HPLC法测定清肺抑火片中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定清肺抑火片中盐酸小檗碱的含量.方法:KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(26∶74)为流动相,流速为1.0ml·min-1;检测波长为347nm.结果:盐酸小檗碱线性范围为9.2～130.4μg·ml-1(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.86%,RSD=0.27%(n=6).结论:该方法准确、简便,可用于该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法检测阿立哌唑血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法检测抗精神病药阿立哌唑的血药浓度。方法采用Agilent 1260型高效液相色谱仪及其配套AgilentHC-C18分析柱,以254nm检测波长测定阿立哌唑浓度,建立标准曲线,并进行专属性试验、精密度试验及回收试验,评价高效液相色谱法检测阿立哌唑血药浓度的性能。结果高效液相色谱法检测阿立哌唑的批内精密度(RSD)为4.6%~7.1%、批间RSD为4.1%~8.9%;回收率为94.7%~97.4%;最低检测限为8.5ng/mL。线性方程:Y=4.480 1 X+43.716(r2=0.999 6),线性范围为25~1 000ng/mL。结论该检测方法快速、准确,适合临床药物治疗时血药浓度的监测。     

高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯注射液中两种有关物质

目的测定单硝酸异山梨酯注射液中两种有关物质的含量。方法采用高效液相色谱法,C18柱,4.6mm×150mm,5μm;流动相:水∶甲醇=75∶25;流速:1mL/min;检测波长为210nm。结果两种有关物质有良好的分离度,在测定范围内有良好的线性及精密度。结论此方法简便、可靠,能够用于单硝酸异山梨酯注射液的有关物质测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人体内阿奇霉素血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定人体内阿奇霉素血药浓度的方法。方法采用高效液相色谱紫外检测-质谱联用法,色谱柱CLC-CN分析柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：0.1 mol/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈（85∶7∶8,pH调节至6.0）,流速1 ml/min,控制柱温为40℃,检测波长为210 nm,定量方法为峰面积外标法。结果阿奇霉素血药浓度线性范围在0.1～4.0μg/ml,r=0.9998,日内精密度1.25%～4.41%,日间精密度2.79%～6.83%。结论高效液相色谱法测定人体内阿奇霉素血药浓度简单快捷、结果准确、灵敏度高、重复性好,值得推广。     

甘油果糖注射液中氯化钠的含量测定研究

目的:对甘油果糖注射液中氯化钠含量进行测定。方法:采用国家药品标准的高效液相色谱以及美国药典滴定分析法方法测定甘油果糖注射液中氯化钠的含量。结果:表明氯化钠在色谱系统中有较长时间的保留平衡过程;同时果糖产生的杂质与氯化钠的色谱保留时间一致,影响氯化钠的测定。结论:改用滴定分析法测定注射液中的氯化钠,方法简便,专属性强,结果准确、可靠,精密度良好、回收率高。     

高效液相色谱法检测糖化血红蛋白性能验证

目的对BIO-RAD D-10高效液相色谱法检测糖化血红蛋白(HbA1c)的性能进行验证,评价其检测性能是否满足实验室质量及临床诊疗的要求。方法按CLSI EP15A2文件的方法对糖化血红蛋白进行正确度、精密度的验证,采用线性回归分析方法对线性进行验证,按WS/T 402 2012的方法对参考区间进行验证。结果 HbA1c校准品水平1的标识值为5.3%,测定结果的验证限为1.63%~8.78%,校准品水平2的标识值为10.0%,测定结果的验证限为4.76%~13.64%,校准品的标识值均包含在测定值的95%置信区内,正确度验证通过。HbA1c浓度为5.24%的实验室变异系数(CV)为1.01%,HbA1c浓度为9.84%的CV为0.54%,均小于厂商声明的精密度,精密度验证通过。HbA1c线性校准品的实测值和目标值的线性回归方程为Y=1.008 X+0.023,相关系数指数r2为0.999,线性良好。20份健康成人标本的HbA1c检测结果均落在制造商提供的生物参考区间4.1%~6.2%范围内,参考区间验证通过。结论 BIO-RAD D-10高效液相色谱法检测HbA1c的正确度、精密度、线性、参考区间均通过验证,能为临床提诊疗供准确可靠的检验结果,满足临床检测的要求,可用于临床标本的检测。     

高效液相色谱法测定空白血浆中伪麻黄碱的含量

背景:盐酸伪麻黄碱的测定方法有滴定法、分光光度法、气相色谱法、毛细管电泳法、高效液相色谱法和液质联用等方法,选取合适的方法检测药物在血液中的浓度对指导临床合理、安全用药具有十分重要的意义。目的:建立反相高效液相色谱法测定空白血浆中伪麻黄碱含量的方法。设计:单一样本实验。单位:武汉大学人民医院药学部。材料:实验于2005-05/07在武汉大学人民医院药学部实验室完成。盐酸伪麻黄碱标准品(湖北省药检所提供);空白血浆(孝感市中心血站提供)。方法:准确配制含盐酸伪麻黄碱浓度为50,100,200,500,750,1000μg/L的系列标准血浆样品,采用有机溶剂萃取血浆中的伪麻黄碱,并用高效液相的方法测定其含量。采用ZorbaxSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.2%磷酸溶液-乙腈(95∶5),流速:1.0mL/min,检测波长为194nm。主要观察指标:通过制备标准曲线、精密度和回收率评价方法的准确性和可行性。结果:线性范围50～1000μg/L(r=0.9993),平均回收率79.20%。日内、日间RSD<5%,限按信噪比为2计算,盐酸伪麻黄碱的最低检测为25μg/L。结论:反相高效液相的方法简便、准确,适用于伪麻黄碱药代动力学和生物等效性研究。     

荧光法测定同型半胱氨酸的方法学评价

目的 对荧光法同型半胱氨酸测定试剂盒进行初步临床应用评价.方法 依据美国国家临床实验室标准化委员会(NCCLS)颁布的EP5-A,EP6-A,EP7-A 分别对杏恩公司生产的荧光法同型半胱氨酸测定试剂盒进行了精密度评价、线性评价、抗干扰试验,并依据EP9-A2与高效液相色谱法进行了对比试验.结果 高浓度水平(Hcy 20.0 μmol/L)的批内精密度和总精密度分别为1.88%和3.71%,低浓度水平(Hcy 10.0 μmol/L)的批内精密度和总精密度分别为2.76%和3.98%;在0～ 60.0 μmol/L 范围内,测定结果线性良好;胆红素在500.0 μmol/L,三酰甘油在15.0 mmol/L,维生素C在10 mmol/L以内,血红蛋白在16.0 g/L内,干扰相对偏差小于5%,对实验结果无明显干扰;荧光法与高效液相色谱法测定的同型半胱氨酸结果差异无统计学显著性意义(P>0.05),相关性良好(r2=0.976 1).结论 荧光法同型半胱氨酸检测试剂盒在测定精密度、线性范围、抗干扰等方面的性能可以满足临床检测的需要.     

高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5％葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的采用高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5%葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛的含量。方法采用高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5%葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛的含量,用十八烷基键合硅胶色谱柱(型号:Unitary C18;孔径:100A;柱长:250 mm×4.6 mm;直径:5μm),流动相A为0.05 M磷酸二氢钾溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为284 nm,柱温30℃,进样体积20μL。结果5-羟甲基糠醛在0.0997~5.5016μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为99.18%,RSD为1.42%。结论经方法学验证,高效液相色谱法操作简便、精密度、准确度高,线性关系良好,重现性好,能满足注射用奥沙利铂在5%葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定要求,可用于该产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定糖化血红蛋白的建立与评价

目的探讨高效液相色谱法测定糖化血红蛋白(HbA1c)的价值及意义。方法选取2015年6~8月于该院就诊的30例健康体检者的全血标本为健康组,30例糖尿病患者的全血标本为糖尿病组,利用美国BIO-RAD VARIANTⅡ糖化血红蛋白仪的高效液相色谱法测定HbA1c。结果高效液相色谱法检测HbA1c水平的相关系数为0.9852,线性结果良好。百分偏倚值小于3.00%,准确度良好。不同保存时间的HbA1c结果显示,在4℃保存条件下,30例健康体检者的全血标本和30例糖尿病患者的全血标本在10d、30d和50d检测结果均未超出可接受范围x±3s,说明VARIANTⅡ糖化血红蛋白仪,检测HbAlc至少稳定50d。选取健康组和糖尿病组标本各1例,VARIANTⅡ糖化血红蛋白仪连续测定20次计算批内精密度,连续测定20d计算批间精密度,CV均在5%以内。结论高效液相色谱法检测糖化血红蛋白具有操作简单,快速,准确的特点,对于长期保存的标本依然具有很好的稳定性。     

盐酸川芎嗪治疗椎基底动脉供血不足92例临床观察

我院急诊科采用盐酸川芎嗪氯化钠注射液静脉给药治疗急诊就诊诊断为椎基底动脉供血不足的患者,取得较好疗效.现报道如下.     

两种方法检测糖化血红蛋白比较分析

目的对免疫比浊法与高效液相色谱法(HPLC)检测糖化血红蛋白进行方法学比较。方法采用免疫比浊法与高效液相色谱法测定100例糖尿病患者糖化血红蛋白,分别进行精密度、线性范围及相关性分析。结果免疫比浊法与HPLC法的线性范围分别为3.1%～14.8%和4.0%～18.1%,批内、批间变异系数(CV)均小于5%,两种方法测定糖化血红蛋白的结果差异无统计学意义(P>0.05),相关性好,回归方程为Y=1.016 X+0.336%(r=0.977 8)。结论两种检测方法均能较好地满足临床需求。     

金标定量法检测糖化血红蛋白的方法学评价

目的对挪威NycoCard ReaderⅡ多功能金标定量检测仪测定糖化血红蛋白A1c(HbA1c)进行方法学评价。方法按仪器及试剂说明书操作规程检测HbA1c,对其精密度、准确性、线性和抗干扰能力进行测定,并与高效液相色谱法作比较测定,观察其相关性。结果金标法检测HbA1c批内CV值为2.12%,批间CV值为3.67%;平均回收率为94.4%;线性回归方程y=1.0135x-0.0547;高浓度的黄疸、脂血及不同种类的抗凝剂对其测定无明显干扰;与高效液相色谱法测定结果比较具有良好的相关性,差异无统计学意义(r=0.9667,P>0.05)。结论NycoCardReaderⅡ金标定量法测定HbA1c,精密度、准确度较高,线性好,受干扰影响小,具有简便、快速、仪器维护简单等优点,其测定结果符合临床对糖尿病患者的治疗监测要求,有较大实用价值。     

离子交换高效液相色谱法测定糖化血红蛋白的初步评价

目的 评价离子交换高效液相色谱法测定糖化血红蛋白(GHbA1C)的临床应用.方法 采用离子交换高效液相色谱法测定糖化血红蛋白.结果 参考范围在4.1%～6.1%,批间CV≤2.35%,批内CV≤0.81 %.结论 离子交换高效液相色谱法测定糖化血红蛋白(GHbA1C)的准确度高、精密度好、速度快,为临床医生调整糖尿病治疗方案提供了及时可靠的依据.     

标本状态对糖化血红蛋白检测结果的影响

目的探讨几种影响因素对离子交换高效液相色谱法检测糖化血红蛋白(HbA1c)的影响。方法采用反相阳离子高效液相色谱法验证其精密度,采用干扰试验分析胆红素、三酰甘油、溶血对检验结果的影响。结果仪器总精密度(变异系数)2.0%,当胆红素水平小于306μmol/L,三酰甘油水平小于21.6mmol/L时对结果无明显干扰,溶血也对检验结果无明显影响。结论反相阳离子交换高效液相色谱法检测HbA1c时,其精密度、抗干扰性能、准确性均较好,可满足临床对HbA1c检测的需求,是一种较稳定和可靠的HbA1c检测方法。     

反相高效液相色谱法测定壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯的含量简

背景：有关丙酮酸乙酯含量检测方法的研究较少,采用反相高效液相色谱法检测丙酮酸乙酯含量的文献更少。目的：建立测定壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯含量的反相高效液相色谱法。 方法：采用Agilent1200系列高效液相色谱仪检测丙酮酸乙酯-壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯的含量。色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,柱温25℃,流动相为乙腈-水（体积比为40∶60）,流速1 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。 结果与结论：丙酮酸乙酯峰与辅料及溶剂峰分离良好,丙酮酸乙酯质量浓度在1-100 mg/L内于峰面积线性关系良好（r =0.9996）,低、中、高浓度丙酮酸乙酯对照品溶液日内、日间精密度的相对标准偏差均小于3%,重复性实验的相对标准偏差为1.25%,稳定性实验的相对标准偏差为1.3%。3批样品的加样回收率分别为（91.5±1.0）%,（93.5±0.2）%,（94.4±0.4）%;包封率分别为（87.20±0.22）%,（90.50±0.15）%,（91.10±0.17）%。不同批次样品丙酮酸乙酯含量检测结果的相对标准偏差分别为0.9%,0.5%,0.3%。说明反相高效液相色谱法灵敏度高、线性范围宽、专属性强、精密度高、加样回收率好、结果精确可靠,可用于壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯含量的测定。     

高压液相层析法与酶法检测糖化血红蛋白的比较

目的对高压液相层析（HPLC）法与酶法检测糖化血红蛋白进行方法学比较。方法高压液相层析法和酶法测定糖化血红蛋白进行线性范围、精密度、相关性的分析：以探讨酶法检测糖化血红蛋白结果的准确性和可靠性。结果高效液相色谱法（HPLC法）与酶法的线性范围分别为4．4～16．7％和1．8～15．2％,批内、批间的变异系数（Cy）均〈10％。酶法测定糖化血红蛋白的结果与高压液相层析法测定结果差异无统计学意义（P〉0．05）;回归方程Y=0．17＋0．9948X（y=0．9948）。结论酶法与HPLC法相比,呈良好的相关性．并有更高的精密度．可以作为HPLC的替代方法用于糖化血红蛋白的检测。     

注射用头孢噻肟钠与奥硝唑氯化钠注射液配伍后的稳定性研究

目的观察注射用头孢噻肟钠与奥硝唑氯化钠注射液配伍后的稳定性。方法采用高效液相色谱法,以Nova-pak C18为色谱柱,甲醇-水(37∶63)为流动相,选择307 nm为检测波长,测定二药配伍后在室温25℃时4 h期间头孢噻肟钠与奥硝唑含量,并观察配伍液pH值、外观颜色及气泡、沉淀产生情况。结果配伍后溶液pH值、外观及二药含量基本无变化。结论注射用头孢噻肟钠与奥硝唑氯化钠注射液配伍后二药在室温保持稳定,可以混合配伍使用。     

高效液相色谱法测定消毒产品中三氯生

为研究消毒产品中三氯生含量测定方法,采用高效液相色谱法进行了实验室观察。结果,经过波长扫描选择最佳测定波长为281 nm,流动相选择甲醇与水比例4:1可达到较好的分离效果。该方法最低检出浓度为1μg/m l;方法的线性范围为0.01~0.8 mg/m l;平均回收率为100.2%,相对标准偏差<10%。结论,用高效液相色谱法检测消毒产品中三氯生含量,方法简便、精确。     

高效液相色谱法测定菊明降压片中大黄酚的含量

目的建立菊明降压片中大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为PhenomenexODS柱(4.6mm×250mm,5μm)分析柱,流动相为甲醇-水(90∶10),检测波长为254nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,大黄酚进样量在0.091 2～0.456 0μg.mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为101.1%,RSD=1.72%(n=9)。结论本方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。