不同采收期小叶榕叶HPLC指纹图谱研究

目的研究不同采收期小叶榕叶的HPLC指纹图谱,为鉴定小叶榕药材提供依据,为确定其最佳采收期提供参考。方法以对羟基苯甲酸仲丁酯作为参照峰将指纹图谱分为高极性和低极性2部分进行表达。PurospherSTAR C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),Guard色谱柱:XB-C18(Welch Materials,5μm),流动相为0.2%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长270 nm(高极性部位)和290 nm(低极性部位)。利用HPLC法测定不同采收期的12个样品的色谱图谱。结果小叶榕叶中所含成分的各色谱峰均得到了有效分离,在测定的12批药材中,共有55个色谱峰,其中图谱显示有44个峰为12批样品所共有,确定为特征指纹峰,对其中10个共有指纹峰进行了标记;初步发现最佳采收期为秋冬季节。结论该法建立的HPLC指纹图谱具有可靠性,可为进一步研究制定小叶榕叶的质量标准提供依据。     

西南鬼灯檠的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:研究西南鬼灯檠药材HPLC指纹图谱及模式识别方法。方法:采用HPLC,以贵州、云南两省不同产地、不同采收期的西南鬼灯檠药材为对象,对10批药材进行指纹图谱研究,运用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别研究。结果:10批样品中有10个共有峰,10批药材相似度较高,色谱峰强度不同是药材的主要差别。通过聚类分析和主成分分析将10批样品按采收期不同分为2类。结论:该方法能很好分离西南鬼灯檠的各类成分,HPLC指纹图谱具有良好的稳定性、重复性,可用于西南鬼灯檠药材的质量控制。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

千年健HPLC指纹图谱研究

目的采用HPLC法对10批不同厂家的千年健药材进行指纹图谱研究,并采用相似度计算的方法,评价千年健药材的质量。方法采用HPLC法测定不同厂家的10批千年健药材。Phenomenex Gemini 110A C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.01%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长290 nm。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了千年健药材HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了1个峰,除了S4和S10两批,指纹图谱的相似度达到0.887以上;所建立的千年健药材指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。结论首次建立了千年健药材的HPLC特征指纹图谱,不仅为千年健药材的鉴别、质量控制等提供了新的科学依据,还对千年健药材的质量评价具有重要的意义。     

茵陈的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茵陈的HPLC指纹图谱,为茵陈的质量控制提供新方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为1%醋酸水-甲醇溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量5 μL.以相似度和色谱指纹图谱指数鉴别药材质量,以指纹成分表观百分含量定量评价药材中各指纹成分含量高低.结果:建立了茵陈药材的HPLC指纹图谱,以绿原酸峰为参照物峰,确定了22个共有峰,测定了不同产地茵陈HPLC指纹图谱与共有模式间的相似度.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于茵陈药材的质量控制.     

不同栽培品种枳壳HPLC指纹图谱研究

目的 采用HPLC法建立江西枳壳药材指纹图谱.方法 Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水,采用梯度洗脱,以1.0 mL/min的体积流量于320 am波长处进行检测.结果 通过对江西省道地产区10批臭橙及香橙枳壳指纹图谱的分析,共检出13个分离度良好的共有峰;并进行了不同品种枳壳指纹图谱的分析.结论 本方法可以用于枳壳药材质量控制,还可以作为研究枳壳种质资源的有效手段.     

香薷水煎液HPLC指纹图谱

目的:为全面控制香薷药材的质量,建立香薷水煎液的HPLC指纹图谱,更为新加香薷饮成品颗粒剂的质量控制奠定基础。方法:测定10批不同产地香薷药材水煎液的HPLC指纹图谱,色谱条件为采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长269 nm。将10批指纹图谱导入"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版),进行色谱峰匹配,以咖啡酸峰为参照峰,采用中位数法生成对照图谱,并对10批指纹图谱进行相似度评价。结果:建立了香薷药材水煎液的指纹图谱,标定出14个共有峰;对10批不同产地香薷药材水煎液的指纹图谱进行相似度评价,相似度均达到0.90以上;由共有峰的相对峰面积结果分析,不同产地香薷药材的质量存在较小差异。结论:该研究方法重复性好,可行性强,为香薷的全面质量评价奠定了基础,更为新加香薷饮质量标准的拟订提供了参考。     

鸡血藤的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的建立鸡血藤Spatholobus suberectus的HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供依据。方法采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长260 nm,柱温为30℃。并运用聚类分析和主成分分析对鸡血藤指纹图谱进行模式识别研究。结果建立了鸡血藤药材HPLC指纹图谱的共有模式,确定35个共有峰,并根据对照品指认6个共有峰。17批药材的相似度分析结果与聚类分析、主成分分析结果基本一致。结论 HPLC指纹图谱结合聚类分析、主成分分析可以快速、高效地评价不同产地鸡血藤药材的质量差异。     

蒙药肋柱花HPLC指纹图谱的研究

目的采用HPLC对15批不同采集地的蒙药肋柱花药材进行指纹图谱研究,并采用相似度评价蒙药肋柱花药材的质量。方法采用HPLC进行测定,色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水-甲醇,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。运用色谱软件对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了蒙药肋柱花药材的HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了5个共有峰,15批次肋柱花药材与生成对照指纹图谱的相似度在0.881~0.997。结论首次建立肋柱花药材的HPLC特征指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。     

不同产地市售红花药材指纹图谱的建立

目的建立红花药材的高效液相(HPLC)特征指纹图谱分析方法 ,为评价和有效控制红花药材的质量提供借鉴。方法收集12批次不同产地的市售红花药材,进行HPLC梯度洗脱分离,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件处理数据,建立红花指纹图谱,并对不同产地红花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果建立了红花药材的HPLC指纹图谱,标定了25个共有峰,且通过HPLC-MS指认了其中4个共有峰。对12批不同产地的红花药材指纹图谱进行了相似度评价,其相似度在0.679~0.985之间。结论所建立的指纹图谱可为红花药材的质量控制提供一定的依据,并为红花的体内药动学研究提供参考。     

牡丹皮高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC-DAD,梯度洗脱,测定了30批牡丹皮药材样品,并应用LC-MS和MS-MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果：30批牡丹皮样品得到的色谱指纹图谱有15个共有峰,指认了色谱峰的化学归属,主要特征峰的峰面积排序依次为：丹皮酚>五没食子酰葡萄糖>没食子酸甲酯>没食子酰芍药苷>没食子酸>羟基芍药苷>其他色谱峰。结论：牡丹皮的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制牡丹皮的质量。     

HPLC法研究贮藏期牡丹皮中三种药效成分的含量变化

目的通过测定安徽南陵牡丹皮中3种药效成分的含量变化,确定牡丹皮的最优贮藏方法及贮藏期,为牡丹皮GAP生产提供依据。方法采用HPLC法,以甲醇∶乙腈(1∶1)-0.5‰甲酸溶液为流动相;检测波长为265 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果药效成分的含量随贮藏时间的增加而减少;密封包装对抗同贮优于单纯密封,散装贮藏效果最差。结论与泽泻对抗同贮有利于牡丹皮药材的保存;密封包装对牡丹皮成分影响较小,优于散装;该法简便,精密度、重现性好,可作为同时测定牡丹皮中多种化学成分的检测标准,为有效地控制丹皮的内在质量提供了科学依据。     

铜陵和亳州牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量比较研究

目的：用HPLC法测定同时间同年生同生长土壤铜陵和亳州的牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量,并比较其质量差异。方法：色谱柱：Waters VP—ODS—C18（150min×4．6mm,5μm）;丹皮酚含量测定流动相：甲醇：水（60：40）,检测波长：274nm,柱温：30℃,流速1．0mL·min^-1;芍药苷含量测定流动相：乙腈：0．1％H3PO4（20：80）;检测波长：230nm;柱温：30℃;流速：1．0mL·mi^-1。结果：丹皮酚在1．073-5．365μg,芍药苷在0．593—2．965μg范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0．9999、0．9991,平均回收率丹皮酚为99．96％（RSD％=0．72％）,芍药苷为99．03％（RSD％=0．49％）。结论：在选定的牡丹皮中丹皮酚的含量,铜陵产区远高于亳州产区;而芍药苷的含量,铜陵产区略低于亳州产区。     

牡丹皮不同采收期质量综合评价研究

目的：以多成分含量为指标,研究牡丹皮不同采收期质量变化规律,确定牡丹皮药材的最佳采收期。方法：通过采集安徽亳州地区不同采收月份、不同生长年限的牡丹皮药材,测定其浸出物、没食子酸、儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚和苯甲酰芍药苷的含量,采用灰色关联度法综合评价不同采收期的牡丹皮药材质量。结果：不同采收期牡丹皮的有效成分和浸出物含量存在差异,以6年生所含的含量最高,而同一年份中以8月-10月所含的含量较高,产量较大。结论：亳州牡丹皮的适宜采收年限为移栽后的5-6年,以6年采收最佳,最佳采收月份为8-10月份。     

滋阴明目片质量标准研究

目的建立滋阴明目片的质量标准。方法采用薄层色谱法对滋阴明目片中的牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对丹参中的丹酚酸B进行含量测定。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1.67%甲酸水(24∶10∶66)为流动相,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温:30℃。结果在薄层色谱中可检出牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲的特征斑点,且斑点清晰,易于观察。丹酚酸B的进样量在0.32~1.92μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为99.91%,RSD=0.63%(n=6)。结论该法专属性强,重复性好,结果准确,可用于滋阴明目片的质量控制。     

白芍药材薄层色谱鉴别和高效液相色谱特征图谱研究

目的：研究白芍的薄层色谱和高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用薄层色谱法检测白芍样品中的芍药苷,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）。采用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定10批白芍样品。色谱条件为：Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm,12 nm）,流速1.0 mL/min,柱温35℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水。结果薄层色谱斑点清晰。10批白芍样品获得包括芍药苷（9号峰）在内的15个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片指纹图谱相互之间差异较小。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于白芍饮片的质量控制。     

两面针总生物碱HPLC指纹图谱研究

目的对两面针总生物碱进行高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱的研究,为科学评价及有效控制两面针质量提供可靠方法。方法采用HPLC梯度洗脱进行两面针总生物碱指纹图谱的研究,测定了33批两面针药材。色谱柱：UltimateTM×BC8柱（5μm,4.6 mm×250 mm）;流动相：乙腈-水相（0.2%磷酸＋0.2%三乙胺）;分析时间：45 min;柱温：35℃;检测波长：250 nm。结果 HPLC指纹图谱标定了24个共有特征峰。结论方法学考察结果表明指纹图谱精密度较高,24 h稳定性较好,系统重复性良好,说明本法能有效控制两面针质量,为完善其质量评价提供依据。     

重庆垫江牡丹皮主要有效成分多维动态分析

目的：研究多种因素引起垫江牡丹皮中丹皮酚和芍药苷2种主要有效成分的动态变化规律,确定垫江牡丹皮主要有效成分动态特征,探索垫江牡丹皮的适宜种植条件和质量控制措施。方法：HPLC测定丹皮酚和芍药苷含量,并对其随着不同海拔高度、不同土壤条件、不同生长年限、不同采收季节的变化规律进行多维动态分析。结果与结论：不同生长海拔高度、不同生长年限和不同采收季节采集,垫江丹皮中丹皮酚、芍药苷及酚苷比值存在明显的动态变化规律。海拔400～800 m均适宜种植药用牡丹,但600 m种植的牡丹皮中丹皮酚和芍药苷含量最高。3种土壤比较表明,矿子黄泥为最适宜土壤,丹皮酚和芍药苷含量最高。从三年生至五年生丹皮酚和芍药苷含量逐年提高,四年生、五年生牡丹均适宜采收牡丹皮,但五年生最佳。采收期从8～11月丹皮酚含量呈抛物线型变化,10月最高,芍药苷亦呈积累趋势,但10月以后积累速度显著下降,11月比10月几乎没有增加,垫江牡丹皮的最佳采收季节为10月上中旬。丹皮酚与芍药苷含量的比值(简称酚苷比值)是垫江丹皮的重要质量特征。     

丹参炮制前后特征图谱比较研究

目的 采用HPLC法研究山东产丹参炮制前后指纹图谱变化,为科学评价及有效控制其质量提供可靠依据.方法 以80％甲醇为提取溶剂,采用超声方法提取制备供试样品.以Hanbon C18色谱柱为固定相,乙腈:0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,进样量20 μL,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进...     

川麦冬药材中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的:建立川麦冬药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为整体控制和评价川麦冬药材的质量提供依据。方法:采用Waters Symmetry C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长296nm,柱温30℃。以甲基麦冬黄烷酮A为参照物,对10批市售川麦冬药材进行指纹图谱的分析。结果:建立了川麦冬药材黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,10批川麦冬药材的相似度在0.960～0.995。结论:该指纹图谱方法简便、准确、重复性好,可专属性地研究川麦冬药材的指纹图谱,为有效地控制该药材的内在质量提供了科学依据。