银——邻菲罗啉——曙红体系共振瑞利散射法测定痕量银

在磷酸盐缓冲介质中,PVA-124存在下,银与邻菲罗啉形成配阳离子,进而与曙红结合形成离子缔合物,使溶液的RRS强度显著增强并产生相应的散射光谱,其最大散射峰位于352 nm。在实验最适条件下,Ag+浓度在8.0×10-3~0.6μg/ml范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系(r=0.9996)。方法检出限为2.40 ng/ml,RSD=1.96%~2.85%,样品加标回收率为96.00%~102.00%。方法具有较高的灵敏度,操作简便,用于环境水样中痕量银的测定,结果满意。     

磷钼酸共振瑞利散射法测定痕量结晶紫

目的:建立一种测定环境中痕量结晶紫(CV)的新方法.方法:在5 mol/L H2SO4介质中,磷钼酸根阴离子(PMA)与CV生成离子缔合物,导致体系共振瑞利散射增强.结果:在优化的试验条件下,RRS强度改变值与结晶紫(CV)浓度在0.04～3.00μg/ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9997).方法检出限为0.012μg/ml;相对标准偏差为1.40%～3.75%(n=11);样品加标回收率为85.6%～110.5%.结论:方法灵敏,操作简便,分析成本低,用于鱼池水和鱼肉中痕量结晶紫的测定,结果满意.     

氧氟沙星-Eu(Ⅲ)-茜素红体系的共振瑞利散射法测定牛奶中氧氟沙星残留量的方法

目的建立灵敏测定牛奶中痕量氧氟沙星的共振瑞利散射分析法。方法稀土Eu(Ⅲ)能与氧氟沙星(OFLX)形成螯合阳离子,其与茜素红阴离子发生反应,形成三元离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强。以RRS增强值ΔI对氧氟沙星的浓度绘制标准曲线,进行定量分析。结果 OFLX在7.5×10-7~6.1×10-6 mol/L浓度范围内与体系的RRS强度增大值(ΔI)呈良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为2.3×10-7 mol/L,进行加标回收试验。结论该方法简单灵敏,用于牛奶样品中OFLX的测定,结果令人满意。     

水中痕量银的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法

目的 建立浊点萃取.火焰原子吸收光谱测定水中痕量银的方法.方法 以二乙基二硫代磷酸(DDTP)为络合剂.以非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,富集、分离水中痕量银,采用火焰原子吸收光谱法进行检测.研究了溶液的酸度、络合剂、表面活性剂和甲醇浓度、平衡温度和时间、干扰离子对浊点萃取效果的影响.结果 在优化的实验条件(0.1 mol/L的DDTP溶液0.5 ml、50 g/L的Triton X-114溶液0.5 ml、1 mol/L盐酸5 ml、40℃加热15min)下,银在0～100 ng/ml浓度范围内线性关系良好,其线性回归方程为A=0.005 8c Ag+0.001 6,r=0.999,检出限为0.83ng/ml,平均回收率为97.0%～105.0%,RSD为3.1%.5 000倍的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NO3-、SO42-、Cl-,1 000倍的Al3+、Zn2+,500倍的Fe2+、Mn2+,100倍的Pb2+、Cu2+对银的测定没有干扰.结论 该方法具有简单、准确、高效、高选择性、高灵敏度的特点,适用于环境水样中痕量银的测定.     

脉冲进样-火焰原子发射光谱法测定微量生物材料中的锂

目的:建立微孔板脉冲进样-火焰原子发射光谱法测定微量生物材料中痕量锂的方法。方法:移取50μl样品于96微孔板中,加50μl 1%硝酸混匀后直接喷入原子吸收仪,记录脉冲发射强度,标准曲线法定量。结果:优化的测定条件为:进样量100μl,乙炔流量1.2 L/m in,燃烧器高度6 mm,测定时间6 s,脉冲发射峰高定量。锂含量在0~40μg/L范围内线性良好,回归曲线方程为y=2.502x+0.349,相关系数r=0.9950,方法检出限0.4μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.2%~3.1%,血清、尿样和唾液的回收率在86.4%~103.4%之间。结论:微孔板脉冲进样-火焰原子发射光谱法测定微量生物材料中的锂,该方法取样量少,操作简单快速,准确度和精密度良好,适用于微量生物材料中的痕量锂测定。     

催化分光光度法测定痕量苯酚

目的:建立测定痕量苯酚的新方法。方法:基于硫酸介质中,苯酚能催化溴酸钾氧化茜素红的褪色反应,建立了催化分光光度法测定痕量苯酚的新方法。结果:方法的线性范围为0.08~1.20μg/m l,检出限0.046μg/m l。RSD为1.92%、2.24%,样品加标回收率为97.5%~104.0%。结论:该方法简便快速,常见物质干扰小,用于环境水样痕量苯酚的测定,结果满意。     

微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法测定食品中蛋白质

目的:建立简便、准确、绿色的食品中蛋白质的批量测定方法。方法:利用微波溶样技术处理样品,并与乙酰丙酮和甲醛显色定量。结果:微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法与国标凯氏定氮法相比测定结果差异无显著性,该方法线性范围在5~100μg/10 m l,相关系数r=0.9997,检出限为0.546μg/10 m l,相对标准偏差(RSD)为1.29%~2.21%,加标回收率93.3%~103%。结论:微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法测定食品中蛋白质方法简便、试剂用量少且环保,方法具有较好的准确度和精密度,适合于批量蛋白质样品的测定。     

铬(Ⅵ)-吖啶红体系荧光猝灭法测定痕量碘

目的:建立测定痕量碘的新方法。方法:在过量溴化钾存在下的稀磷酸介质中,铬(Ⅵ)将I-氧化成I2后与B r-结合形成[I2B r]-配阴离子,该配阴离子能够进一步与吖啶红形成离子缔合物,使吖啶红溶液的荧光猝灭。结果:在PVA-124存在下,I-浓度在7.13×10-3~1.0μg/m l范围内与荧光猝灭程度呈良好的线性关系(r=0.9996)。方法检出限为2.14 ng/m。l结论:方法具有良好的选择性,操作简便,用于食盐中碘的测定,结果满意。     

荧光光谱法水相测定乳制品中三聚氰胺

目的:建立一种荧光光谱法水相测定三聚氰胺的新方法;应用酸效应对型体分布的影响,研究了反应机理。方法:在水介质中,三聚氰胺与荧光素钠缔合,使体系的荧光强度增强,从而建立三聚氰胺的测定新方法。结果:在实验最适条件下,在4.8×10-3~90μg/m l、1.6×10-2~280μg/m l范围内,体系荧光强度改变值(ΔF)与三聚氰胺的浓度分别呈现良好的线性关系,线性回归方程分别为ΔF=2660.3ρ+36.67(r=0.9992)、ΔF=768.92ρ+160.66(r=0.9996),检出限分别为1.4、5 ng/m l。样品加标回收率为95.7%~110.0%,RSD小于0.47%。结论:方法灵敏度高、精密度好、操作简便、费用低,用于乳制品中三聚氰胺的测定,结果满意。     

共振瑞利散射光谱法测定大米中的百草枯

目的 建立大米中百草枯的共振瑞利散射光谱测定方法。 方法 在NaAc-HAc缓冲溶液中,在PVA-124 存在下,[Zn(SCN)₄]^2-和百草枯反应形成疏水性较强的化合物,导致体系共振瑞利散射(resonance rayleigh scattering,RRS)急剧增强并产生相应的散射光谱,在420 nm和502 nm出现两个强的RRS峰,选择420 nm为定量分析的波长,用共振瑞利散射光谱法对百草枯的浓度进行检测。 结果 百草枯浓度在0.02~5.0 μg/ml范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,相对标准偏差为1.5%~2.2%。在pH=6.00的缓冲条件下,反应时间为20 min,方法具有较高的灵敏度,检出限为3.6 ng/g,回收率为90%~97.8%。 结论 方法用于大米中百草枯的测定,简便、快速,结果满意。     

高效液相色谱法测定作业场所中4,6-二硝基邻苯甲酚

目的:测定工作作业场所中4,6-二硝基邻苯甲酚。方法:高效液相色谱法。结果:含量在0.20~1.00μg/m l时,相关系数r=0.9990,具有良好的线性关系,其回归方程Y=1.98×105X-1.25×104,相对标准偏差RSD为0.66%~8.17%,加标回收率为88.20%~97.88%。方法检测限为0.2μg/m l,最低检出浓度为0.067 mg/m3。结论:本法操作简便、快速、灵敏、分析结果可靠。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

离子色谱法同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐

目的建立同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的离子色谱法。方法选用IonPac AS19色谱柱分离,EGC-Ⅲ在线产生14 m MKOH淋洗液,流速为1.20 ml/min,抑制器电流为35 m A,进样体积为500μl,外标法定量。结果溴酸盐和亚硝酸盐的检出限(S/N=3)分别为0.53μg/L和0.18μg/L,定量限(S/N=10)分别为1.78μg/L和0.59μg/L;在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7;在3种添加水平下,方法平均回收率为91.9%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~4.67%。结论该法操作简单、快捷、灵敏、准确、重现性好,适用于同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐。     

催化动力学分光光度法间接测定痕量硫离子的研究

目的:建立间接测定痕量硫离子的催化动力学光度分析的新方法。方法:在pH 10.0的NH3.H2O-NH4C l缓冲溶液介质中,利用硫离子对Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化吖啶黄的阻抑作用,用催化动力学光度法间接测定痕量硫离子。结果:测定硫离子的线性范围为0.010~2.0μg/25 m l,检出限为4.4×10-9g/m l。对1.0μg/25 m l进行10次平行测定的相对标准偏差为2.6%。结论:该法简单、灵敏度高、选择性好,可用于废水中痕量硫离子的测定。     

Cd2+ -I- -CV三元缔合物共振瑞利散射法测定镉

目的建立Cd2+ -I- -CV三元缔合物共振瑞利散射法测定痕量镉的新方法.方法在硫酸介质中,Tween-20和AG存在下,Cd2+与Ⅰ-形成配阴离子[CdI4]2-,进一步与结晶紫(CV)结合形成离子缔合物,溶液的RRS强度显著增强并产生相应的散射光谱.结果在优化的实验条件下,RRS强度改变值与Cd2+浓度在6.97×10-4 ～4.30×10-2 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),方法检出限0.210 ng/ml.结合巯基棉分离技术,分析水样中Cd2+,RSD小于3.00%,样品加标回收率95.50%～102.60%.结论该方法检出限和灵敏度能满足环境水样中痕量镉的测定.     

热解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸甲酯和乙酸乙酯

目的:建立工作场所空气中乙酸甲酯、乙酸乙酯热解吸气相色谱法测定方法。方法:活性炭采集空气中的乙酸甲酯及乙酸乙酯,在300℃用高纯氮解吸,在FFAP毛细管色谱柱上分离(FID)测定。结果:空气浓度在0~900 mg/m3时,回归方程为:乙酸甲酯Y=630139X-2431,r=0.9996;乙酸乙酯Y=553933X+1686,r=0.9998。最低检出限为:乙酸甲酯7.8×10-4μg/m l,乙酸乙酯9.0×10-4μg/m l;最低检出浓度(采集1.5 L空气样品)分别为:0.052 mg/m3和0.060 mg/m3;相对标准偏差(RSD):乙酸甲酯3.3%~6.6%,乙酸乙酯3.9%~5.7%;平均解吸效率为乙酸甲酯94.3%,乙酸乙酯91.8%;常温下样品至少可稳定7 d。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸甲酯和乙酸乙酯测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量

目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品用M c llvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为W aters Sep-Pak C18Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Krom asil C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 m l/m in,检测波长为355 nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009μg/m l)、四环素(0.007μg/m l)、金霉素(0.034μg/m l),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。     

溴酸钾-罗丹明6G催化光度法测定尿中痕量α-萘酚和β-萘酚

目的 建立测定尿中痕量萘酚新方法. 方法在0.20 mol/L硫酸介质中,溴酸钾氧化罗丹明6 G发生褪色反应,并生成一种新的紫红色染料.痕量α-萘酚和β-萘酚能催化该氧化反应,使反应速率加快. 结果新染料的最大吸收波长为512 nm,其吸光度的增加值(△A)与α-萘酚和β-萘酚质量浓度在0.057～0.864 mg/L范围内呈线性(r=0.9995),检出限(3Sb/k)为0.017 mg/L,相对标准偏差(m=6,n=11)为2.34%～4.56%,加标回收率为94.9%～101.8%. 结论新方法灵敏、准确、快速,样品测定结果满意.     

共振瑞利散射法快速测定果汁中糖精钠

目的:建立一种快速测定果汁中糖精钠的新方法。方法:在弱碱介质中,糖精钠与甲基紫通过静电和氢键作用形成疏水的离子缔合微粒和界面,导致体系产生强烈的共振散射。结果:糖精钠浓度在0μg/m l~7.77μg/m l范围内,体系在在λex/λem=632 nm处的散射强度与糖精钠含量有良好的线性关系(r=0.9970),该法检出限为0.11μg,回收率在93.1%~103%之间。结论:该方法快捷简便。灵敏度高,用于果汁中糖精钠的测定,与国家标准方法-液相色谱法对照,结果满意。     

尿液中亚硝酸盐2,3-二氨基萘衍生化-GC-MS联用法测定

目的建立快捷准确测定尿液中亚硝酸盐含量的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。方法通过优化衍生化过程中温度、时间和p H值等反应参数,建立2,3-二氨基萘(2,3-DAN)衍生化-GC-MS联用方法;采用亚硝酸盐阳性(NIT+阳性)尿液进行方法验证。结果尿液中NO-2经2,3-DAN衍生化后,色谱图分离度好、灵敏度高、峰形尖锐;线性方程为y=0.2071x+0.006,相关系数R2=0.999;本方法测定尿中亚硝酸盐的检测限为0.001μg/m L,线性范围0.01~20μg/m L,日内精密度(n=4)为3.19%~4.06%,日间精密度(n=5)为3.92%~5.16%,回收率为90.31%~113.5%;与现有方法比较,GC-M S联用方法具有检测限低、回收率、精密度高以及耗时短等优点。结论成功建立尿液中亚硝酸盐含量的GC-MS联用检测方法,该方法适用于法医鉴定及预防医学研究领域生物样品中亚硝酸盐痕量检测。