高效液相色谱法测定洁泽洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomsil ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（40：60）;流速：1.0 mL•min－1;检测波长：265 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL。结果盐酸小檗碱在2.53～101.20 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好（r＝1.000 0）;盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为102.88%（RSD＝2.13%）,98.01%（RSD＝0.17%）,100.15%（RSD＝2.57%）（n＝3）。结论该方法灵敏快速、准确可靠,可作为洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定清凉膏中盐酸小檗碱含量

［摘要］目的建立测定清凉膏中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AKZONOBEL Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）。流动相为A（乙腈）：B（0.1%磷酸）（25：75）,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL•min 1,检测波长345 nm。结果盐酸小檗碱在3.04～48.64 μg•mL 1范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系。平均回收率100.86%,RSD=1.80%。样品的平均含量为29.3 μg•g 1。结论该测定方法专属性强,精密度、重复性均较好,可用于清凉膏中盐酸小檗碱含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素溶液含量及有关物质

目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（pH适应范围＞8,4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05 mol•L－1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0.1 mol•L－1磷酸氢二铵溶液（56：40：4）（用氨试液调节pH至8.3）为流动相;流速0.9 mL• min－1;柱温：40 ℃;检测波长：370 nm;进样量：10 μL。结果盐酸金霉素在0.006～0.096 μg• mL－1范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率分别为100.5%（RSD＝0.36%）,98.7%（RSD＝1.04%）,100.9%（RSD＝0.48%）（n＝3）,检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。     

高效液相色谱法测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量

目的建立测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,用Dionex C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 0.1%磷酸（50：50）为流动相,流速为1.0 mL•min－1,检测波长265 nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱在5～50 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9,n＝6）,平均回收率100.201%,RSD＝0.49%。结论该法简便、准确、重复性好,可作为足宁颗粒产品质量的定量依据之一。     

固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质

目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、氯离子（Cl－）含量的固相萃取离子色谱（IC）法。方法Ionpac AS 23（4 mm×250 mm）分析柱;Ionpac AG 23（4 mm×50 mm）保护柱;流动相：0.8 mmol•L－1 碳酸氢钠/4.5 mmol•L－1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl－的标准曲线方程分别为：Y＝ 5.230 7X + 0.014 （r＝0.999 7）,Y＝ 19.762X－0.007 2 （r＝0.999 9）和Y＝507.4X－0.746 2 （r＝0.999 8）;MCAA在0.002～0.400 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624～0.156 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl－在2.4×10－3～1.5 mg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng•mL－1和0.01 μg•mL－1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。     

反相高效液相色谱法测定荷叶口服液中荷叶碱的含量

［摘要］目的建立高效液相色谱法测定荷叶口服液中荷叶碱含量。方法固定相：HypersilBDS C18柱 （4.6 mm×150 mm, 5 μm）;流动相：甲醇：水：三乙胺：冰醋酸（50：48：1.4：0.7）;流速：0.7mL•min 1;检测波长：270 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL。结果荷叶碱在1.282～25.640 μg•mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 1）;3份荷叶碱的平均加样回收率分别为99.7%（RSD=1.25%）,101.0%（RSD＝0.95%）,99.5%（RSD＝1.14%）。结论该方法准确可靠,快速灵敏,可以作为荷叶口服液中荷叶碱的质量控制标准。     

柱切换高效液相色谱法测定血浆左氧氟沙星浓度

目的 应用柱切换高效液相色谱(HPLC)技术直接测定血浆中左氧氟沙星的浓度.方法 采用手动柱切换装置,分析柱采用大连依利特公司的Hypersil ODS C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,预柱采用μBondapak C18（50 mm×4.6 mm,37～50 μm,干法自填）.分析流动相（AMP）为甲醇 磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L-1） 三乙胺＝40：60：4：0.2（V/V）;预处理流动相（PMP）为磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L^-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L^-1）＝100：1（V/V）.分析流动相流速1 mL•min^-1,预处理流动相流速2 mL•min^-1.检测波长为294 nm.结果左氧氟沙星在100～8 000 ng•mL^-1内有良好的线性关系.相关系数r＝0.999 8,方法平均相对回收率98.8%,日内及日间差小于10%,最低检测限0.05 μg•mL^-1（S/N≥3）.结论 样品无须预处理,直接进样分析测定,简便易行.     

反相高效液相色谱法测定十五味沉香丸没食子酸含量

目的 测定十五味沉香丸中没食子酸的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil ODS(200 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（5：95）;检测波长：215 nm;流速：1.0 mL•min^-1;柱温：室温.结果 没食子酸的线性范围37.40～187.00 μg•mL^-1,r＝0.999 0,平均回收率为98.85%,RSD＝1.20%（n＝6）.结论 该法适用于十五味沉香丸中没食子酸的含量测定,为完善十五味沉香丸的质量标准奠定了基础.     

高效液相色谱法测定盐酸多塞平片含量

目的 建立测定盐酸多塞平片含量的 方法 . 方法 采用高效液相色谱法. 色谱柱：Shimpack C18（150 mm×6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-乙腈-0.02 mol•L-1磷酸二氢钾溶液（35：20：45）,波长：297 nm,流速：1.0 mL•min-1,柱温：室温,进样量：20 μL. 结果 多塞平浓度在55～330 μg•mL-1范围内呈良好的线性关系（r＝0.999 6,n＝6）,平均回收率为99.79%,RSD＝0.35%（n＝6）. 结论 该 方法 简便、快速, 结果 准确,灵敏度高,重复性好,可作为盐酸多塞平片含量测定的 方法 .     

高效液相色谱法测定吲达帕胺片的含量

［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定吲达帕胺片的含量。方法选用C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），甲醇 水 冰醋酸（40：60：0.1）为流动相，流速1.0 mL•min 1，检测波长240 nm，柱温为室温，进样量20 μL。结果吲达帕胺在10～80 μg•mL 1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程Y＝7.44×107X－5.77×104，r＝0.999 7。平均回收率99.30%（n＝5）。结论该方法定量准确，可靠性强。     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液含量

目的建立测定硫辛酸注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱：Acclaim C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相1：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 乙腈（50：50）,流动相2：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 甲醇 乙腈（50：48：2）;流速：1.0 mL•min－1;柱温：30 ℃;检测波长：212 nm;进样量：5 μL。结果硫辛酸在 0.3～1.6 mg•min－1 内,两种色谱条件均呈良好线性关系（R12＝0.999 8,R22＝0.999 4）;平均回收率分别为99.90%（RSD＝0.196%）,100.52%（RSD＝0.464%）。结论所建立的两种方法简便、准确,均可用于硫辛酸注射液的含量测定。     

灵杞黄斑颗粒中阿魏酸含量测定

目的建立测定灵杞黄斑颗粒中阿魏酸的反相高效液相色谱法。方法采用色谱柱：Agilent Eclipse XDB C18（250 mm × 4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇（A） 0.1%磷酸水溶液（B）进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为进样0～3 min,调节流动相A：B（10：90）;3～20 min,流动相A：B（36：64）;20～22 min,流动相A：B（10：90）;流速：1.0 mL•min－1;检测波长：316 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL。结果阿魏酸在0.058～0.579 mg•mL－1浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系,标准曲线的回归方程为：Y ＝ 4 443.6 ρ－10.135（r ＝0.999 6,n ＝6）,阿魏酸的加样回收率为97.9%～101.5%（n ＝9）,3批样品中阿魏酸的平均含量均不低于0.210 mg•g－1。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,专属性强,可用于灵杞黄斑颗粒中阿魏酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆洛拉曲克浓度

目的建立测定人血浆洛拉曲克浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（40：60）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃;检测波长： 233 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果洛拉曲克的高、中、低（50.0, 10.0,1.0 μg•mL 1）3种浓度平均回收率分别为98.72%,97.86%,101.27%,日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为1.0 μg•mL 1;线性范围为1.0～50.0 μg•mL 1。标准曲线方程： Y＝1.73X－5.29,r＝0.999 8（n＝8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量. 方法 采用HyperClone BDS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）; 流动相：乙腈 0.01 mol•L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值为2.8）（21：79）; 流速1.0 mL•min^-1; 检测波长：260 nm; 柱温35 ℃. 结果 士的宁浓度的线性范围为4.8～191.8 μg•mL^-1,r＝0.999 8,回收率为101.30%,RSD＝1.3%. 结论 该方法方便、快速、准确,可用于养血祛风丸的质量控制.     

小檗碱及8 羟基二氢小檗碱溶出性能比较

目的比较小檗碱（Ber）及8 羟基二氢小檗碱（Hdber）的溶出性能。方法采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为C18柱,流动相为水 乙腈 磷酸二氢钾 十二烷基硫酸钠（500 mL：500 mL：3.4 g：1.7 g）（三乙胺或磷酸调节pH至5.4）,检测波长356 nm;采用桨法考察体外溶出情况。结果37 ℃,Ber在水中达溶解平衡时间约30 min,Hdber为90 min;达溶解平衡时,Ber浓度约45 μmol•L－1,Hdber为0.35 μmol•L－1。结论该方法简便、稳定、可靠,Hdber在水溶液中的溶解速率及溶出度远小于Ber。     

吡罗昔康肠溶片含量及其均匀度测定

目的建立测定吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil C18（2）柱 （250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 0.05 moL•L－1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH 至3.0 ）（40：60）,检测波长：243 nm,流速：1.0 mL• min－1,柱温：30 ℃,进样量：20 μL。结果吡罗昔康在20～200 μg• mL－1范围内线性关系良好（r ＝ 0.999 9）,平均回收率99.59%,RSD为1.24%（n ＝ 9）。结论该方法专属性强,重复性好,结果准确可靠,可用于吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度测定。     

高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量的方法。方法Zorbax C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇 6 mmol•L-1十二烷基硫酸钠溶液 0.025 mol•L-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺（75：20：20：0.25，用磷酸调pH值至3.25）；流速：1 mL• min 1；检测波长：盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏为259 nm，布洛芬为264 nm. 结果布洛芬浓度在100.6～704.2 μg•mL-1范围内，盐酸伪麻黄碱50.0～600.0 μg•mL-1范围内，马来酸氯苯那敏5.02～50.20 μg•mL-1范围内，其浓度与吸收之间线性关系均良好，平均回收率分别为99.7%，99.1%，99.1%，RSD分别为0.71%，0.73%，0.71%（n＝5）。结论该方法准确，灵敏度高，重现性好，可用于测定复方伪麻敏芬胶囊中布洛芬、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的含量。     

反相高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮有关物质

目的建立测定盐酸鲁拉西酮有关物质的反相高效液相色谱法。方法使用YMC Pack Pro C18柱（150 mm×6.0 mm,5 μm）,流动相为甲醇 5 mmol•L－1磷酸氢二铵溶液［用稀磷酸调pH至7.0］（85：15）,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL•min－1。结果盐酸鲁拉西酮与中间体和降解产物在上述色谱条件下能有效分离,且在2.772～1 108.800 μg•mL－1范围内线性关系良好（r＝0.999 9）。结论该方法测定结果准确,操作简单,灵敏度高,专属性强,可用于盐酸鲁拉西酮的有关物质检查。     

反相高效液相色谱法测定苯酚溶液含量

目的建立测定苯酚溶液含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为水 甲醇（85：25）,检测波长254 nm,流速1.0 mL•min－1,柱温30 ℃,进样量20 μL。结果苯酚溶液进样量在2～20 μg• mL－1范围内线性关系良好（r＝0.999 6,n＝6）,平均回收率99.7%,RSD＝0.81%（n＝9）。结论该方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定风寒感冒颗粒中葛根素的含量

［摘要］目的测定风寒感冒颗粒中葛根素的含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,日本岛津LC 10AT VP Plus高效液相色谱仪;色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm ,5 μm）,甲醇 水 （23：77） 为流动相,检测波长250 nm,流速为1.0 mL•min 1;进样量为10 μL。结果葛根素在3.956～47.472 μg•mL 1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y＝1.93×10 5X－4.28×10 2 ,r＝0.999 9,平均回收率99.3%,RSD 0.5%（n＝6）。结论该方法简便、准确、重现性好, 可用于风寒感冒颗粒的质量控制。