5μm,150mm×4.6mm);流动相:乙腈-4%冰醋酸溶液(48:52);流速:1mL/min;检测波长:430nm;柱温:25℃.结果:黄柏、白芷的薄层鉴别斑点清晰、专属性强、阴性无干扰;姜黄素在146.501~732.504μg呈良好线性关系(r=9997,n=5),平均回收率为97.84%,RSD%为1.22%(n=9).结论:本研究建立的质量标准方法操作简单、专属性强、重现性好、结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定姜黄素清蛋白纳米粒中药物含量与包封率

目的建立测定姜黄素清蛋白纳米粒中主药含量及包封率的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-4%冰醋酸(55∶45);流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:425 nm;进样量:20μL;采用低温超速离心法分离姜黄素清蛋白纳米粒和游离药物,测定包封率。结果姜黄素在0.102～16.32μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为(99.96±1.01)%(n=9),以标示量计平均含量为(100.31±0.94)%,平均包封率为(71.13±1.30)%。结论该方法灵敏、简便、准确,适用于姜黄素清蛋白纳米粒药物含量及包封率的测定。     

高效液相色谱法测定二羟丙茶碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定二羟丙茶碱的含量。方法:色谱柱(Welchrom)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇:水(25:75)为流动相;流速为:1.0ml/min,检测波长为273nm。结果:二羟丙茶碱在25～125μg/ml范围内线性关系良好,r=1.0000;平均回收率为99.4%(n=6),含量测定RSD=0.36%。结论:本方法测定二羟丙茶碱含量简便、灵敏、快速,结果准确可靠。     

HPLC法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明

目的:建立高效液相色谱法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调节p H至4.0)-甲醇(45∶55),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:酚酞和盐酸西布曲明分别在10.77~107.70μg/ml(r=0.999 9)和11.15~111.50μg/ml(r=0.999 9)范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.37%(RSD为0.73%)和98.97%(RSD为0.60%)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。