基于多指标成分同时检测的六味地黄浓缩丸溶出度测定

以没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量为指标,筛选溶出度测定条件,建立六味地黄浓缩丸多指标成分的溶出度测定方法,计算并绘制累积溶出曲线,再通过相似因子（f₂）比较不同厂家产品的溶出度差异。结果显示,最佳的溶出度测定条件为采用桨法,以250 mL 0.1 mol·L^-1盐酸为溶出介质,转速100 r·min^-1。不同厂家六味地黄浓缩丸中4种成分的溶出曲线相似因子f₂大多小于50,表明不同厂家六味地黄浓缩丸溶出度存在显著性差异,为完善六味地黄浓缩丸的质量评价提供科学依据。     

基于多成分定量测定的六味地黄浓缩丸质量分析

目的建立同时测定六味地黄浓缩丸中多成分的定量分析方法。方法以六味地黄浓缩丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、熊果酸的量为考察指标,采用RP-HPLC法,Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.02%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,柱温为30℃;检测波长:0~60 min,238 nm,60~70 min,210 nm;并结合聚类分析法,比较了20个不同厂家六味地黄浓缩丸之间的质量差异。结果不同厂家的六味地黄浓缩丸中的7种成分均有检出,且其量存在差异,其中芍药苷差异较大。聚类分析结果显示,该20个厂家产品被分为2类,2类产品所测成分之间存在着较为明显的差异,其中编号4、6、8、9、11、14和16的厂家样品被归为一类,质量差异相对较小;其余厂家产品被归为一类,产品之间7个成分的量差异不大。结论方法学考察结果表明该方法符合测定要求,并提出通过多成分测定控制六味地黄浓缩丸质量的建议,可以为其质量评价提供参考。     

高效液相色谱法测定六味地黄丸的溶出度

目的建立以丹皮酚、马钱苷为指标成分,测定六味地黄丸溶出度的方法。方法照《中国药典》2010年版二部溶出度测定法中的小杯法,以200 mL脱气人工胃液(无酶)为溶出介质,转速100 r/min,温度(37.0±0.5)℃。采用高效液相色谱法外标法定量,Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.05%磷酸溶液,B为乙腈梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为234 nm(马钱苷)、274 nm(丹皮酚)。结果丹皮酚、马钱苷分别在4.03³6.27μg/mL(r=0.999 4)、3.0236.27μg/mL(r=0.999 4)、3.02²7.18μg/mL(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%、98.47%,RSD分别为1.51%、1.82%。结论本方法简便可靠,精密度高,重复性好,可用于六味地黄丸溶出度的测定。     

当归补血丸中阿魏酸溶出度测定

目的:对当归补血丸中阿魏酸进行溶出度测定,以控制其内在质量.方法:选择桨法,采用高效液相色谱法(HPLC)测定当归补血丸在不同取样时间点下的溶出液中阿魏酸含量,计算累积溶出率,SAS软件拟合Weibull分布模型,并提取溶出参数.结果:当归补血丸中的阿魏酸在4h内溶出达到95％,溶出曲线符合Weibull分布模型,阿魏酸的溶出参数T50,Td分别为47,69 min.结论:该溶出度测定方法简便易行,准确可靠,可以用于当归补血丸的质量控制.     

六味地黄丸（浓缩丸）溶出度的测定

目的：以丹皮酚为溶出指标,对2个厂家生产的3批六味地黄丸（浓缩丸）进行溶出度的测定,以考察其质量,探讨其测定方法。方法：采用转蓝法和紫外分光光度进行测定。结果：不同厂家的产品,溶出参数（T50,Td,m)具有极显著性差异（P＜0．01）,同一厂家不同批号的溶出参数（T50,Td)具有显著性差异（P＜0．05）。结论：有必要对六味地黄丸进行溶出度检查,以控制其质量。     

桂枝茯苓浓缩丸多指标成分体外溶出度研究

目的:建立桂枝茯苓浓缩丸多指标成分体外溶出度测定方法。方法:以p H 1.2盐酸-氯化钠溶液为溶出介质,采用浆法,100 r·min-1,HPLC-UV同时测定桂枝茯苓浓缩丸中肉桂酸、芍药苷和丹皮酚的溶出度,并采用相似因子法(f2)与市售浓缩丸比较。结果:肉桂酸、芍药苷、丹皮酚的累积溶出度在2 h内都达到40%,各指标的体外释放与Weibull分布模型相关性最佳。结论:桂枝茯苓浓缩丸溶出度测定方法简便准确,重复性好,适用于桂枝茯苓浓缩丸的质量控制,不同厂家桂枝茯苓浓缩丸中肉桂酸、芍药苷、丹皮酚的体外释放有一定差异。     

不同厂家六味地黄浓缩丸多糖含量比较

目的建立六味地黄浓缩丸多糖含量测定方法并比较不同厂家六味地黄浓缩丸多糖含量。方法用水提醇沉法制备供试品溶液,以葡萄糖为对照,苯酚-硫酸显色,紫外可见分光光度法测定多糖含量。结果葡萄糖在0.011 4～0.091 5 mg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.998 7),平均回收率为98.5%(RSD=2.5%);不同厂家六味地黄浓缩丸多糖含量在10.2%～18.2%之间。结论所建立的方法简便、准确可靠、重复性好,可用于六味地黄浓缩丸多糖的含量测定,为其质量评价与控制提供研究方法,同时也为建立符合中医药特点的六味地黄浓缩丸质量标准体系提供科学依据。     

六味地黄苷糖片多指标成分的溶出度考察

目的:建立六味地黄苷糖片中多指标成分的溶出度测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC测定莫诺苷、马钱苷和芍药苷的含量,流动相水(A)-甲醇(B)-乙腈(C)梯度洗脱(0~10 min,76%A,20%B,4%C;10~30 min,76%~69%A,20%~27%B,4%C),检测波长236 nm。采用小杯法,以水为溶出介质,对六味地黄苷糖片中莫诺苷、马钱苷和芍药苷进行溶出度测定。结果:莫诺苷、马钱苷和芍药苷的线性范围分别为4.87~155.75,4.86~155.35,2.83~180.85 mg·L-1,平均加样回收率分别为99.88%(RSD 1.6%),101.10%(RSD 1.8%)和100.20%(RSD 1.4%)。各成分在90 min内的累积溶出度均75%。结论:六味地黄苷糖片批内和批间样品中莫诺苷、马钱苷和芍药苷的累积溶出率差异较小。该溶出度测定方法简便准确、重复性好,适用于六味地黄苷糖片的质量控制。     

苦参素软胶囊溶出度测定

目的 :建立苦参素软胶囊溶出度测定条件和检测方法。方法 :盐酸溶液 (9→ 10 0 0 )为溶出介质 ,用HPLC法测定苦参素软胶囊溶出量。结果 :线性范围 (0 .12～ 0 .2 8) μg·ml-1;平均回收率为 10 0 .3% ,RSD为 0 .43%。结论 :本法能考察和控制苦参素软胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定肌苷片的溶出度

目的建立肌苷片溶出度的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法色谱柱为Agilent,clipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(10:90);流速:1.0mL/min;检测波长为248nm;柱温为25℃。结果肌苷片在2.54⁴0.60μg/mL的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(n=9),RSD为0.3%。结论该方法准确、可靠,与标准方法比较,结果较为满意,可用于肌苷片的溶出度测定。     

不同厂家六味地黄丸溶散与释药特性的比较

目的:评价六味地黄丸物质组释放动力学特性、溶散特征及其相关性。方法:选择甲乙丙3个厂家的六味地黄丸,其中甲厂家采集了3个批号的样本,采用中药物质组释放度评价技术与方法,参照2010年版《中国药典》,以桨法测定各时间点释放度,拟合释放曲线,计算释放动力学特征参数;检测各厂家批号六味地黄丸的溶散时间;分析六味地黄丸释药特征参数与其溶散时间的相关性。结果:六味地黄丸具有一定的缓释特征,动力学特征符合Weibull释放模型,计算各Weibull分布参数T50和Td。甲、乙、丙三厂家丸剂的T50分别为107.01,134.33,13.01 min,Td分别为234.11,292.33,37.66 min,均有显著性差异(P0.01);厂家甲3个批号丸剂的T50分别为107.01,125.93,194.44 min,Td分别为234.11,385.42,206.17 min,批次间也有显著差异(P0.01);厂家甲(3个批号)、乙、丙六味地黄丸的溶散时间依次为32,43,37,35,21 min,符合《中国药典》要求,但存在一定差异;六味地黄丸的释药速率参数T50,Td与其溶散时间之间均具有显著的正线性相关关系(P0.05)。结论:六味地黄丸的物质组释放动力学特征存在显著的厂间、批间差异,其释药速率与溶散时间具有相关性。     

HPLC测定六味地黄浓缩丸及药材的指纹图谱

目的:建立六味地黄浓缩丸的高效液相指纹图谱的测定方法,评价熟地黄、牡丹皮、山药和山茱萸(未包括泽泻和茯苓)对六味地黄浓缩丸内在质量的影响。方法:建立高效液相指纹图谱分析方法,色谱柱为Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1甲酸溶液梯度洗脱;流速为0.5mL/min;检测波长:242nm;进样量5μL;柱温为30℃。实验比较了不同厂家六味地黄浓缩丸的高效液相指纹图谱,并考察分析了单味药材的高效液相指纹图谱。结果:该方法在39.8～796μg/mL范围内线性关系良好,y=7210.6x 0.6353,r=0.9998;精密度、稳定性、重复性考察相对保留时间均RSD<1,相对峰面积均RSD<3;成药图谱能够体现4味药材的成分峰;不同厂家六味地黄浓缩丸液相指纹图谱各色谱峰峰面积存在不同程度的差异。结论:不同厂家六味地黄丸质量有差异,药材是影响六味地黄浓缩丸质量差异的原因之一。     

六味地黄丸(水蜜丸)的质量评价

目的:通过对不同生产厂家的六味地黄丸(水蜜丸)中丹皮酚含量和溶出度的测定,评价其内在质量。方法:建立六味地黄丸(水蜜丸)中丹皮酚的HPLC的含量测定方法和体外溶出度测定方法。流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长274nm,进样量20μL,流速1.0mL/min;体外的接受溶媒为30乙醇-0.1mol/L盐酸溶液。结果:该方法在1.4~140μg范围内线性关系良好,平均加样回收率97.38,RSD=1.44(n=6);天津产溶出度测定T50=156.77,Td=256.55,M=0.734,北京产溶出度测定T50=110.66,Td=197.19,M=0.583。结论:该测定方法能够满足六味地黄丸(水蜜丸)中丹皮酚含量和溶出度的测定,方法简便,精密度高。实验表明各药厂间的溶出度无显著差异;同一药厂不同批次间存在显著差异。     

近红外光谱法测定不同厂家六味地黄丸中丹皮酚

目的:应用近红外光谱法(NIRS)对六味地黄丸中丹皮酚的含量进行快速测定。方法:采集不同厂家不同批号六味地黄丸样品的近红外光谱图,以HPLC测定值为参考,结合偏最小二乘法(PLS)建立丹皮酚定量校正模型。结果:经内部交叉验证,所建模型的相关系数(R2)为0.952 1,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.020 93;经外部验证集样品验证,该模型的预测均方差(RMSEP)为0.099 74,平均回收率为100.38%。结论:该预测模型准确可靠,可用于六味地黄丸中丹皮酚含量的检测,实现大批量样品的快速分析。     

解析六味地黄丸

宋代医家钱乙因创立六味地黄丸而名垂青史,这首方剂为滋阴补肾、填精益髓的经典方剂.六味地黄丸的组成、用法、功效、适应症、应用范围、组方原理及特点等,都值得细细的探究,通过对古方的研究,学习古代医家的学术思想和组方思路,最终使一方在手,便可启发治病救人之思路,发现异病同治之奥秘,开发临床研究之思维,通晓理法方药之灵魂。     

六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立六味地黄浓缩丸的HPLC指纹图谱.方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(含0.05％磷酸)-水(含0.05％磷酸)为流动相梯度洗脱;柱温40℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长276 nm(0～10min),236 nm(10 ～40 min),276 nm(40 ～ 60 min);进样量20 μL.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS进行色谱峰指认.结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS对22个共有峰中的18个色谱峰进行了定性鉴别.采用该方法测定了10批六味地黄浓缩丸,其相似度均在0.96以上.结论:该研究为六味地黄浓缩丸的全面质量评价奠定了基础.     

六味地黄丸配合治疗老年痴呆症的临床研究

据有关调查数据结果显示,痴呆症是威胁老人健康的"四大杀手"之一。目前该病在临床上治愈较难。笔者于2007年1月～2011年12月采用六味地黄丸配合治疗老年痴呆,疗效确切,并且安全无毒副作用,值得推广应用。