近红外漫反射光谱在快速测定利福平胶囊中利福平含量的应用

目的建立利福平胶囊中利福平含量的快速测定方法。方法采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法（PLS）建立光谱数据和样品中的利福平含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测。结果所建模型的回归系数（R）达到0．95587;校正均方根误差（RMSEC）为0．00651;预测均方根误差（RMSEP）为0．00380。结论所建模型预测精度高,可作为利福平胶囊原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

阿昔洛韦片通用性近红外定量分析模型的建立

目的 采用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对阿昔洛韦片进行快速定量分析.方法 以全国不同企业生产的阿昔洛韦片(国家评价抽验品种)为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱,光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化,谱段范围为6684.2～5881.9 cm-1,4755.7～4300.5 cm-1;回归方法采用偏最小二乘法.结果 93个校正集样品经交叉验证建立校正模型,浓度范围为27.57～77.56 mg·mg-1,交叉验证均方根误差(RMSECV)为1.28,决定系数为99.01％;用92个样品进行外部验证,外部验证均方根误差(RMSEP)为1.17,相关系数为99.08％.结论 该法快速、简便,结果准确,满足药品现场快速检测的需要.     

基于近红外光谱测定复方盐酸阿米洛利片有效成分的含量

目的:建立同时快速测定复方盐酸阿米洛利片中盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪含量的方法。方法:在该复方制剂的近红外漫反射光谱与盐酸阿米洛利/氢氯噻嗪含量之间,利用偏最小二乘法分别建立该两组分的多元校正模型;根据模型结合该制剂的量测光谱,分别计算两组分的含量;同时与标准含量测定方法(高效液相色谱法)测定结果比较。结果:建立的盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪的校正模型中,校正集相关系数均为0.9962,预测集相关系数分别为0.9902、0.9903,校正集的均方根残差分别为0.0252、0.1735,预测集均方根残差分别为0.0516、0.3548。2种方法含量测定结果一致。结论:建立的方法简单、快速、准确,实现了该制剂中两组分含量的快速、同时、直接测定。     

近红外光谱法快速测定异烟肼片

目的研究近红外光谱法在异烟肼片快速测定中的应用。方法应用偏最小二乘法建立计算模型,通过方差分析法选择计算波长,主成分分析法选择验证集和训练集,交互验证法选择适当的计算因子数。结果应用所建立的偏最小二乘法模型,对9份异炯肼片测定异烟肼含量,与HPLC法相比,所测结果相对误差≤±0．8％,方法准确可靠。结论可将近红外光谱法应用于异烟肼的快速测定,在异烟肼生产中的过程控制和快速质量检测上有较大应用前景。     

近红外光谱技术在元胡止痛散定量分析中的初步应用研究

目的为元胡止痛散建立一种快速有效的定量分析方法,并为将近红外光谱分析技术应用于中药的定量分析提供指导。方法按处方配制25个模拟样本,随机挑选18个组成训练集,另外7个组成预示集,采集各样本的近红外光谱数据,用BP神经网络和PIS法对数据进行处理,并实际分析了三批样品。结果模拟样本中,对于元胡,采用BP网络和PLS法,平均相对预示误差分别为1．5％,2．5％,对于白芷,平均相对预示误差分另为2．9％,4．4％,对于实际样本,各组分标示量的百分含量都在95％～105％之间。结论近红外光谱结合BP神经网络或PLS应用于元胡止痛散的定量分析是可行和有效的。     

偏最小二乘法用于近红外漫反射光谱快速测定异福片

目的:采用近红外光谱技术,建立一种快速测定异福片中利福平和异烟肼含量的方法。方法:将光谱分别进行卷积平滑、一阶导数、二阶导数预处理,应用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,以校正集的交互验证均方根误差(RMSECV)及相关系数(r)为优化参数,选择最佳预处理方法和波长范围。通过留一交互验证法,以预测残差平方和(PRESS)为优化参数,选择最适主因子数。结果:校正集样品利福平和异烟肼的 r 分别为0.9940和0.9910,RMSECV 分别为0.00764和0.00445。对预测集样品利福平和异烟肼的预测均方根误差(RMSEP)分别为0.00397和0.00383;平均加样回收率分别为100.88%和100.87%;重复性试验 RSD 分别为0.672%和1.08%。结论:结果表明该方法预测精度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、可在线检测、重复性好等优点,可作为异福片原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

近红外漫反射光谱法快速测定利福平含量

目的:应用近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLS)对利福平胶囊中利福平(RFP)含量进行测定。方法:采用偏最小二乘法(PLS)建立利福平胶囊中利福平含量的相关模型,并用所建立的模型对预测集样品中利福平含量进行预测。结果:所建定量分析模型回归系数r=0.9525。交互验证均方根误差(RMSECV)为0.0073。预测均方根误差(RMSEP)为0.0077。结论:该方法精确度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、成本低等优点,为药物非破坏性分析提供了一种快捷方法。     

近红外光谱快速测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中的两种有效成分

目的 快速同时测定氢氯噻嗪氯沙坦钾片中的两种有效成分.方法 基于近红外漫反射光谱,利用偏最小二乘法分别建立两种有效成分的多元校正模型.结果 氯沙坦钾和氢氯噻嗪校正模型的校正集相关系数分别为99.42％、99.46％,预测集的相关系数分别为98.75％、98.91％,平均回收率为94.37％～101.3％、99.41％ ～ 104.84％.结论 所用方法准确可靠,可用于该制剂的快速同时测定.     

盐酸地芬尼多片近红外光谱定量模型的建立

目的:利用近红外光谱法建立盐酸地芬尼多片的定量分析模型。方法:采集盐酸地芬尼多片近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)进行回归,通过建立近红外光谱与高效液相色谱(HPLC)法测定值之间的多元校正模型,预测盐酸地芬尼多片的含量。结果:33批样品HPLC法含量范围为19.36²6.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 50226.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 502⁶ 800 cm-1,定量模型的内部验证决定系数R2为93.1,内部交叉验证均方根误差为0.51。结论:本方法快速、简便、对样品无损,结果准确,适用于药品的现场筛查及样品在流通过程中的质量监控。     

近红外光谱对血浆中格列齐特浓度的检测

目的建立一种高效无损检测格列齐特血药浓度的方法 .方法采用近红外光谱法检测,近红外光谱的检测范围为12500~4000cm-1,分辨率4cm-1,扫描次数为64次.结果偏最小二乘回归在6200~5400cm-1范围内进行分析,检测浓度范围在0.05~2.15μg·mL-1,RMSECV和RMSEP分别为0.153和0.467.结论用近红外光谱对格列齐特血药浓度的测定是可行的.     

近红外漫反射光谱法定量分析川芎中的阿魏酸含量

目的:应用近红外光谱分析技术和化学计量学方法构建了川芎中阿魏酸含量的定量测定模型。方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,并对预测集进行预测。结果:34个川芎样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.146%,决定系数(R2)为0.9883。用11个川芎样品进行预测,预测值与参考值的决定系数(R2)达0.9751,预测均方根误差(RMSEP)为0.251%。结论:该方法简便快速,结果准确,可应用于对不同产地不同批次的川芎进行快速检查或质量控制。     

近红外光谱法快速检测金银花中水分的含量

目的 应用近红外光谱法和数据分析软件,对金银花中水分含量进行快速测定。方法 利用甲苯法测定样品中水分的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果 建立的水分校正模型相关系数(R2)、估计误差均方根(RMSEE)、相对分析误差(RPD)分别为0.933, 0.18%,3.86。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.216, 98.9%。结论 此方法具有快速简便、准确无损的特点,可应用于金银花中水分含量的快速检测。     

近红外光谱技术快速测定三七水分和醇溶性浸出物

目的 利用近红外光谱技术（near infrared spectroscopy,NIRS）建立三七药材水分和醇溶性浸出物定量分析的快速测定方法。方法 参照《中国药典》2015年版三七水分和醇溶性浸出物含量测定方法对53批药材分别测定水分和醇溶性浸出物含量,采用偏最小二乘法（PLS）分别建立水分和醇溶性浸出物的近红外定量分析模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化。结果 药材样品中水分和醇溶性浸出物预测最佳波段分别为4 450.32～7 350.01 cm^-1和6 163.92～3 984.71 cm^-1。定量模型校正集相关系数分别为0.997 2和0.962 4,校正均方差分别为0.039 6和0.776 0;验证集的相关系数为0.962 4和0.988 4,验证均方差分别为0.173和0.595。结论 该方法准确、快速、无污染,可用于三七药材中水分和醇溶性浸出物含量的快速测定。     

姜黄丸水分含量测定近红外定量模型的建立

目的: 运用近红外光谱(NIR)技术对姜黄丸水分进行快速测定。方法: 采集不同批次姜黄丸样品的近红外光谱图,结合OPUS软件进行预处理,在7 552.3~6 707.5 cm^-1,6 699.8~5 538.8 cm^-1,5 515.7~4 204.3 cm^-1谱段内,选择8个主成分,采用偏最小二乘法(PLS)建立姜黄丸水分近红外定量模型。结果: 所建模型相关系数(R²)为0.998 6,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.233,仪器精密度及样品重复性良好,所建模型可以准确测出姜黄丸水分含量。结论: 该方法具有快速、准确、简便的特点,可以用于大批量姜黄丸水分含量的快速在线检测。     

近红外光谱技术快速鉴别前胡药材及其伪品

目的 应用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立前胡及其伪品的快速鉴别模型。方法 收集6个主产地前胡（54批）和7种常见伪品（35批）共89批样品,采集近红外光谱图,采用化学计量学方法建立前胡及其伪品的鉴别模型。结果 优选的模型参数：光谱预处理方法为多元散射校正+一阶求导+Norri导数平滑滤波,光谱波段为6 800~5 700 cm^-1,偏最小二乘-判别分析方法的主成分数为14。验证集的鉴别结果表明真伪鉴别模型的正确识别率为100%。结论 近红外光谱法简便、快速,能够正确鉴别前胡药材及其伪品,为前胡药材的快速定性评价提供了一种新方法。     

加替沙星胶囊近红外漫反射光谱法定量分析模型的建立

目的:采用对加替沙星胶囊的含量进行在线定量分析.方法:通过对特制的含量为标示量的0%、20%、50%、80%、100%、120%加替沙星胶囊剂和在线抽得的20批加替沙星胶囊,在OPUS软件环境下,用偏最小二乘法建立定量模型,样品建模采用波段为5 777.8～5 449.9 cm-1和4601.4～4246.5 cm-1...     

近红外光谱法快速测定丹参醇沉过程中的鞣质

目的:建立一种运用近红外光谱技术快速测定丹参注射液醇沉工艺过程中鞣质浓度的方法。方法:以磷钼钨酸-干酪素法为对照分析方法,比较了不同的光谱预处理方法对校正结果的影响,运用偏最小二乘回归法建立了丹参醇沉液近红外光谱图与鞣质浓度对照值之间的校正模型,并对模型的预测能力进行验证。结果:光谱经过一阶导数和Savitzky-Golay卷积平滑法处理,选取5430～5839cm-1波段建模得到的定量校正模型效果最好,校正模型的相关系数r达到0.964,预测集预测误差均方根(RMSEP)为1.43g.L-1。结论:本方法操作简便、快速无损,可发展成为中药醇沉过程的一种过程分析方法。     

云芝多糖提取工艺的研究

云芝糖肽是从云芝属真菌云芝中提取多糖类物质,由于其具有多种生物活性功能,已日益成为研究热点。该文研究目的是确定从云芝提取云芝多糖的醇沉方法。以云芝多糖含量为指标,采用正交试验法优选云芝多糖的提取工艺。结论：药液浓缩至比重1.25,加4倍95％乙醇,醇沉温度25℃,醇沉24h,可使云芝多糖含量达35％。可为云芝多糖醇沉工艺的确定提供实验依据,切实可行。     

三七主要皂苷类药效成分含量的近红外光谱测定法

目的 建立基于近红外光谱的快速测定三七药材中五种主要皂苷类药效成分含量的方法。方法 取173批三七不同部位、不同产地、不同大小规格的药材,采用HPLC定量分析方法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的含量,作为参考值。药材粉碎后在4000~10000 cm-1波数范围内采集光谱,对光谱预处理方法、建模波段及主成分数进行优选,采用偏最小二乘回归算法建立近红外光谱与三七药材中五种主要药效成分含量HPLC分析结果之间的多元校正模型。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd在校正模型中的预测相关系数（r）分别为0.9596、0.9785、0.9026、0.9660和0.9929。结论 该方法测定的五种皂苷是三七的主要药效成分,且为三七总皂苷类制剂的质量检测指标。本方法操作简便快速,结果准确,可用于三七药材质量的快速检测。     

近红外漫反射光纤光谱结合偏最小二乘法快速测定黑果小檗皮中盐酸小檗碱含量

目的应用近红外漫反射光纤光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLSR)对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。方法建立NIR-PLSR数学模型对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。结果黑果小檗皮中盐酸小檗碱的内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.810 2,内部交叉验证决定系数为0.987 1,预测平均回收率为101.4%,统计学检验表明NIR预测值与标准方法测定值之间的差异无统计学意义。结论利用NIR-PLSR对黑果小檗进行定量分析可行。