HPLC测定银花感冒颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

目的:建立银花感冒颗粒(金银花,防风,连翘等)中有效成分含量的HPLC测定方法。方法:采用Kromasil C18柱,流动相为甲醇-乙腈-水(30∶15∶80),检测波长254nm。结果:升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.1575~3.7805μg(r=0.9999)和0.1644~3.9456μg(r=0.9998)范围内成线性关系。平均回收率(n=6)分别为99.40,96.79,RSD分别为0.6,0.8。结论:本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定感冒清热颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

目的:建立反相高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中的升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量;方法:采用APEXODS色谱柱,分别以醋酸钠水溶液(40 mmol·L-1,pH 6.9)-甲醇(65:35)和水-甲醇-四氢呋喃(62:38:1)为流动相,检测波长为254nm,流速为0.8mL·min-1;结果:升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.72～6.5μg·mL-1与0.92～16.5μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999);加样回收率分别为100.3%和94.7%.测得感冒清热颗粒中含有升麻苷0.133mg·g-1和5-O-甲基维斯阿米醇苷0.167mg·g-1.结论:该法简便、快速、专属性强.     

HPLC测定五虎散中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

<正>由当归、红花、防风、天南星、白芷配伍而成的五虎散是一种具有活血散瘀,消肿止痛等功效的中成药,用于跌打损伤,瘀血肿痛的治疗。防风中的升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷具有较好的镇热,镇痛,抗炎消肿等生理活性。为了控制五虎散的质量,选定升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为五虎散的指标性成分,并用高效液相色谱法对其含量测定进行研究。结果表明,本方法简便、快速、准确。     

HPLC测定消痔坐浴剂中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立消痔坐浴剂剂中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:Shimadzu VP2ODS(250 mm ×4.60 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL/分;检测波长:254 nm;柱温:30℃,对制剂中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量进行测定.结果:5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围为2.56-25.62 μg/mL (r=0.9993);平均加样回收率为99.69％(RSD=1.02％).结论:本法简便准确,重现性好,可作为该产品的质量控制方法.     

HPLC测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

采用高效湘相色谱法测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18柱(5μm,200mm×4.6mm);流动相:乙腈-水溶液(1∶5);流速:0.65mL/min。检测波长:290nm。5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品进样量在5.05~35.35μg/mL范围内呈现良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为101.1%,RSD为1.224%(n=6)。本方法简便,重现性好。     

HPLC法测定舒风口服液中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立中药舒风口服液中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱:AlltimaC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(41:59);检测波长:293nm;流速:1 mL/min;柱温:40℃;保留时间:约13 min.结果5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.12～0.84μg之间呈良好的线形关系(r=0.99998);平均回收率为99.8%,RSD=2.05%(n=5).结论该方法简便,快速,准确,专属性强,可作为舒风口服液的检验方法.     

野生与栽培防风中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定及指纹图谱分析

目的:建立并比较野生和栽培品种防风中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法和HPLC指纹图谱。方法:含量测定采用岛津C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。HPLC指纹图谱测定采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:升麻苷加样回收率为99.6%,RSD 0.72%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷加样回收率为102.6%,RSD 0.88%。野生与栽培品种升麻苷质量分数分别为(4.96±2.59),(3.61±1.82)mg.g-1;5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数分别为(3.91±2.09),(4.37±2.02)mg.g-1。野生与栽培品种升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数无显著性差异。在此条件下所建立的指纹图谱中防风各成分得到有效分离。结论:升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法简便,结果准确,HPLC指纹图谱分析可作为防风药材质量控制及分类评价的依据。     

HPLC法测定补虚颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立补虚颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的测定方法。方法:采用HPLC法,以Kromasil C18色谱柱,甲醇-水-三乙胺(37∶63∶0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果:升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为2.8-224μg·mL-1(r=0.9995)和3.15-252μg·mL-1(r=0.9993);平均回收率分别为99.52%与100.6%。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。     

HPLC测定荆肤止痒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立RP-HPLC法测定荆肤止痒颗粒(荆芥,地肤子,防风,山楂等)中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法.方法:采用Turner Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.05mol·L-1KH2PO4溶液-醋酸-异丙醇(85:170:4:4),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果:5-O-甲基维斯阿米醇苷在上述色谱条件下,分离效果好,在0.0606～0.606μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为92.2%.结论:本方法较简单,准确,可作为产品的质量控制方法.     

HPLC法测定蒺藜防白缓释滴丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素

目的采用高效液相梯度洗脱法测定蒺藜防白缓释滴丸(蒺藜、防风、白芷、当归等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素的含有量。方法蒺藜防白缓释滴丸甲醇提取液分析在Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上实施;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~20 min,15%→30%A;20~25 min,30%A);柱温35℃。欧前胡素的色谱流动相为甲醇-水(68∶32,V/V);柱温30℃。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.602 0~112.14μg/m L(r=0.999 8)、1.396~139.60μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=0.99%)和99.9%(RSD=0.80%)。欧前胡素在0.707 2~70.72μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本法操作简便,准确可靠,可用于蒺藜防白缓释滴丸的质量评价。     

HPLC测定防风通圣丸中2个色原酮苷类成分含量

目的:建立防风通圣丸中2个色原酮苷类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,对防风通圣丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进行定量分析.kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％磷酸(24:12:64);检测波长254 nm.结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0125 ～0.250,0.0108 ～0.216 μg(r ＞0.9999)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 1.65％.结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,可作为防风通圣丸的质量控制标准.     

HPLC法测定舒筋接骨片中血竭素的含量

目的测定舒筋接骨片中血竭素的含量，以控制该制剂的质量。方法以血竭素为指标，采用高效液相色谱法对制剂中的血竭素进行含量测定。结果血竭素在1．53-7．66μg范围内线性关系良好r=0．9999，平均回收率为98．64％，RSD：1．12％。结论采用本法测定舒筋接骨片中血竭素的含量方法简便、快速、重复性好，适用于该制剂的质量控制。     

升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻循环吸收研究

对升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻黏膜吸收特性,为头痛宁鼻腔喷雾剂的给药方式提供依据。采用大鼠在体鼻腔循环灌流法,以pH为6的缓冲溶液配制的高、中、低浓度的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷混合溶液作为鼻腔循环液,进行大鼠在体鼻黏膜吸收试验,用HPLC测定各循环液中待测成分的浓度,并考察了不同pH条件下升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的吸收速率。结果显示,升麻素苷高、中、低浓度的大鼠在体吸收速率常数为(0.588±0.041)×10~(-3),(0.547±0.023)×10~(-3),(0.592±0.063)×10~(-3)min~(-1)。5-O-甲基维斯阿米醇苷高中低浓度的吸收速率常数为(0.438±0.041)×10~(-3),(0.407±0.023)×10~(-3),(0.412±0.063)×10~(-3)min~(-1)。高、中、低组间无显著性差异。两者在pH为6的情况下吸收情况较其他p H条件好。推测头痛宁鼻腔喷雾剂中的主要活性成分可经鼻黏膜吸收,制成鼻腔喷雾剂是可行的,头痛宁鼻腔喷雾剂p H控制在6是科学合理的。     

HPLC测定广西木蝴蝶中木蝴蝶苷B和黄芩苷的含量

目的:建立木蝴蝶药材中木蝴蝶苷B和黄芩苷同时定量的HPLC法.方法:采用Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.3％磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.结果:木蝴蝶苷B和黄芩苷的质量在0.061 ～1.525μg(r=0.999 9)和0.276 ～6.900 μg( r=l.000 0)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.06％,100.35％.结论:所建立的HPLC法可用于木蝴蝶药材中木蝴蝶苷B和黄芩苷的含量测定,为木蝴蝶药材的质量控制提供参考依据.     

活络镇痛片中欧前胡素含量的测定

目的建立活络镇痛片中欧前胡素的含量测定方法。方法采用HPLC,ODS-Hypersil色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);乙腈∶水(45∶55)为流动相;检测波长249 nm。结果平均回收率为98.4%,RSD=2.53%。结论所建方法准确,可靠,可用于该药的质量控制。     

高效液相色谱法测定跌打活络微乳中蛇床子素的含量

目的建立跌打活络微乳中蛇床子素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:D iamonsil(钻石C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(80∶20),检测波长:322 nm;流速:1 m l/m in。结果蛇床子素在0.042~0.336μg线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.91%,RSD为2.42%(n=6)。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量

目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃。结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8~2.648(r=0.999 9),0.81~8.10(r=0.999 8),0.230 4~2.304(r=0.999 9),0.173~1.73(r=0.999 9),0.115~1.15(r=0.999 8),0.028 4~0.284(r=0.999 8),0.252 4~2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41%~102.0%,RSD均3.0%。结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础。     

HPLC法测定活络酊中水杨酸甲酯

目的建立HPLC法测定活络酊中水杨酸甲酯的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸溶液(40∶60),体积流量1.0 mL/min,检测波长302 nm,柱温30℃。结果水杨酸甲酯在120.25～2 405 ng呈良好线性关系(r=0.999 8),回收率为99.96%,RSD为0.08%;检出限为0.481 ng,定量限为1.443 ng。结论该方法简单、可靠、检测限低、重现性好,可用于活络酊中水杨酸甲酯的质量控制。     

HPLC同时测定荆防颗粒中6种成分

目的:建立同时测定荆防颗粒中升麻素苷、阿魏酸、柚皮苷、胡薄荷酮、蛇床子素、异欧前胡素6种成分的HPLC方法。方法:采用HPLC法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:6种指标成分分离效果良好,升麻素苷在5.5~27.4 mg·L~(-1),阿魏酸在6.5~32.3 mg·L~(-1),柚皮苷在60.6~303.0 mg·L~(-1),胡薄荷酮在0.48~2.4 mg·L~(-1),蛇床子素在0.98~4.9 mg·L~(-1),异欧前胡素在3.5~17.5 mg·L~(-1)线性关系良好;平均加样回收率在97.5%~101.3%。结论:该法准确、灵敏、可靠,重复性较好,可用于荆防颗粒的质量控制。