RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质

目的：建立RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。方法：采用RP—HPLC法，色谱柱为Reliasil ODS C8柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾1．36g与庚烷磺酸钠4．04g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调pH为3．5）（38：62），流速1．0mL·min^-1；检测波长210nm；进样量10μL；柱温30℃。结果：此条件下，以自身对照测定有关物质分别为0．12％，0．13％，0．15％。结论：本方法简便、快速、稳定性好，可用于氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。     

HPLC法测定维生素BT的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定维生素BT的有关物质，并利用LC—MS对其中的有关物质进行分析。方法：色谱柱：ZORBAX NH2柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相：磷酸盐缓冲液（6．81g·L^-1磷酸二氢钾溶液，0．2mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至4．7）-乙腈（35：65），流速：1mL·min^-1，检测波长：205nm。结果：样品中维生素BT峰与杂质分离良好；最低检测限为0．125μg。初步鉴定了维生素BT杂质A的结构，并采用维生素BT与其杂质A的分离度作为色谱系统的保证。结论：所建立的方法简便、快速，可准确地分离测定维生素BT原料药中的有关物质。     

高效液相色谱法测定盐酸坦索罗辛及其缓释胶囊的含量和有关物质

目的：建立一种高效液相色谱法同时测定盐酸坦索罗辛缓释胶囊含量及有关物质。方法：采用ODS柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．2mmol·L～Na2HPO4一KH2P04（pH5．9）（6：4）为流动相，检测波长275nm，流速1。0mL·min-1柱温30℃。结果：盐酸坦索罗辛在5．06～130．65μg·mL-1（r=0．9995）、R型手性胺在5．26～132．60μg·mL-1（r=0．9993）、2-（2-乙氧基苯氧基）溴乙烷在5．06～130．65μg·mL-1（r=0．9999）范围内线性关系良好，平均回收率分别为100．8％，105．1％，103．5％。结论：该方法简单，快速，专属性强，适于测定盐酸坦索罗辛原料药和缓释胶囊中盐酸坦索罗辛含量及有关物质。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱原料及其片剂的含量和有关物质

目的：建立梯度洗脱高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱原料和片剂有关物质检查方法。方法：采用梯度洗脱，用ODS-3（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以e．015mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH3．0）-乙腈（86：14）为流动相A，0．015mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH3．0）-乙腈（70：30）为流动相B；流速：1．2mL·min-1；检测波长：314nm。结果：质量浓度在2．5～20．0μg·mL-1内，马来酸麦角新碱线性关系良好（r=0．9998）。结论：本法简便、灵敏、专属，重现性好，结果准确可靠，可用于马来酸麦角新碱原料和片剂的含量和有关物质检测。     

气相色谱法测定盐酸美金刚的有关物质

目的：应用气相色潜法测定盐酸美金刚原料药的有关物质。方法：使用毛细管柱Sil cp-24（30m×0．32mm，0．25μm），程序升温（初始温度120℃，保持15min，再以60℃·min^-1的升温速率升至240℃．保持1min）；载气：氮气（恒流）；进样口温度：240℃；FID检测器温度：280℃。结果：杂质与主成分能完全分离，最低检测量为2ng。结论：方法可靠，简单可行，可用于质量控制。     

RP—HPLC法测定扎鲁司特及其有关物质的含量

目的：建立反相高效液相色谱测定扎鲁司特含量及其有关物质的方法。方法：采用Alhech Alhima C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH3．2）（62：38）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长224nm。结果：杂质及降解产物均能与扎鲁司特基线分离；在5．02～201．00μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999（n=8）；最低检测限为0．09ng；2种浓度水平的精密度RSD分别为0．19％和0．83％（n=6）；含量和有关物质测定重复性试验RSD分别为0．22％和0．91％（n=6）。结论：本法准确、简便，适用于扎鲁司特及其有关物质的含量测定。     

RP—HPLC法测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的：建立测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的反相高效液相色谱法。方法：采用Agilent Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-水-三乙胺（35：65：0．1）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长254nm。结果：升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为2．5～100．0mg·L^-1（r=0．9993）和2．1～84．0mg·L^-1（r=0．9992）；平均回收率（n=9）分别为99．2％和99．8％。结论：该方法简单，结果准确、可靠，可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。     

HPLC法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），甲醇-0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．1％三乙胺，磷酸调节pH3．8）（25：75）为流动相，流速：1．0mL·min^-1，检测波长：355nm，柱温：30℃，进样量：10μL。结果：含量测定方法在10．7～107．4μg·mL^-1范围内，r=0．9999，平均回收率为100．8％；检测限为0．15ng（S／N=3）。结论：本方法简便，结果准确，适用于肾上腺色腙注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液中有关物质的方法。方法：采用HPLC，色谱柱为ZORBAXSB-C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（含40mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液，7．5mmol·L^-1辛烷磺酸钠）-乙腈-甲醇（67：23：10），用磷酸调节pH至4．1，检测波长243nm／1，流速1．0mL·min^-1，柱温为35℃。结果：甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液中的甲磺酸帕珠沙星峰的理论塔板数大于5000，且与杂质的分离度高。结论：本方法的专属性强，准确性高，适合于分析该产品的有关物质。     

HPLC-ELSD法测定氢化可的松有关物质

目的：建立HPLC—ELSD法测定氢化可的松有关物质的方法。方法：色谱柱为C18柱（4．3mm×150mm，5μm），流动相：甲醇-水（70：30）；流速：1．0mL·min^-1；柱温35℃；蒸发光散射检测器的检测条件：气化温度：100℃；气体流量：2．2L·min^-1。结果：灵敏度高，结果准确，重复性好。检出杂质的个数与杂质量明显多于使用紫外检测器的检出量。结论：本法可用于氢化可的松中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质。方法：采用Phenomenex—ODS—C18色谱柱（250mm×4．60mm，5μm）；以甲醇-5mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含有10mmol·L^-1十二烷基磺酸钠，用磷酸调节pH至3．5±0．05）（72：28）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长216nm；柱温：室温。结果：盐酸苯乙双胍的线性范围为3～300μg·mL^-1，r=0．9999，检测限为0．5ng，精密度为0．4％；双氰胺的线性范围为0．05～0．3μg·mL^-1，r=0．9999，检测限为0．15ng，精密度为0．6％。结论：本方法简便可靠，灵敏度高，重现性好，可用于盐酸苯乙双胍的质量控制。     

RP-HPLC法测定阿坎酸钙的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定阿坎酸钙含量的方法。方法：采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．01mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调pH为5）-甲醇（95：5）为流动相,流速0．5ml·min^-1,检测波长220nm。结果：阿坎酸钙在1．5～10．0mg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为99．3％,RSD=1．0％（n=9）,最低检测限为14ng。结论：方法准确,重复性好,可有效的控制阿坎酸钙原料药的质量。     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬缓释栓的含量及有关物质

目的：采用高效液相色谱法测定右旋布洛芬缓释栓中右旋布洛芬含量及有关物质。方法：色谱柱ODS-C18柱（250mm×4．6mm，5um）；以乙腈-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH2．50）（53：47）为流动相；检测波长为264nm。结果：线性范围为4～128mg·L^-1（r=1．0000），平均回收率为99．9％，RSD为0．3％（n=9）。结论：方法重复性好，准确度高，适于右旋布洛芬缓释栓的质量控制。     

HPLC法测定西多福韦的含量及有关物质

目的：建立测定西多福韦的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法：采用Platisil ODS色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（每1L含25mmol磷酸二氢钠，25mmol磷酸氢二钠，pH=6．8）（2：98），流速为1．0mL·min^-1，检测波长274nm，柱温25℃。结果：西多福韦的浓度在0．0408～163．2μg·mL^-1。范围内线性良好（A=3．4×10^4C＋1．8×10^4，r=0．9999）；方法的最低检测限为0．163ng（S／N=3）；高、中、低3种浓度的加样回收率（n=3）分别为99．9％（RSD=0．23％），100．0％（RSD=0．00％），99．9％（RSD=0．17％）；日内精密度RSD=0．18％（n=6）；各杂质峰与主峰达到基线分离。结论：此法操作简便、灵敏、准确，重复性好，适用于西多福韦的含量及有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星胶囊的含量及有关物质

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星胶囊中盐酸洛美沙星的含量及其有关物质。方法：用Lichospher ODS C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；以0．05mol·L^-1枸橼酸溶液（用三乙胺调节pH至4．0）-乙腈（87：13）为流动相；检测波长287nm。结果：盐酸洛美沙星的线性范围为20～200μg·ml^-1（r=0．9995），平均回收率为99．7％（n=9）。结论：方法重复性好，准确度高，适于盐酸洛美沙星胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定吡非尼酮及其胶囊的含量及有关物质

目的：应用反相液相色谱法测定吡非尼酮原料及胶囊的含量和有关物质。方法：使用Diamonsil（钻石）c-s（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05％三乙胺溶液（冰醋酸调pH为6．5）-甲醇（1：1），流速1mL·min-1；检测波长：225nm。结果：吡非尼酮浓度在6—600μg·mL-1范围内，与峰面积呈良好的线性关系（r=1．000），低、中、高浓度的回收率（n=3）分别为99．7％，100．8％，100．0％；RSD分别为0．47％，1．5％，0．75％。最低测限为1．12ng。结论：本法简便、专属，重现性好，可用于测定吡非尼酮含量和有关物质。     

盐酸马普替林片的含量测定及其有关物质研究

目的：建立反相高效液相色谱法测定盐酸马普替林片的含量及有关物质，并利用LC—MS对其中的有关物质进行了初步分析。方法：色谱柱：ZORBAX Eclipse PlusC18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：水相[醋酸铵0．578g，加水200mL溶解后，加2mL氨溶液（1→3）]-异丙醇-甲醇（36：12：52，pH：8．2～8．4），流速：1．0mL·min^-1检测波长272nm。结果：盐酸马普替林线性范围为0．099—4．943mg·mL^-1（r=0．9999），最低检测限为10ng，平均回收率（n=9）为100．4％；得到样品的相应色谱峰的ESI—MS质谱图，初步推断了其中杂质的结构。结论：所建立的方法能方便地分离测定盐酸马普替林片的含量及有关物质。     

HPLC法测定荧光素钠注射液含量和有关物质

目的：建立测定荧光素钠注射液含量及有关物质的HPLC测定方法。方法：选用Hypersil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水-三乙胺（400：595：5），磷酸调pH至3．0，检测波长为254nm，流速为1．0mL·min^-1，柱温：25℃。结果：本法测定荧光素钠在1—5μg·mL^-1范围内线性良好，r=0．9999，平均回收率为99．7％（n=9）。结论：本法准确可靠，灵敏度高，重现性好。     

银(I)—过硫酸钾—亚甲基蓝测定痕量银新体系

本文基于在HAc-NaAc（pH=5．0）酸性溶液中,以邻菲罗啉为活化剂,银催化过硫酸钾氧化亚甲基蓝的反应,建立了一种催化动力学光度法测定痕量银的新方法。在实验确定的最佳条件下,本方法的最低检出限为：1．12×10^-6g·L^-1,相对标准偏差为2．3％。测定的线性范围为（0．01～0．12mg·L^-1）。该方法尝试应用于自来水中痕量银和黑白照相纸中的银的测定,结果令人满意。     

RP-HPLC法测定7-二氟亚甲基-5，4’-二甲氧基异黄酮的含量

目的：建立和评价7-二氟亚甲基-5，4’-二甲氧基异黄酮（简称Gen-10）的反相高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱为Hypersil GOLD C18硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．0025mol·L^-1磷酸氢二钠水溶液（55：45），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为254nm，柱温为25℃，进样20μL。结果：Gen-10在0．1-35μg·mL^-1范围内线性关系良好，回归方程为A=96．7C＋3．77，r=0．9999；日内精密度RSD为0．051％（n=5），日间精密度RSD为0．059％（n=5）；对照品溶液在12h内稳定，检测限为0．02ng；加样回收率为98．9％，RSD=1．3％（n=6）。结论：此方法简便、易行、灵敏、准确，可作为Gen-10含量测定的方法。