HPLC-VWD-ELSD法同时测定消炎宁胶囊中7个成分的含量

目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A₁的含量。方法 采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1。苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷采用VWD进行检测,切换波长分别为270 nm及342 nm;冬青素A和毛冬青皂苷A₁采用ELSD进行检测,漂移管温度为85℃,载气流速3.5 L·min^-1。结果 苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A₁进样量分别在1.764～35.28μg、0.6903～13.81μg、0.9524～19.05μg、0.4067～8.134μg、0.2136～4.272μg、0.9182～18.36μg和0.7665...     

金草消毒颗粒质量标准的建立

目的:建立金草消毒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别金草消毒颗粒中3味中药饮片:肿节风、白花蛇舌草、半枝莲;同时以HPLC法测定异嗪皮啶、迷迭香酸含量,色谱柱:Aglient Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸(25∶75)等度洗脱,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:342 nm,柱温:25℃。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;异嗪皮啶和迷迭香酸分别在5.23~31.39μg·ml^-1(r=0.9984)、2.62~30.10μg·ml^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率分别为89.18%(RSD=1.51%)、107.68%(RSD=0.85%)(n=6)。结论:本研究建立的质量控制方法快速、简单、专属性强,适用于金草消毒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定草珊瑚中富马酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量

目的:建立HPLC法同时测定草珊瑚中富马酸、异嗪皮啶和迷迭香酸含量。方法:采用Ultimate XB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,2%A→20%A;10～35 min,保持20%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为208 nm,柱温为30℃。结果:富马酸,异嗪皮啶和迷迭香酸的线性范围分别为0.0190～0.133(r=0.9999),0.0204～0.143(r=0.9999),0.0212～0.148μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为101.3%(RSD=1.4%),99.1%(RSD=1.1%),98.2%(RSD=1.9%)。结论:该方法简便、快速、准确,适用于草珊瑚中富马酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量测定。     

肿节风药材的HPLC指纹图谱研究及其异嗪皮啶与迷迭香酸的含量测定

目的：研究肿节风药材的高效液相色谱（HPLc）指纹图谱,并测定药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-4（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．1％磷酸溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1．0ml／min,检测波长为342nm。结果：所得肿节风药材的HPLC指纹图谱分离度、精密度、重复性和稳定性均良好;10批肿节风药材指纹图谱的平均相似度为0．853,不同产地样品的指纹图谱差异不大,但4个代表性色谱峰的峰面积有所区别。异嗪皮啶与迷迭香酸的质量浓度均在5-500mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9995、0．9989）;平均加样回收率分别为105．20％、99．52％,RSD分别为1．39％、1．56％（n均为6）;10批肿节风药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量存在明显差异,尤以迷迭香酸含量差异较大。结论：该方法简便、准确、重复性好,可以作为肿节风药材的质量控制方法。     

HPLC-UVD法测定肿节风水提物及相关制剂中迷迭香酸及异嗪皮啶的含量

目的采用HPLC法测定肿节风水提取物及相关制剂中迷迭香酸和异嗪皮啶的含量,为肿节风提取物及制剂的质控方法奠定基础。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(分别含体积分数为0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速1.00 mL.min-1,检测波长330 nm,柱温35℃。结果迷迭香酸的质量浓度在4.746~189.8 mg.L-1内、异嗪皮啶的质量浓度在1.018~40.72 mg.L-1内线性关系良好;仪器精密度试验、重复性试验、稳定性试验RSD均不大于2.0%。肿节风水提取物中迷迭香酸与异嗪皮啶的回收率分别为99.8%和99.2%,RSD分别为0.70%和0.63%(n=6);迷迭香酸与异嗪皮啶在相关制剂中回收率分别为100.7%和98.4%,RSD分别为1.6%和0.44%(n=6)。12批肿节风水提取物供试品中迷迭香酸的含量在1.479~6.447 mg.g-1内、异嗪皮啶的含量在1.912~3.540 mg.g-1内;在以肿节风水提取物制成的相关制剂中,迷迭香酸的含量在0.847~15.946 mg.g-1内、异嗪皮啶的含量在2.032~4.093 mg.g-1内。结论作者建立的肿节风及制剂的定量分析方法简便、快速、专属性强、重现性好,为肿节风水提取物及相关制剂质量标准的提升奠定了基础。     

HPLC法考察人工栽培草珊瑚中异嗪皮啶,迷迭香酸和落新妇苷含量

目的考察不同栽培条件草珊瑚中异嗪皮啶,迷迭香酸和落新妇苷含量。方法样品来自不同栽培条件下的草珊瑚。采用HPLC测定异嗪皮啶、迷迭香酸和落新妇苷。色谱柱:ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A:乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80),B:乙腈-0.1%磷酸溶液(90:10),由A到B梯度洗脱;流速:1 ml/min;检测波长:330、290nm。结果各组分含量与不同栽培条件有关。不同部位各组分含量差别显著。结论采用异嗪皮啶,迷迭香酸和落新妇苷进行多指标含量测定,能较全面反映草珊瑚品质;本实验区草珊瑚品质优良;地上部位有较高的药用价值。     

HPLC-DAD法测定多穗金粟兰不同部位中异嗪皮啶和党参内酯的含量

摘要：目的:建立HPLC测定多穗金粟兰中异嗪皮啶和党参内酯含量的方法,并比较多穗金粟兰不同部位（根、茎、叶）中两种成分的含量差异,为金粟兰科药材多穗金粟兰资源深入开发提供参考依据。方法:色谱柱:Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,进行梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm;柱温:30℃;进样量:20μl。结果:异嗪皮啶和党参内酯分别在0.001～0.050μg（r=0.999 8）和0.002～0.100μg（r=0.999 6）范围内与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性及稳定性均良好,异嗪皮啶和党参内酯平均回收率分别为99.09%（RSD=1.53%）,98.35%（RSD=1.89%）（n=6）。多穗金粟兰不同部位中异嗪皮啶和党参内酯的含量次序为:根>茎>叶。结论:本方法简便快捷、准确可靠,重现性高,可为多穗金粟兰的质量控制提供依据。多穗金粟兰根、茎、叶中均含有异嗪皮啶和党参内酯,但不同部位的含量差异较大,其根中异嗪皮啶和党参内脂含量最高,具有较高药用开发价值。     

HPLC-DAD法测定狭叶金粟兰不同部位中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶的含量

目的建立HPLC-DAD法测定狭叶金粟兰不同部位(根、茎、叶)中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶的含量,为金粟兰科药用植物狭叶金粟兰的质量控制和资源深入开发提供参考依据。方法色谱柱为Phenomenex C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),按梯度洗脱程序进行洗脱:0~9 min,12%~20%A;9~15 min,20%~25%A;15~25 min,25%~35%A;25~45 min,35%~45%A;45~60 min,45%~20 A;流速:1.0 ml/min;检测波长330 nm;柱温30℃;进样量20μl。结果绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶分别在6.1447~36.868μg/ml(r=0.9994)、0.2787~1.6720μg/ml(r=0.9991)和0.9047~5.4280μg/ml(r=0.9992)范围内与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性及稳定性均良好,绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶平均回收率分别为99.06%(RSD=1.49%)、99.32%(RSD=1.35%)、99.67%(RSD=1.61%)。狭叶金粟兰不同部位中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶的含量次序为:根>茎>叶。结论本试验建立的方法简便快捷、准确可靠,重现性高,可为狭叶金粟兰的质量控制提供依据。狭叶金粟兰不同部位中均含有绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶,但其含量差异较大,其根中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶含量最高,在临床使用和资源开发时可以予以区别。     

反相高效液相色谱法同时测定刺五加脑灵液中绿原酸和异秦皮啶含量

目的采用反相高效液相色谱法同时测定刺五加脑灵液中绿原酸和异嗪皮啶含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（17∶83,V/V）,检测波长为335 nm,流速1 mL/min。结果绿原酸和异嗪皮啶的质量浓度在0.01～1 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度的RSD分别为0.54%和0.49%（n=6）,重现性的RSD为0.81%和0.92%（n=6）,样品稳定性的RSD为1.26%和0.88%（n=6）,加样回收率分别为99.05%和99.28%,RSD分别为0.90%和1.16%（n=6）。结论反相高效液相色谱法可作为同时测定刺五加脑灵液的绿原酸和异嗪皮啶含量的方法。     

HPLC法测定肿节风中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量

目的建立同时测定肿节风药材中绿原酸、异嗪皮啶及迷迭香酸含量的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex Gemini C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈和4mL·L-1磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长327nm。结果绿原酸在4.48⁴4.8mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.5%(RSD为2.1%),异嗪皮啶在1.7244.8mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.5%(RSD为2.1%),异嗪皮啶在1.72¹7.2mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.7%(RSD为2.7%),迷迭香酸在1.8617.2mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.7%(RSD为2.7%),迷迭香酸在1.86¹8.6mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%(RSD为2.4%)。结论含量测定方法操作简便,准确度高,重复性好,为肿节风药材质量控制和评价提供了可靠的方法。