高效液相色谱法测定仙茅中仙茅苷的含量

目的 :建立中药材仙茅中仙茅苷含量的反相高效液相色谱法。方法 :甲醇为溶剂 ,超声提取 ,Sep-PakC₁₈柱净化 ,色谱柱IntertsillODS- 3,流动相甲醇-水-冰醋酸 (45∶80∶1) ,流速 1.0mL·min^-1,检测波长 283nm。结果 :平均回收率为 99.2% ,RSD =1.7% (n=5 ) ,6个不同来源的仙茅药材中仙茅苷的含量在 0.11%～0.35%。结论 :可作为仙茅药材的质量控制方法。     

HPLC法测定乐肝清炎胶囊中栀子苷、甘草素的含量

目的:研究以HPLC法同时测定乐肝清炎胶囊中栀子苷、甘草素含量的方法。方法:采用KromasilC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0mL·min^-1,λ₁=238nm(检栀子苷),λ₂=276nm(检甘草素),柱温30℃。结果:栀子苷在(54.1～162.4)μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,甘草素在(5.2～15.5)μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.66%;甘草素为99.90%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC测定玉叶解毒颗粒中蒙花苷含量

目的用HPLC对玉叶解毒颗粒中蒙花苷含量进行测定。方法采用PhenomenexLunaC₁₈色谱柱,以乙腈005mol·L^-1磷酸氢二钠溶液磷酸(30∶70∶006)为流动相,检测波长327nm。结果蒙花苷在0025～050μg线性关系良好,r=099997,平均回收率为987%(n=5),RSD27%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于玉叶解毒颗粒中蒙花苷的含量测定。     

UPLC同时测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量

目的: 建立UPLC同时测定不同产地野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的分析方法。方法: 采用超高效液相色谱系统, C₁₈ 色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,以0.2 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温25℃。结果: 蒙花苷在3.0~120.0 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率99.43%,RSD 1.54%(n=6);绿原酸在0.48~19.2 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率98.67%,RSD 2.13%(n=6)。结论: UPLC法分析速度快,重复性好,结果准确且高效、简便,可用于野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定进口芦荟药材中芦荟苷的含量

目的 :建立了测定进口药材芦荟中芦荟苷含量的高效液相色谱法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以ZORBAXSB-C₁₈(4.6mm× 2 50mm ,5μm)为色谱柱 ,流动相乙腈 水 (25∶75) ,检测波长 355nm ,流速 1.0mL·min^-1 。结果 :芦荟苷在 0.17～5.9μg线性关系良好 ,r=0.9999,芦荟苷平均加样回收率为 98.6% ,RSD 1.32 %(n =6)。结论 :试验结果表明 ,该方法准确、灵敏度高 ,重现性好。     

反相高效液相色谱法同时测定地黄中5种成分的含量

 目的 建立地黄药材中梓醇、益母草苷、腺苷、肉苁蓉苷A及毛蕊花糖苷等5种成分的含量测定方法。方法 采用HPLC,色谱柱为Grace Allitma C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为203 nm,柱温为25 ℃。结果 梓醇、益母草苷、腺苷、肉苁蓉苷A和毛蕊花糖苷质量浓度分别在12.47~997.22、2.85~227.78、0.36~28.75、1.30~104.17、1.65~131.94 μg·mL^-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 7、1.000 0、0.999 9、0.999 9和0.999 7,平均回收率分别为99.7%（RSD=2.20%,n=9）、98.8 %（RSD=2.38%,n=9）、98.8%（RSD=3.10%,n=9）、99.1%（RSD=3.28%,n=9）和100.0%（RSD=2.10%,n=9）。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于地黄的质量控制。不同产地地黄药材中5种指标成分含量差异较大。     

榼藤子药材质量标准研究

目的:建立榼藤子药材的质量标准,为该药材质量控制提供依据。方法:以榼藤子中主要活性成分榼藤子苷、榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷为指标,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定研究;参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对榼藤子药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定。结果:TLC鉴别分离良好,斑点清晰。HPLC含量测定方法学结果表明榼藤子苷在0.014~2.747 g·L^-1具有良好的线性关系,r=0.999 6(n=9),平均回收率为101.06%,RSD 0.90%(n=6);榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0.002~0.452 g·L^-1具有良好的线性关系,r=0.999 7(n=9),平均回收率为101.52%,RSD 1.09%(n=6);21批样品含榼藤子苷质量分数为5.12%~9.24%,榼藤子酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷的质量分数为0.55%~2.17%。醇溶性浸出物为30.9%~45.2%,水分为6.6%~8.6%,总灰分为2.4%~2.9%。结论:建立的方法可用于榼藤子药材的质量控制。     

HPLC法测定仙灵骨葆分散片中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定仙灵骨葆分散片中淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。方法:采用AgilentExtent C₁₈(250mm×4.6mm,5μm)柱,以乙腈-0.1%乙酸溶液(28∶72)为流动相,流速:1.0mL·min^-1;在270nm波长处检测。结果:淫羊藿苷在0.368～1.84μg范围内呈线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为99.84%,RSD为1.59%(n=6)。结论:该方法简便快速,准确性和重复性好,可用于仙灵骨葆分散片中的淫羊藿苷的含量测定。     

香橼、佛手中黄酮类成分含量测定及HPLC特征图谱研究

目的: 建立香橼、佛手药材中黄酮类成分的含量测定方法及HPLC特征图谱。方法: 采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究,并对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定,色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长284 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果: 所建立的特征图谱可同时用于含量测定,香橼、佛手黄酮类成分分离度良好,柚皮苷线性范围为0.190 4~1.142 4 μg(r=0.999 5),平均加样回收率为102.98%(n=6);橙皮苷线性范围为0.173 6~1.215 2 μg(r=0.999 5),枸橼中橙皮苷平均加样回收率为101.19%(n=6),佛手中橙皮苷平均回收率为99.11%(n=6)。结论: 所建立的特征图谱及含量测定方法快速、准确、可靠,为香橼、佛手药材的质量控制方法提供科学依据,可用于香橼、佛手质量的科学评价。     

高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量

目的:建立黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷含量测定的高效液相色谱法,并测定10批不同来源黄芪商品药材中该成分的含量。方法:色谱柱为Polaris C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(30:70),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷在0.010 6～2.12μg呈良好的线性关系,回归方程为Y=3 035.97X-14.85(r=0.9999),加样回收率平均为95.8％(n=5,RSD=1.3％)。结论:本法简便、快速、灵敏,重现性好。所测10批不同来源黄芪商品药材中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷含量差异较大。     

高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量。方法色谱柱:RromsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85);检测波长:273nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃。结果没食子酸在进样量为0.119～0.792μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.5%,RSD为1.93%(n=5)。结论该法灵敏度高、准确性高、重复性好,可作为复方虎杖烧伤凝胶的质量控制方法。     

微波萃取-UPLC同时测定虎杖中5种主要活性成分的含量

目的:建立同时测定虎杖药材中虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素和大黄素甲醚5种活性成分含量的微波萃取与超高效液相色谱(UPLC)分析方法,为完善虎杖的质量标准提供科学依据.方法:采用MDS-8型多通量密闭微波化学工作站,以甲醇为溶剂,160 ℃微波萃取制备供试品溶液;UPLC分析条件为Waters Acquity H Class UPLC系统,BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,检测波长226 nm.结果:5种活性成分采用微波萃取10 min可提取完全;经UPLC分析可在12 min内完全分离,且在线性范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 6),平均加样回收率为97.00％ ～ 103.7％ (n =6),RSD≤2.2％.16个产地的虎杖药材中,每种被测成分的批次间含量差异都比较大,但5种成分的总量相对稳定(3.683 3％ ～7.103 1％).结论:微波萃取-UPLC法同时测定虎杖中多个活性成分的含量,方法快捷、分离效果及重现性好,可以用于虎杖的质量控制与评价.     

一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量

目的: 在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性。 方法: 以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异。 结果: 11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD<3%,表明两者无显著差异。 结论: 以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的。     

基于网络药理学和分子对接法探讨虎杖干预类风湿关节炎作用机制

目的:探讨虎杖干预类风湿关节炎(rheumatoid arthritis, RA)的分子作用机制。方法:通过TCMSP筛选虎杖的有效活性成分并预测相关靶点,通过GeneCards数据库预测RA相关靶点,将虎杖药效靶点与RA相关靶点取交集,得到虎杖干预RA的共同靶点,使用Cytoscape 3.7.2构建药物-活性成分-...     

虎杖不同配伍对糖尿病肾病大鼠糖、脂代谢及血液流变学指标的影响

目的: 观察虎杖分别与黄芪、益母草配伍对糖尿病肾病模型大鼠糖、脂代谢及血液流变学指标的影响,初步探讨其对糖尿病肾病早期干预作用机制。方法: 运用链脲佐菌素诱发SD大鼠糖尿病肾病(DN)模型。成模大鼠随机分为模型组、开博通组、虎杖-益母草配伍组、虎杖-黄芪配伍组。空白组10只,模型组15只,其余3组每组13只。虎杖与益母草配伍、虎杖与黄芪配伍合煎液灌服剂量为3 g·kg^-1,开博通组灌服博通剂量为6.25×10^-3g·kg^-1,模型组和空白组灌服同体积10 mL·kg^-1的生理盐水,每天给药1次,连续给药8周。以血糖、甘油三酯(TG)、胆固醇(Chol)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-L)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、血流变学等为观察指标。结果: 虎杖-黄芪组、虎杖-益母草组在用药第4,8周能明显降低DN模型大鼠血糖水平(P<0.05),明显降低TG水平(P<0.05),对模型大鼠全血黏度、血浆黏度有明显减轻作用,具有显著性差异。其中,虎杖-益母草组对血浆黏度减轻明显(P<0.01)。结论: 虎杖分别配伍黄芪、益母草①对糖尿病肾病糖、脂代谢及血流变具有调节作用;②可能通过降低血糖、甘油三酯等水平,降低全血与血浆黏度,改善微循环,发挥其对糖尿病肾病干预作用。     

炮制对大黄、虎杖抗氧化作用的影响

目的 :研究炮制对大黄、虎杖抗氧化作用的影响。方法 :采用体外氧自由基生成系统和羟自由基诱导的小鼠肝匀浆脂质过氧化反应 ,评价炮制对大黄、虎杖抗氧化作用的影响。结果 :大黄、虎杖炮制品均可清除次黄嘌呤 黄嘌呤氧化酶系统所产生超氧阴离子 (O₂·)以及Fenton反应生成的羟自由基 (·OH) ,并能抑制羟自由基诱导的小鼠肝脏匀浆脂质过氧化 ,各炮制品EC₅₀之间有一定显著性差异。结论 :炮制降低大黄、虎杖抗氧化能力。     

虎杖不同酒制品大黄素及大黄酸含量比较

目的探讨酒制对虎杖中大黄素和大黄酸的影响。方法采用高效液相色谱法对其不同酒制品进行含量测定。结果不同酒制品中大黄素含量由高到低的顺序为:酒润品>酒煮品>酒炒品,大黄酸含量则相近。结论不同酒制方法及炮制温度对大黄素含量有一定影响。     

虎杖总鞣质的提取工艺优选及吸湿性考察

目的:优选虎杖总鞣质的提取工艺并考察其吸湿性。方法:采用络合滴定法测定总鞣质含量。以总鞣质提取量为指标,通过单因素试验确定提取温度,利用正交试验考察丙酮体积分数、提取次数、料液比对总鞣质提取工艺的影响。将总鞣质粉末置于恒温恒压恒湿环境中,通过每隔一段时间检测的质量变化以考察该成分的吸湿特性。结果:最佳提取工艺为加5倍量30%丙酮超声提取3次,每次30 min;总鞣质平均提取量102.8 mg·g-1,RSD 1.25%。虎杖总鞣质的临界相对湿度约50%,在恒温恒压恒湿环境中24 h后基本达吸湿平衡。结论:优选的提取工艺稳定可行,虎杖总鞣质的吸湿性较强。     

虎杖提取物中虎杖苷及白藜芦醇在大鼠胃肠道吸收的动力学分析

目的:研究虎杖提取物在大鼠胃及小肠中的吸收特性。方法:采用大鼠在体单向肠灌流法,以虎杖苷和白藜芦醇含量作为评价指标,采用HPLC测定灌流高、中、低剂量虎杖提取物后指标成分的含量变化,研究二者在胃、小肠中的吸收动力学。结果:虎杖提取物在胃内吸收量与药物浓度成正比,经SPSS 17.0软件分析,低剂量组虎杖提取物中虎杖苷的吸收速率与中、高剂量组比较具有显著性差异(P0.05),中剂量组与高剂量组比较则无显著性差异;不同组别之间白藜芦醇吸收速率分析结果为F=609.724,P0.05。当虎杖提取物给药剂量为600 mg·L~(-1)时,虎杖苷和白藜芦醇在大鼠肠道的吸收速率常数(Ka)分别为0.925,0.575 h-1;不同剂量组中虎杖苷和白藜芦醇的Ka及吸收率均无显著性差异。结论:虎杖提取物中虎杖苷在胃内吸收具有浓度饱和现象,可能是主动吸收或易化扩散机制;而白藜芦醇在胃内的吸收率随着提取物浓度的增加而增大,提示其吸收机制可能是被动转运;不同质量浓度虎杖提取物对虎杖苷和白藜芦醇的肠吸收没有影响,吸收无浓度饱和现象,提示其在肠道内的吸收可能是被动扩散机制。     

虎杖干预糖尿病肾病作用与研究思路探讨

虎杖对糖尿病肾病干预作用可能与其清热解毒,利湿,活血化瘀等功效有关。其作用机制可能较为复杂,改善微循环、降低血脂等可能是其重要作用途径。根据虎杖作用特点,选用血瘀、痰湿等糖尿病肾病模型来研究虎杖对糖尿病肾病的干预作用较好。