UPLC测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分

目的:建立采用UPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,在326nm波长处进行检测。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性关系良好,加样回收率分别为96.34%(RSD 0.90%),101.4%(RSD 1.53%),95.64%(RSD 1.34%),98.01%(RSD1.72%),98.61%(RSD 1.96%),102.7%(RSD 1.42%)。结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考。     

HPLC同时测定炎热清软胶囊中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量

目的:建立HPLC同时测定炎热清软胶囊中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法:样品采用石油醚回流脱脂,70%甲醇超声提取30 min。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长240 nm。结果:炎热清软胶囊中3种有效成分的分离度良好,栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的平均回收率分别为100.63%,100.77%和97.67%,RSD分别为1.9%,1.5%和1.1%,(n=6)。结论:该方法简便准确、灵敏度高、专属性强,重复性好,可用于炎热清软胶囊的质量控制。     

HPLC法测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量研究

目的:探索HPLC测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法。方法:Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(58:42:0.05);流速:1.0mL.min-1;检测波长:278nm。结果:黄芩苷的线性范围为(0.44～2.20)μg(r=0.9997),平均回收率为98.64%,RSD=1.17%;汉黄芩素的线性范围为(0.0128～0.2048)μg(r=0.9999),平均回收率为98.96%,RSD=2.08%;3批样品中黄芩苷和汉黄芩素的含量分别为7.33%、6.74%、7.29%和0.71%、0.65%、0.63%。结论:测定方法简便、准确,可同时测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量。     

HPLC测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量

目的:建立高效液相色谱法测定蝉蜕止咳颗粒(蝉蜕、黄芩等)中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法.方法:ODS(C18)色谱柱.乙腈-0.6%磷酸(45:55)为流动相;流速:1mL·min-1;柱温:40℃;检测波长275nm.结果:本法可测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量.其分别在0.104μg～0.52μg和0.03μg～0.15μg范围内与峰面积成线性关系.平均回收率分别为100.69%和98.8%;RSD分别为1.75%和1.01%.结论:该方法简便、准确,可作为蝉蜕止咳颗粒的含量测定方法.     

HPLC测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立测定胃肠合剂(白芍、黄芩、大黄等)中芍药苷和黄芩苷的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Ultimate XBC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-水-醋酸(35:65:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为244 nm.结果:芍药苷和黄芩苷均在25 μg/mL～250 μg/mL范围内呈线性关系,平均回收率分别为98.12%和96.81%,RSD为1.16%和0.95%(n=6).结论:本法可同时测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量,方法简便、准确.     

UPLC法测定黄芩药材中黄芩苷的含量

目的:用超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。方法:参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法。色谱柱为Shim-pack XR-ODS C18柱(4.6mm×150mm,2.2μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1);流速:0.6mL.min-1;检测波长:274nm;柱温:45℃。结果:黄芩苷的线性范围为29.86～238.85ng(r=0.9999);平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为1.8%;1个分析流程大约需要3min。结论:与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量,加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用,并且得到了更高的分析灵敏度。     

HPLC测定不同产地黄芩中黄酮化合物的含量△

目的:建立黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC测定方法,以便控制其质鼍.方法:固定相用Spherigel-C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:0.2%冰醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30min:B42%～70%;流速:1.0mL·min-1;检测波长276nm.结果:10种不同产地的黄芩根4种主要成分的含量范嗣为:黄芩苷5.14%～13.58%、汉黄芩苷1.12%～2.37%、黄芩素0.46%～1.16%和汉黄芩素0.14%～0.39%.结论:本方法简便、准确,可用于黄芩药材的鉴别与质量控制.     

HPLC法同时测定灌胃黄芩水煎剂后大鼠血浆中黄芩苷和汉黄芩苷的质量浓度及药动学研究

目的建立大鼠ig黄芩水煎剂后血浆中黄芩苷和汉黄芩苷的HPLC测定方法及药动学研究。方法大鼠ig黄芩水煎剂后,不同时间眼底静脉丛取血,制备血浆。血浆样品经甲醇沉淀蛋白,HPLC-UV测定血药浓度。色谱柱为Shim-packODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相采用梯度洗脱,体积流量:1.5mL/min;检测波长:276nm。结果黄芩苷的线性范围为0.156~10μg/mL,汉黄芩苷的线性范围为0.109~7μg/mL,定量下限(LLOQ)分别为0.156和0.109μg/mL,日内和日间精密度(RSD)均小于15%,准确度(RE)为-6.82%~3.26%。大鼠ig黄芩水煎剂后,血浆中黄芩苷和汉黄芩苷血药浓度-时间曲线均存在双峰:黄芩苷的tmax1和tmax2分别为(12.0±4.5)min和(7.2±1.79)h;Cmax1和Cmax2分别为(5.29±1.96)和(4.49±2.12)μg/mL,汉黄芩苷的tmax1和tmax2分别为(14.0±9.0)min和(6.8±1.1)h;Cmax1和Cmax2分别为(1.38±0.16)和(1.62±0.71)μg/mL;黄芩苷的CL/F为(4.72±1.68)L/h,汉黄芩苷的CL/F为(3.04±0.98)L/h。结论该方法经考察符合生物样品的测定要求,可应用于大鼠体内黄芩苷和汉黄芩苷血药浓度的测定和药动学研究。大鼠ig黄芩水煎剂后血浆中黄芩苷和汉黄芩苷质量浓度存在双峰现象,黄芩苷的口服清除率大于汉黄芩苷。     

黄芩茎叶中野黄芩苷与黄芩苷含量的反相高效液相色谱梯度洗脱法同时测定

目的 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的反相高效液相色谱( RP - HPLC)梯度洗脱法.方法 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的RP - HPLC梯度洗脱法.采用RP- HPLC法,Phenomenex Prodigy ODS3- C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为276 nm,柱温为30℃.结果 野黄芩苷和黄芩苷分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.470 0～1.880 0 μg(r =0.9994),0.056 0～0.224 0 μg(r =0.999 6),平均回收率(n=5)分别为98.58％(RSD=1.89％),97.35％(RSD=1.66％).结论 初步建立的黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量测定方法能较全面地评价黄芩茎叶的质量,为科学评价和全面控制黄芩茎叶的质量提供了新方法.     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷的含量

目的 建立同时测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.方法 采用VP-ODS C18 色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%,磷酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm.结果 绿原酸在0.44～6.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为97.0%;黄芩苷在0.52～6.18 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为98.98%;连翘苷在0.20～2.04μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为103.55%;汉黄芩素在0.13～1.76 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为96.49%.结论 本方法简便可行、准确、快速,可用于双黄连口服液中上述4种成分的含量测定.     

HPLC法测定黄芩片中黄芩苷的含量

目的建立黄芩片中黄芩苷的含量测定法。方法采用HPLC法测定含量,Gemini C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(48:52:0.4)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL min-1;柱温:25℃。结果黄芩苷分离完全,加样回收率为98.29%,RSD为0.8%。结论本方法简便,快速,准确。     

HPLC法测定不同规格并头黄芩的黄芩苷和汉黄芩苷含量

目的考察4种不同规格并头黄芩的药用价值和黄芩苷提取条件。方法采用HPLC法测定不同规格并头黄芩的黄芩苷和汉黄芩苷含量。结果4种不同规格并头黄芩中黄芩苷含量依次为12.89%、13.82%、11.75%和10.85%,汉黄芩苷含量依次为0.28%、0.22%、0.24%和0.27%;随提取溶剂中醇浓度的增加,黄芩苷提取率先增高后降低,碱性条件降低黄芩苷提取率。结论4种不同规格并头黄芩的黄芩苷和汉黄芩苷含量差异不大,且黄芩苷含量均高于《中华人民共和国药典》要求;提取条件为50%中性乙醇提取最佳。     

UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A

目的 建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法 采用UPLC色谱系统,BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2 μL;检测波长为280 nm。结果 本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论 本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。     

HPLC同时测定黄栀花口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定黄栀花口服液(金银花、栀子、黄芩等)中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量的方法。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长(0~13 min,327 nm;13~15 min,238 nm;15~45 min,280nm)。结果:根据回归方程,5种成分线性范围分别为绿原酸4.096×10-3~1.228 8×10-1μg(r=0.999 3);栀子苷4.204×10-3~1.261 2×10-1μg(r=0.999 9);黄芩苷0.117 5~3.525μg(r=0.999 9);黄芩素4.152×10-3~1.245 6×10-1μg(r=0.999 9);汉黄芩素4.256×10-4~1.276 8×10-2μg(r=0.999 4);平均回收率分别为绿原酸99.31%,RSD 0.8%,栀子苷99.62%,RSD 0.5%,黄芩苷99.94%,RSD1.3%,黄芩素99.64%,RSD 0.8%,汉黄芩素100.1%,RSD 1.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于黄栀花口服液的质量控制。     

清开灵片中黄芩苷体内药代动力学研究

目的 建立测定人血浆中黄芩苷浓度的高效液相色谱法.方法 采用HPLC法测定血浆中黄芩苷浓度.色谱柱:Agilent HC-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长280 nm;汉黄芩素作为内标,用HPLC法测定人血浆中黄芩苷浓度.结果 黄芩苷线性范围为0....     

HPLC法测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸

目的 建立同时测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分的方法 .方法 高效液相色谱法.Phcnomencx C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸水溶液,作梯度洗脱;检测波长为327 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为40℃,灵敏度为0.1000 AUFS.结果 在筛选色谱条件下,测定了,注射用双黄连中的黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分.结论 本方法 简便、快速、准确、可靠,可用于注射用双黄连中有效成分的测定.     

UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%~35%B),平衡时间2 min;流速为0.4 m L·min-1;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20~200μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、4.0~40μg·mL~(-1)(r=0.999 5)、0.1~1.0μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和0.4~4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%,98.2%,98.7%和99.1%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制。     

HPLC同时测定呼吸通口服液中黄芩苷和牛蒡子苷的含量

目的:建立同时测定呼吸通口服液中有效成分黄芩苷和牛蒡子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱platisil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.02%磷酸溶液(33∶66),检测波长208 nm,柱温室温。结果:黄芩苷在10～100 mg·L-1,牛蒡子苷在5～50 mg·L-1有良好的线性关系;黄芩苷的平均回收率99.8%,RSD 0.19%;牛蒡子苷的平均回收率100.1%,RSD 0.18%。结论:本方法简便可行,重复性好,可用于呼吸通口服液中黄芩苷和牛蒡子苷的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定黄芩滴眼液中黄芩苷的含量

目的建立黄芩滴眼液中黄芩苷的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250 mm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(44:56);流速:1.O mL/min;检测波长:276nm;柱温:35℃;进样量:20μL.结果黄芩苷在0.08μg～0.80μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.10%,RSD=0.81%(n=5).结论该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩滴眼液的质量控制.     

HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。