含氮杂环用芳基卤进行N-芳基化

芳基卤与含氮杂环在DMF中,加CuI催化120℃反应40h,进行N-芳基化。芳基卤可带有功能团,包括酯基、氰基、羰基、羟基、伯胺。31例收率56％～95％。     

S37-92 对甲苯亚磺酰胺化合物脱亚磺酰基

对甲苯亚磺酰胺和硫酚在CH2Cl2中，氯化锌催化下室温反应得到相应脱亚磺酰基的胺类化合物。反应时间伯胺2～6h，收率7例80％～90％；仲胺7-24h，2例为50％和70％。     

N-甲基-4-硝基苄磺酰胺的合成

氯苄经混酸硝化所得对硝基氯苄,与亚硫酸钠反应得到对硝基苄磺酸钠,与五氯化磷反应得到的对硝基苄磺酰氯再与25%甲胺水溶液反应,得到N-甲基-4-硝基苄磺酰胺.总收率为21%.     

铜催化的4-碘色氨酸衍生物的N-芳基化反应及其在Indolactam V全合成中的应用(英文)

本文研究了通过CuI催化的分子内和分子间4-碘色氨酸衍生物的N-芳基化反应引入天然产物indolactam V的缬氨酸片段, 以完成其全合成, 发现4-碘色氨酸的分子内反应生成了吡咯并喹啉衍生物。     

微波辅助合成N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物

目的 用微波反应合成了一系列N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物.方法 以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)做溶剂,在K2CO3和溴化三乙基苄基铵(TEBA)相转移催化剂存在的情况下,利用微波辐射辅助合成N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物.结果 合成了12个N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物,并经1HNMR确证结构.结论 与传统的加热方法比较,微波缩短了反应时间,提高了合成产率.     

芳基碘与脂族醇的Ullmann偶联反应

CuI催化，N,N-二甲基甘氨酸盐酸盐为配体，N：保护下，Cs2CO3、脂族醇和芳基碘封管加热至110℃，搅拌20-40h，生成芳基烷基醚，20例收率25％～98％。     

磺酰异氰酸酯制备N-酰基磺酰胺类的简易新法

在三乙胺作用下，羧酸和磺酰异氰酸酯在四氢呋喃中反应30min，制得相应的N-酰基磺酰胺类，可供作羧酸的生物电子等排体用于新药研究。底物中带有酯基、卤素、缩醛／酮或烯烃对反应无影响，手性底物不会消旋。10例收率81％至定量。     

氮杂环丙烷和氮杂环丁烷的N-芳基化

标题化合物与芳基溴于甲苯中在乙酸钯-配体催化下，100℃封管内进行N-芳基化，前者以碳酸钯为缚酸剂，反应1～3d，11例收率78％～98％；后者以t-BuONa为缚酸剂，反应10～24h，6例收率85％～95％。     

S37-12 腈合成芳族硫代酰胺新法Manaka A等[Synth Commun，2005，35：761]

芳腈、70％NaSH和氯化镁于DMF中，室温反应0．5～4h，得相应的硫代酰胺，8例收率83％～99％。本法无需H2S参与反应，改善劳保和简化了操作。     

S36-29 醇的甲苯磺酰化

脂肪醇或脂环醇在二氯化钴六水合物催化下和等当量对甲苯磺酸在1，2-二氯乙烷中回流反应，可得到高产率相应的磺酸酯，9例收率78％～95％。当同时存在仲醇和伯醇，可选择性对前者进行磺酰化。     

2,4-二氨基-6-取代磺酰胺喹唑啉药物的EI及FD质谱

研究了10种2,4-二氨基-6-取代磺酰胺喹唑啉类药物的电子电离及场解吸质谱。一些化合物出现了[M-SO₂]⁺的重排离子峰。通过高分辨质谱及亚稳态离子的测定,对裂解的规律及重排离子形成的条件进行了研究和讨论。     

-组新的N-羟基肉桂酰胺类组蛋白去乙酰化酶抑制剂的合成和初步活性研究

目的 设计合成了一组新的N-羟基肉桂酰胺类衍生物并测定其对组蛋白去乙酰化酶(HDACs)的抑制活性.方法 以阿魏酸为原料,经酯化、Williamson反应、皂化、缩合4步反应合成了一组新的N-羟基肉桂酰胺类衍生物;用组蛋白去乙酰化酶活性检测试剂盒测定该组化合物体外抑酶活性.结果 与结论 合成了11个未见文献报道的N-羟基肉桂酰胺类衍生物,其结构经过1H-NMR、MS、和IR确认.其中化合物5a、5b、5e和5k的体外抑酶活性较强(IC50=2～15μmol·L-1),有可能具有抗肿瘤活性,值得进一步研究.     

N-(3-甲基-1-吡咯烷基)-1-丁酮基-苯丙酰胺的合成研究

目的:合成心血管疾病新治疗靶点小分子白介素1受体/髓样分化蛋白88-TIR(Toll/IL-1receptor)(IL-1R/MyD88-TIR)拟似物N-(3-甲基-1-吡咯烷基)-1-丁酮基-苯丙酰胺。方法:以N-叔丁氧羰基-L-缬氨酸羟基琥珀酰亚胺酯为原料,先合成3-甲基-2-叔丁氧羰氨基-1-吡咯烷基-1-丁酮,再合成N-(3-甲基-1-吡咯烷基)-1-丁酮基-苯丙酰胺,产物结构经核磁共振(NMR)和质谱(MS)确证。结果:通过2步反应合成了N-(3-甲基-1-吡咯烷基)-1-丁酮基-苯丙酰胺,反应总收率为81.1%,产物结构经NMR和MS证实为目标化合物。结论:该反应条件温和,操作方便,收率较高。     

N-(4-羟基苯基)维生素甲酰胺诱导肿瘤细胞凋亡的机制

N-(4-羟基苯基)维生素甲酰胺(4-HPR)是一种维甲酸类化合物，通过诱导肿瘤细胞凋亡抑制肿瘤生长，其诱导凋亡的机制包括升高活性氧、神经酰胺的水平和增加Caspase活性等不依赖受体的机制和依赖维甲酸受体的机制，以及在其中发挥作用的其他因素。     

烷基溴（碘）与乙烯基砜、乙烯磺酸酯、乙烯磺酰胺的偶联反应

烷基溴（碘）与乙烯基砜、乙烯磺酸酯、乙烯磺酰胺于甲酰胺中，在锌和碘化亚铜体系介导下，生成相应的偶联化合物。40例收率绝大多数中至优。     

4-氨基-6氯苯-1,3-二磺酰胺含量的快速测定

目的改进4-氨基-6氯苯-1,3-二磺酰胺含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,于波长261 nm下测定。结果该方法在浓度1.00~20.00 g/ml之间有很好的线性关系,相关系数是0.9999,平均回收率100.1%,RSD为0.4%。结论该法简便、快速、准确度和灵敏度高,可作为氢氯噻嗪原料药中间体的质量控制方法。     

一组新的N-羟基肉桂酰胺类组蛋白去乙酰化酶抑制剂的合成和初步活性研究

目的设计合成了一组新的N-羟基肉桂酰胺类衍生物并测定其对组蛋白去乙酰化酶（HDACs）的抑制活性。方法以阿魏酸为原料，经酯化、Williamson反应、皂化、缩合4步反应合成了一组新的N-羟基肉桂酰胺类衍生物；用组蛋白去乙酰化酶活性检测试剂盒测定该组化合物体外抑酶活性。结果与结论合成了11个未见文献报道的N一羟基肉桂酰胺类衍生物，其结构经过。H-NMR、MS、和IR确认。其中化合物5a、5b、5e和5k的体外抑酶活性较强（IC50=2--15 μmol·L^-1），有可能具有抗肿瘤活性，值得进一步研究。     

N-(4-胍基丁基)丁香酰胺对家兔血小板聚集性的影响

目的考察N-(4胍基丁基)丁香酰胺对家兔体外血小板聚集的影响。方法以盐酸益母草碱为阳性对照,以二磷酸腺苷(Adenosine Diphosphate,ADP),花生四烯酸(Arachidonic Acid,AA),胶原(Collagen,COL)为诱导剂诱导家兔体外血小板聚集,采用Born氏比浊法,利用血小板聚集仪测定5 min血小板最大聚集率,观察不同浓度的N-(4胍基丁基)丁香酰胺对家兔体外血小板聚集的影响。结果不同浓度N-(4胍基丁基)丁香酰胺对ADP、AA、COL诱导的家兔体外血小板聚集均有一定抑制作用。结论 N-(4胍基丁基)丁香酰胺具有一定的体外抗血小板聚集的作用。     

N-甲基-4-苯氧基吡啶-2-甲酰胺衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究

目的设计并合成结构新颖的N-甲基-4-苯氧基吡啶-2-甲酰胺衍生物,并对其抗肿瘤活性进行初步评价。方法通过分析索拉菲尼与B-Raf激酶的共结晶模型,在保留其药效团的基础上,设计了16个目标化合物,以吡啶甲酸为原料,经氯代、酯化、取代、还原、氨解及与取代的氨基甲酸苯酯反应制得9个目标化合物;经氯代、氨解、取代及与取代的氨基甲酸苯酯反应得到7个目标化合物;以索拉菲尼为阳性对照,采用MTT法,评价目标化合物对人肺癌细胞株H460、人结肠癌细胞株HT-29和人胃癌细胞株MKN-45增殖的抑制活性。结果与结论部分目标化合物显示出较好的抗肿瘤活性,活性优于或与索拉菲尼相当,其中化合物9b和12f的活性突出。初步构效关系研究表明,末端苯环上取代基的电性效应和取代位置对化合物的活性具有显著影响。     

4-苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物的合成及其抗炎活性

目的 设计并合成4-苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物，研究其抗炎活性和构效关系。方法 以取代苯甲酸为原料合成目标化合物，并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果 共合成7个化合物(其中6个化合物未见CA报道)，经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证其结构，部分化合物对二甲苯致耳肿胀具有较强的抑制作用，并初步总结了构效关系。结论 4-苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物具有较强的抗炎活性。