HPLC测定狼毒大戟中狼毒乙素的含量

目的建立HPLC法测定狼毒大戟中狼毒乙素含量的方法。方法色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水（70∶30）,流速：1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量20μl。结果狼毒乙素在9.6～48μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9992。平均回收率为100.2%,RSD为1.1%（n=5）。结论本方法分离度良好,结果准确可靠,可用于狼毒大戟的含量测定。     

HPLC测定狼毒大戟中狼毒乙素的含量

目的 建立HPLC法测定狼毒大戟中狼毒乙素含量的方法 .方法 色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(70∶30),流速1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量20 μl.结果 狼毒乙素在9.6～48 μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9992.平均回收率为100.2%,RSD为1.1%(n=5).结论 本方法 分离度良好,结果 准确可靠,可用于狼毒大戟的含量测定.     

广东狼毒的显微鉴别

对广东狼毒根茎进行显微鉴别,选取药材根茎以徒手切片制片观察,完成广东狼毒横切面及粉末显微鉴别。     

广东狼毒的显微鉴别

对广东狼毒根茎进行显微鉴别,选取药材根茎以徒手切片制片观察,完成广东狼毒横切面及粉末显微鉴别.     

HPLC-ELSD法测定苏氨酸中脯氨酸的含量

建立HPLC-ELSD法测定苏氨酸中的脯氨酸。色谱柱SepaxHP-Silica(250mm×4.6mm,5μm),40℃;流动相为水-异丙醇-正己烷-冰醋酸-三乙胺(200:750:50:6:0.6),1.0ml/min;蒸发光检测器(载气2L/min,漂移管95℃)检测。线性范围10～50μg/ml,r=0.9981;平均回收率=99.2%(n=6),定量限5μg/ml,检出限2μg/ml。     

RP-HPLC法测定狼毒中狼毒乙素和岩大戟内酯B的含量

目的:建立同时测定狼毒药材中狼毒乙素和岩大戟内酯B的HPLC定量分析方法。方法:采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~5 min,40%A;5~10 min,40%A→50%A;10~30 min,50%A→55%A;30~40 min,55%A→60%A;40~45 min,60%A→70%A),流速1.0 mL.min-1;检测波长226 nm,柱温30℃。结果:狼毒乙素线性范围为0.005~0.863μg(r=0.9999),平均回收率为96.4%(RSD=1.4%,n=6);岩大戟内酯B线性范围为0.003~0.496μg(r=0.9999),平均回收率为96.0%(RSD=2.1%,n=6)。结论:本方法专属性强,结果准确,简便可行,可用于狼毒药材的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定瑞香狼毒中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量

目的：建立超高效液相色谱（UPLC）法测定瑞香狼毒药材中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量。方法：超高效液相色谱法,Waters BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,进行梯度洗脱;检测波长伞形花内酯为327 nm,狼毒色原酮为297 nm;流速0.3 mL·min^-1;进样量2 μL,柱温25℃。结果：伞形花内酯、狼毒色原酮的线性范围分别为0.74~19.64 μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.70~352.8 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率分别为99.20%,99.63%,RSD分别为1.81%,1.65%。13批瑞香狼毒药材中伞形花内酯的含量范围为0~0.602 mg·g^-1,狼毒色原酮的含量范围6.08~33.37 mg·g^-1。结论：该方法操作简便、快速、重复性好、结果准确可靠,可用于中药瑞香狼毒的质量控制。     

天舒滴丸中天麻素的含量测定

目的　建立天舒滴丸中天麻素的含量测定方法。方法　HPLC法 ,固定相 :十八烷基硅烷键合硅胶 ;流动相 :甲醇-磷酸盐溶液 (0.1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和 0.1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液等量混合)-水 (1.5∶3∶95.5 ) ;流速 :1.0ml·min^-1;检测波长 :270nm ;柱温 :30℃。结果　线性范围 0.204 μg～ 1.020μg(r=0.9999) ,平均回收率为99.3% ,RSD为 1.46% (n=9)。 结论　该方法准确 ,重现性好,为天舒滴丸天麻素质量标准的制定提供了依据。     

广东德庆何首乌中卵磷脂含量测定

目的 考察不同栽培条件下的何首乌及制何首乌中卵磷脂含量的差异。方法 采用磷钼蓝分光光度法对不同栽培土壤的德庆何首乌及制何首乌中的卵磷脂含量进行测定，并将其与广西宜州产何首乌及制何首乌中卵磷脂含量进行比较。结果 发现德庆产何首乌及制何首乌中的卵磷脂含量均高于广西宜州产何首乌。同时，将德庆产何首乌中卵磷脂含量与相应的栽培土壤中磷含量进行比较，发现两者成正相关。结论 德庆本地黑土栽培的何首乌中卵磷脂含量较高。     

HPLC测定4种藏药中没食子酸的含量

目的　建立 4种藏药中没食子酸的含量测定方法。方法　采用HPLC法 ,ODS色谱柱 (2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μm ,Dikma) ;流动相为甲醇 - 0 .1%磷酸 (5∶95 ) ;流速 1ml·min-1;波长 2 80nm。结果　没食子酸在浓度 0 .1～ 15 0 μg·ml-1范围内线性关系良好 (r≥ 0 .9991) ,平均回收率为 98%～ 10 1% ,精密度为 1%～ 3% ,重复性为 2 %～ 4 %。结论　所建立的没食子酸的HPLC法适用于 4种藏药的质量控制。     

急性海芋中毒救治1例

1例44岁男性误食海芋块根,数分钟后出现口唇麻木、咽喉疼痛、恶心、呕吐、流涎、呼吸困难、发音困难等症状,中毒后20 min入院,诊断为急性喉头水肿。给予静脉推注苯海拉明20 mg、地塞米松5 mg和静脉滴注地塞米松10 mg等处理,并行吸氧、保肝等对症治疗。中毒5 h后症状逐渐好转,50 d后痊愈。海芋是天南星科海芋属有毒植物,含有皂素毒苷及草酸钙等。口服后可致神经和胃肠系统症状,潜伏期一般为10～30 min,严重者可致死亡;皮肤或者眼接触海芋汁液会导致皮肤瘙痒、结膜炎,甚至失明。吸入含有海芋的粉尘后也可对眼、鼻腔及咽喉黏膜产生强烈刺激而引起相关症状。中毒诊断主要依据接触史和临床表现。海芋中毒无明确特效解毒剂,以对症治疗为主。     

柱前衍生化HPLC法测定齿瓣石斛中总氨基酸的含量

目的:建立测定齿瓣石斛中总氨基酸含量的方法。方法:以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,与齿瓣石斛中氨基酸柱前衍生,采用高效液相色谱法测定其含量。色谱柱为SymmetryC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.05mol·L-1醋酸钠-醋酸缓冲液(pH6.4)-1%N,N-二甲基甲酰胺,流动相B为乙腈-水(1:1,V/V),梯度洗脱,检测波长为360nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:13种氨基酸的线性相关系数均>0.9990,平均加样回收率范围在99.34%～101.93%之间,RSD在0.54%～1.91%之间(n=6)。结论:本方法快速、简便、结果准确,可为齿瓣石斛的深入研究奠定基础。     

海藻及其混伪品中17种氨基酸的含量测定

目的:建立海藻及其混伪品中17种氨基酸的含量测定方法并进行聚类分析,为海藻药材的质量控制提供依据。方法:取18批样品(S1～S6为真品、S7～S18为混伪品),经酸水解后,采用氨基酸全自动分析仪测定氨基酸含量。色谱柱为LCAK06/Na型磺酸基强酸性阳离子交换树脂分离柱,流动相为缓冲液-再生液系统(梯度洗脱),流速为洗脱泵0.45 mL/min、衍生泵0.25 mL/min,检测波长为440 nm(脯氨酸)、570 nm(其余氨基酸),进样量为50μL。采用PASW Statistics 18.0软件,以"平方Euclidean距离"为度量标准使用组间联接的聚类方法对18批样品进行聚类分析。结果:17种氨基酸均分离良好,空白无干扰;其质量浓度与峰面积的线性关系良好(r均大于0.998),线性范围上下限分别为48.06μg/L(胱氨酸)、1.501μg/L(甘氨酸);精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于2%;平均加样回收率为90.60%～101.56%(RSD为0.88%～2.15%,n=6)。海藻及其混伪品样品中均检出17种氨基酸,其中谷氨酸、天冬氨酸、亮氨酸、丙氨酸、甘氨酸、缬氨酸...     

瓜蒌薤白滴丸中总氨基酸的含量测定方法研究

目的:建立瓜蒌薤白滴丸中总氨基酸的含量测定方法。方法:以L-精氨酸为对照品,以茚三酮为显色剂,采用比色法测定瓜蒌薤白滴丸中总氨基酸的含量。结果:L-精氨酸的质量浓度在8.0~20.0μg/ml范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率为100.2%,RSD为1.73%(n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确,可作为瓜蒌薤白滴丸中总氨基酸的含量测定方法。     

柱前衍生高效液相色谱法测定注射用骨肽中15种氨基酸含量

目的 建立测定注射用骨肽中15种氨基酸含量的柱前衍生高效液相色谱法.方法 色谱柱为Zorbax Eclipse AAA柱(150 mm×4.6 mm,5μm),衍生剂为邻苯二甲醛(自动衍生化进样程序),流动相A为40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45:45:10,V/V/V),...     

HPLC法测定复合氨基酸胶囊中氨基酸的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复合氨基酸胶囊中氨基酸的含量。方法:采用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生剂,与各种氨基酸柱前衍生后,用Waters 2690高效液相色谱仪,AccQ.Tag C18柱(150 mm×3.9 mm,4 μm),以水为溶剂A,Eluent(醋酸盐-磷酸盐缓冲液)稀释液为溶剂B,乙腈为溶剂C进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,柱温37℃,进样量10μL。结果:所有氨基酸在37 min内测定完毕,回收率为101.4％-110.2％,RSD 1.1％-4.5％。结论:本法分离度好,快速,简便。可作为产品的质量控制方法。     

反相高效液相色谱-柱前衍生化法测定大青叶中氨基酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定大青叶中精氨酸和脯氨酸含量的方法。方法:采用2,4—二硝基氟苯柱前衍生化,将氨基酸在碱性条件下衍生后直接进样测定;色谱柱为KromasilC18,流动相为醋酸钠缓冲溶液(pH=6.4)-乙腈(850∶150),检测波长为360nm,外标法计算含量。结果:精氨酸和脯氨酸进样量分别在0.627μg～5.016μg(r=0.9996)、0.874μg～7.000μg(r=0.9995)范围内线性关系良好;平均回收率均为98.2%(RSD=2.3%、2.2%)。结论:本法简便、准确、可靠,适用于大青叶中氨基酸的含量测定。     

HPLC法直接测定复方氨基酸注射液中的6种氨基酸

目的:建立HPLC法直接测定复方氨基酸注射液中6种氨基酸的含量。方法:KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.4)-乙腈(94∶6),流速为1.5ml/min,检测波长为200nm,进样量10μl。结果:6种氨基酸线性回归方程的相关系数均在0.9997以上;平均回收率为100.3～101.4%,RSD均不超过0.7%。结论:本法操作简便、结果准确,可作为衍生化法的补充方法。     

蓝桉果实中氨基酸成分的含量测定

目的研究蓝桉果实中氨基酸的种类并测定其含量。方法采用氨基酸分析仪测定蓝桉果实中总氨基酸和游离氨基酸的含量。结果蓝桉果实总氨基酸含量为4.76g,其中人体必需氨基酸为2.11g(44.3%);游离氨基酸含量为25.29mg,其中人体必需氨基酸为9.3mg(36.7%)。结论蓝桉果实中含有丰富的氨基酸,具有较高的营养价值。     

影响复方氨基酸注射液中焦亚硫酸钠含量测定的因素

在进行复方氨基酸注射液中焦亚硫酸钠含量测定时，反应的温度和时间对测定结果有明显的影响。研究结果表明，当反应温度在28C，反应时间为15min时，吸收度趋向稳定，此时测得的结果较好。