高效液相色谱法分析湖北贝母花中生物碱成分

目的:研究湖北贝母花与鳞茎生物碱成分的区别。方法:根据本实验室建立的湖北贝母指纹图谱,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,以Hypersil ODS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相甲醇(含0.05%三乙胺)-水梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,记录时间60min;以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,检测条件漂移管温度75℃,氮气流速1.9L.min-1。结果:湖北贝母花中的生物碱成分得到很好的分离。结论:与湖北贝母指纹图谱对比,并与薄层色谱对照,湖北贝母花与鳞茎部位生物碱成分大体一致,花中浙贝甲素含量较鳞茎高而湖贝甲素含量较鳞茎低,花中湖贝甲素苷的含量很低。     

银线莲药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立银线莲的HPLC指纹图谱分析方法,为规范银线莲药材的质量标准提供基础研究资料。方法 采用Agilent TC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：260 nm,柱温：30 ℃。结果 10批银线莲指纹图谱的相似度均>0.90,确定了20个共有峰,指认了4个特征峰,建立了该药材的高效液相色谱指纹图谱。结论 该指纹图谱方法准确可靠,重复性好,能很好地区分开金线莲、银线莲,可作为银线莲药材内在质量评价的依据。     

抗毒合剂HPLC指纹图谱的研究

摘 要 目的：建立了抗毒合剂的指纹图谱分析方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱条件：Agilent C₁₈ 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：25 ℃,检测波长：290 nm。结果: 在选定的色谱条件下确定了17个共有峰构成10批抗毒合剂的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均大于0.9。结论:该法精密度高,重复性好,可为抗毒合剂的指纹图谱评价提供依据。     

降香药材色谱指纹图谱的建立及其在药材鉴定中的应用

目的建立评价降香药材质量的液相色谱指纹图谱分析方法，并采用液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法采用Phenomenex Luna C₁₈色谱柱，以乙腈-0.3%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为275 nm，测定了37批不同来源的降香药材的HPLC-UV指纹图谱以及其中3批代表性药材的HPLC-DAD-MS图谱。结果根据指纹图谱相似度分析结果，将降香药材分为3类；利用HPLC-DAD-MS技术分析了3类药材化学组成上的异同，并分别在3类药材中指认了10个，7个和2个酚性成分。结论本方法可用于降香药材的指纹图谱测定，并为其质量评价提供可靠依据。     

薏苡仁油非水反相高效液相指纹图谱研究

目的　建立薏苡仁油高效液相指纹图谱。方法　采用高效液相色谱法测定,色谱条件：Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5 µm);乙腈-二氯甲烷(65∶35)为流动相;流速为0.5 mL·min^-1;蒸发光散射检测器。结果　所建立的指纹图谱分析方法的方法学考察结果均符合规定,共确定了7个共有峰。 结论　所建立的薏苡仁油HPLC指纹图谱分析方法简便可靠,重复性好,可作为控制薏苡仁油质量的有效方法。     

蛇床子药材的高效液相色谱指纹图谱

采用液相色谱-质谱联用技术对蛇床子药材的活性成分进行定性分析，建立评价其质量的指纹图谱分析方法。采用Shimadzu C₁₈色谱柱，以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为245 nm和322 nm，测定了35批不同来源的蛇床子药材的HPLC-UV指纹图谱以及其中4批代表性药材的HPLC-DAD-MS图谱。根据指纹图谱相似度分析结果，将蛇床子药材分为4类；利用HPLC-DAD-MS技术分析了4类药材化学组成上的异同，分别在4类药材中指认了8个，7个，4个和2个香豆素类成分。提示本方法可用于蛇床子药材的指纹图谱测定，并可为其质量评价提供可靠依据。     

不同产地短叶决明HPLC指纹图谱的研究

摘 要 目的：HPLC法建立短叶决明指纹图谱的分析方法。方法: 采用SinoChrom ODS BP（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为285 nm,柱温为25 ℃,进样量为10 μl。结果: 确定了13个共有峰,10批短叶决明的色谱指纹图谱整体相似度在0.839~0.998,并得出对照指纹图谱。结论:该指纹图谱分析方法操作简便、重复性好,可为科学地控制短叶决明的质量,合理地开发其药用资源提供依据。     

白芷质量的HPLC指纹图谱评价方法

目的建立白芷质量的高效液相色谱指纹图谱评价方法。方法以白芷药材为研究对象，应用RP-HPLC法，色谱柱为Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm，5 μm)，乙腈-水二元梯度洗脱模式，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为254 nm，建立了21批不同产地白芷样品的HPLC指纹图谱。结果对各产地药材指纹图谱进行聚类分析，根据聚类分析结果将白芷样品分为4类，选定其中11批优质样品建立共有模式，并应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对各产地药材进行了质量评价。结论该方法简便、可靠，可用于白芷的真伪鉴别和质量评价。     

基于高分辨质谱物质基础的蓝芩颗粒指纹图谱质量评价研究

目的 建立蓝芩颗粒的HPLC指纹图谱，整体评价该制剂质量。方法 采用HPLC测定蓝芩颗粒的指纹图谱，采用Waters Xselect HSS T3 C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm，3.5 μm)，乙腈为流动相A，0.05 mol·L^-1甲酸铵的0.05%甲酸溶液为流动相B，梯度洗脱，流速0.7 mL·min^-1，柱温为35℃，检测波长为254 nm；采用HPLC-Orbitrap-MS/MS对蓝芩颗粒物质基础进行研究并对各色谱峰进行归属；同时应用中药色谱指纹图谱相似度软件，对2家生产企业的54批样品进行相似度评价。结果 建立了蓝芩颗粒的HPLC指纹图谱；鉴定共有峰30个，分别归属于板蓝根、黄芩、栀子、黄柏和胖大海5味药；54批样品的相似度为0.92~0.99，相似度评价结果显示，蓝芩颗粒各企业之间的差异较小，整体质量较高。结论 建立的指纹图谱能快速、特征性地对蓝芩颗粒质量进行综合评价。     

不同产地金樱子根UPLC指纹图谱的研究

摘 要 目的：利用超高效液相色谱法建立金樱子根指纹图谱分析方法。方法: 采用ACQUITY UPLC Phenyl 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,甲醇 水为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ml·min^-1,检测波长为210 nm,柱温为30 ℃,进样量为3 μl。结果: 标定了15 个共有峰,得出对照指纹图谱,12批金樱子根药材中7批药材相似度＞0.90,说明不同产地金樱子根药材指纹图谱既有共性又存在一定差异。结论:该指纹图谱分析方法操作简便、重复性好,可为科学地控制金樱子根的质量,合理地开发其药用资源提供依据。     

湖北贝母与川贝母随机扩增引物DNA的鉴别

目的 为鉴定湖北贝母，准确区分湖北贝母和暗紫贝母（正品贝母）寻找一种新的鉴别手段。方法采用随机扩增引物DNA（RAPD）法，筛选适于鉴别湖北贝母、暗紫贝母的随机引物。 结果 总共筛选了20条随机引物，得到一条引物S1能准确区分湖北贝母、暗紫贝母，并且其特异性非常高。结论 可利用随机引物S1通过RAPD进行DNA指纹图谱研究准确区分湖北贝母、暗紫贝母。     

HPLC-ELSD法测定贝母中异甾类生物碱及糖苷类成分的含量

目的建立同时测定贝母中5种异甾类生物碱——peimissine, imperialine, sinpeinine A, imperialine-3β-glucoside和yibeinoside A含量的HPLC分析方法。方法C₁₈柱;流动相:乙腈-水(含0.1%二乙胺);梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测器:Alltech 500蒸发光散射检测器(ELSD)。结果线性范围为peimissine 13.1～288.2 mg·L^-1(r²=0.997 5), imperialine-3β-glucoside 7.7～169.4 mg·L^-1 (r²=0.999 3), yibeinoside A 7.3～160.6 mg·L^-1 (r²=0.999 7), imperialine 16.5～363.0 mg·L^-1 (r²=0.999 2), sinpeinine A 8.7～191.4 mg·L^-1 (r²=0.994 2)。 5个化合物的精密度和重现性RSD均<5%。结论本方法简便、有效、可行,可用于贝母中5种异甾类生物碱的含量测定。     

不同环境对湖北贝母总生物碱含量与指纹图谱的影响

［摘要］目的确定湖北贝母生长的最佳生长年限、规格及施肥方案，为湖北贝母GAP研究提供基础资料。方法对不同生长年限、规格及施用不同肥料的湖北贝母采用酸性染料比色法，在415 nm波长下测定紫外吸收，比较其总生物碱含量。采用高效液相色谱 蒸发光散射（HPLC ELSD）检测法，梯度洗脱得到指纹图谱，比较色谱图及单体生物碱的含量。 结果一年生大粒的湖北贝母总生物碱含量最高，为0.526%（P＜0.05），一年生小粒样品湖贝甲素含量最高，为0.069%，浙贝甲素以一年生大粒的贝母含量最高，为0.065%（P＜0.05）。不施肥组的湖北贝母总生物碱、湖贝甲素、浙贝甲素含量均为最高，分别是0.551%，0.060%，0.042%。结论在其他条件相同的情况下，一年生大粒且不施肥组的湖北贝母品质要优于其他组的湖北贝母。     

5种贝母类药材的定性鉴别

目的:考察浙贝母、川贝母、湖北贝母、平贝母和伊贝母的粉末显微鉴别特征及薄层色谱(TLC)鉴别特征。方法:按《中国药典》方法对5种贝母粉末进行显微鉴别;采用2种展开系统,分别对5种贝母进行TLC鉴别。结果:得到5种贝母粉末的显微特征区别点。浙贝母、川贝母、湖北贝母、平贝母的TLC图谱中均含有贝母素甲和贝母素乙,均无西贝母碱;伊贝母的TLC图谱中无贝母素甲和贝母素乙,但含有西贝母碱。结论:本试验结果可为5种贝母类药材的鉴别提供参考依据。     

远志药材的HPLC指纹图谱

目的研究并建立远志药材的指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil C₁₈色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长318 nm,建立了远志药材的指纹图谱,并对14个不同来源的商品药材进行了检测。另外,利用指纹图谱技术对不同商品和不同加工方法的远志药材进行了比较。结果14批不同来源的商品远志药材指纹图谱相似度较高,并且利用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”生成了远志药材的对照指纹图谱,共有29个色谱峰,各色谱峰的分离较好,符合指纹图谱检测要求。结论采用HPLC指纹图谱技术可以有效地控制远志药材的质量。     

应用HPLC-DAD-MS联用技术研究中药川芎指纹图谱

目的研究川芎药材的高效液相色谱指纹谱，为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法 应用HPLC-DAD-MS联用技术测定四川GAP示范基地3个公司的9个川芎样品，鉴定共有峰和特征峰，指定参照峰，计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果9个样品的色谱指纹图谱有21个共有峰。色谱图分为4个区，第1区(0~12 min)主要分布酚酸类和生物碱类化合物，有3个共有峰，峰3被确证为ferulic acid；第2区(12~24 min)主要分布羟基化苯酞类化合物，有4个共有峰，特征峰4 和5 被确证为senkyunolide I和senkyunolide H；第3区(24~32 min)主要分布烷基化苯酞类化合物，有7个共有峰，特征峰9,11,13和14分别被确证为 senkyunolide A,coniferylferulate,Z-ligustilide和3-butylidenephthalide。峰13 Z-ligustilide被指定为参照峰；第4区(32~50 min)分布苯酞二聚体化合物，有7个共有峰，峰15和17分别被确证为riligustilide和levistolide A。所有样品中21个共有峰的相对保留时间稳定(RSD≤1%)，同一公司同一年采收的样品13个主要共有峰(归一化法峰面积≤1%)的相对峰面积稳定，而不同公司同一年采收的样品13个主要共有峰的相对峰面积差异非常显著(p<0.001)。结论所建立的液相色谱指纹谱特征性和专属性强，可作为川芎药材内在质量控制的有效方法。     

岩黄连注射液的高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究

目的建立岩黄连注射液的指纹图谱。方法色谱部分采用高效液相色谱梯度洗脱法，色谱柱为Kromasil 100-10C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID,5 μm)；流动相为乙腈和水；流速为0.5 mL·min^-1；在254 nm波长下进行分析。质谱部分采用电喷雾离子阱质谱分析，正离子扫描方式。结果通过LC/MS对其中的11种主要成分进行了指认，LC/UV对其中的2种成分进行了定量评价。结论所建指纹图谱能体现岩黄连注射液的特点，相似度评价和方法学考察结果良好，可用于质量控制及定量测定。     

驱虫斑鸠菊高效液相色谱指纹图谱分离条件的优化

目的建立驱虫斑鸠菊高效液相色谱法指纹图谱(HPLC-FPs)分离的优化条件。方法采用HPLC法,用C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,检测波长为220nm,柱温为30℃,考察驱虫斑鸠菊水提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况。结果优选出的驱虫斑鸠菊HPLC-FPs分离条件,可使驱虫斑鸠菊水提物中各组分达到较佳分离,稳定性、精密度、重现性好。结论该色谱分离条件可用于建立驱虫斑鸠菊药材HPLC-FPs的分离条件。     

LC-MS/MS 法测定人血浆中倍他米松

建立测定人血浆中倍他米松的LC-MS/MS方法。采用Venusil XBP C₈ (200 mm×3.9 mm ID, 5 μm)色谱柱，流动相为甲醇-水(含甲酸铵5 mmol·L^-1)(80∶20)，流速0.4 mL·min^-1；质谱仪离子源为电喷雾离子源(ESI)，正离子模式检测，监测离子为393.3→355.2(倍他米松)和361.3→343.2(泼尼松龙,内标)。血浆样本用乙酸乙酯处理。倍他米松在0.5~80.0 ng·mL^-1线性关系良好(r=0.999 2)， 血浆低、 中、 高3种浓度(1.0， 10.0， 60.0 ng·mL^-1)平均提取回收率为88.24%，定量限为0.5 ng·mL^-1。本方法操作简便、准确、灵敏，适用于复方倍他米松注射液人体药代动力学研究。