薄层扫描及高效液相色谱法同时测定海珠喘息定片中盐酸去氯羟嗪及盐酸氯喘的含量

本文报告用TLCS法及HPLC法测定海珠喘息定片中盐酸去氯羟嗪(Dec)及盐酸氯喘(Clo)的含量。在硅胶G-CMC-Na薄板上点样,用氯仿:甲醇:氨水25%(85:14:1)展开,反射法作直线扫描,Dec及Clo的浓度分別为3.125～18.75μg及1.25μg～6.25μg时,其与峰高的线性关系良好,γ依次为0.99994及0.9998;另以HPLC法,在μ-Bondapakc_(18)柱上,以甲醇:水(7:3)为流动相,作离子对反相色谱。经两法比较,数据一致,均获满意结果。     

HPLC测定海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量。方法色谱柱:AGTVenusil XBP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.015 mol.L-1磷酸二氢钠(含0.15%三乙胺pH=3.1)(30∶70),梯度洗脱;检测波长:215 nm。结果盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪检的平均回收率在98.0%~100.3%,RSD<2%;线性范围分别为0.4~1.6μg,r=1.000 0(n=5)和2.1~8.3μg,r=0.999 9(n=5)。结论本法分离效果好,准确快速,适用于海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量测定。     

三阶导数紫外光谱法测定海珠喘息定片中盐酸去氯羟嗪

海珠喘息定片是以海珠粉为主的复方片剂。福建省药品标准(1977)收载该品种,没有含量测定项目。上海药品标准(1980)收载盐酸去氯羟嗪原料及片剂,采用非水滴定测定含量,在本复方制剂中,盐酸氯喘和中草药的存在,干扰盐酸去氯羟嗪的滴定,严重影响测定结果。盐酸去氯羟嗪的导数紫外光     

气相色谱法测定甘桔冰梅片中冰片含量

目的:建立气相色谱法测定甘桔冰梅片中冰片含量.方法:采用聚乙二醇20000(PEG-20M)弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm ),FID检测器,氮气为载气,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃,不分流进样.色谱柱初温140℃,然后以8℃·min-1升至180℃,保持1 min,载气N2流速3 ml·min-1.结果:在该色谱条件下,进样量在0.105～1.316 μg范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为97.37%,RSD=1.01%(n=6).结论:该法灵敏、准确,重复性好,可用于制剂质量控制.     

气相色谱法测定活血通脉片中冰片含量

目的 建立测定活血通脉片中冰片含量的气相色谱法. 方法 Agilent INNAWAX （30 m×0.32 mm,0.25 μm） 毛细管柱, 火焰离子化检测器（FID）, 以氮气为载气, 柱温140 ℃, 进样口温度200 ℃, 检测器温度250 ℃. 结果 冰片在0.020 78～0.207 80 μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.999 9）, 平均回收率为99.05%, RSD＝0.76%（n＝6）.结论 该 方法 操作简便, 结果 准确、可靠.     

高效液相色谱法同时测定海珠喘息定片中槲皮素和山柰酚含量

目的 建立同时测定海珠喘息定片中主药胡颓子叶的指标性成分槲皮素和山柰酚含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Shimadzu Shim-pack GIST-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4％磷酸水溶液(50:50,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 n...     

海珠喘息定片中糖皮质激素检测及临床应用评价

目的：检测海珠喘息定片中是否含糖皮质激素,并对其在支气管哮喘中的临床应用进行评价。方法：采用薄层色谱法、四氮唑盐鉴别法进行检测。依据国家食品药品监督管理总局颁布的规范,对海珠喘息定片说明书进行综合分析,并评价其在支气管哮喘中的临床应用。结果：海珠喘息定片中未检测到糖皮质激素,但长期使用可出现耐受现象,增加不良反应的发生率,同时海珠喘息定片说明书存在部分缺项。结论：支气管哮喘患者不宜长期口服海珠喘息定片。     

高效液相色谱法测定情安喘定片中盐酸克仑特罗的含量

目的 建立高效液相色谱法测定情安喘定片中盐酸克仑特罗的含量.方法 色谱柱:Grace Smart C18(4.6mm×25mm,5μm);流动相:0.02mol·L-1磷酸二氩钾溶液-乙腈(80:20);流速:1.0mL·min-1;检测波长:243μm.结果 盐酸克仑特罗在0.015μg～0.180μg范围内线性良好,相关系数r=0.99996,平均回收率为97.4%,RSD为0.54%.结论 本法简便,准确性、重复性好,适用于盐酸克仑特罗的含量测定.     

海珠喘息定片质量标准研究

目的 完善海珠喘息定片的质量标准.方法 采用化学反应法和薄层色谱法分别对方中的珍珠层粉和防风、冰片进行定性鉴别.结果 10批样品珍珠层粉的化学反应鉴别均呈明显正反应,且阴性对照无干扰;防风和冰片的薄层色谱图特征斑点清晰,且阴性对照无干扰.结论 该方法操作简便,重复性好,分析速度快,可全面地控制海珠喘息定片的质量.     

气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量

目的:建立牛黄解毒片中冰片的含量测定方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-石英毛细管柱,柱温145℃.结果:被测定峰与相邻峰可达到基线分离.冰片进样量的线性范围为0.08322 μg-2.0805μg(r=0.9998).结论:本方法准确、简便,可用于牛黄解毒片中冰片的含量测定.     

HPLC法测定盐酸氯丙那林片的含量和含量均匀度

目的:建立HPLC法测定盐酸氯丙那林片的含量和含量均匀度的方法。方法:采用岛津Shim-pack C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH7.0)(6∶4),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为213nm。结果:盐酸氯丙那林在21～420μg·mL~(-1)浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.2%,RSD为1.3%(n=9)。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

GC法测定痰咳净片中龙脑的含量

目的建立痰咳净片中龙脑含量的气相色谱测定法。方法色谱条件为HP-Wax Bonded弹性石英毛细管柱,色谱柱温：170℃;FID检测器,内标物为水杨酸甲酯。结果龙脑在0.2036-1.2216 g·L^-1的浓度范围线性关系良好（r=0.9994）,加样平均回收率为99.83%,RSD=0.39%（n=9）。结论该方法处理简单、分离效果好,结果准确可靠。     

HPLC测定复方氯丙那林鱼腥草素钠片的含量

目的建立同时测定复方氯丙那林鱼腥草素钠片中盐酸氯丙那林、马来酸氯苯那敏、盐酸溴己新含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.5)(磷酸调pH3.0),检测波长212 nm。结果盐酸氯丙那林、马来酸氯苯那敏、盐酸溴己新分别在62.69~94.03、23.76~35.64、68.19~102.3μg.ml-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.0%、99.9%和99.6%(RSD均为0.3%)。结论该方法简便、快速、准确。     

复方氯喘片中三组分的HPLC测定法

用高效液相色谱法同时测定复方氯喘片中三组分的含量。采用μ-BondapakC18柱;流动相为甲醇-0.01mol.L~(-1)磷酸二氢钠(pH=3)(55:45 v/v);紫外检测波长为214 nm;以奈福泮为内标。本法简单、准确。盐酸氯喘、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己胺的平均回收率分别为99.89%、100.21%和99.91%.     

近红外光谱法快速测定复方氯丙那林溴己新胶囊的3种有效成分

目的：建立复方氯丙那林溴己新胶囊3种有效成分的快速同时测定方法。方法：基于近红外漫反射光谱,利用偏最小二乘法分别建立3种有效成分的多元校正模型。结果：3种有效成分盐酸氯丙那林、盐酸溴己新和盐酸去氯羟嗪的校正模型的相关系数分别为0．9986，0．9986，0．9986；回收率分别为97．80％～100．78％．98．65％～103．96%，98．12％～100．34％。结论：方法准确可靠，可用于该制剂的快速同时测定。     

气相色谱法测定扑米酮片中扑米酮的含量

目的:建立毛细管气相色谱法直接测定扑米酮片中扑米酮的含量. 方法:采用DB-17(30 m×0.53 mm, 1 μm)毛细管色谱柱,柱温260 ℃,进样口温度300 ℃,检测器温度310 ℃,载气为氮气;用雌酮作为内标物定量,进样量1 μl(分流比10:1).结果:扑米酮在0.096～4.8 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率为98.7%(n=9). 结论:本方法简便、快速、准确,可用于扑米酮片的含量测定.     

毛细管气相色谱法测定醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮含量

目的建立醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮的含量测定方法。方法使用气相色谱仪,采用DM-17毛细管色谱柱（50％苯基和50％甲基聚硅氧烷）,0.32mm×30m,液膜厚度为0.25μm;柱温70℃,保持2min,以10℃·min^-1的速度升温至200℃,保持10min。以氮气为载气,流速为2ml·min^-1;FID检测器。结果冰片,麝香酮线性关系良好,相关系数均大于0.999;平均回收率分别为97.2％、97.0％;检出限分别为0.25、0.16mg·L^-1。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮的含量测定。     

GC法测定风茄平喘膏中3种成分的含量

目的 建立风茄平喘膏中樟脑、龙脑、桂皮醛的含量测定方法。方法以挥发油测定器蒸馏制备供试液;使用气相色谱仪,采用PEG-20M为固定液毛细管色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,内标（环已酮为内标物）法测定含量。结果樟脑、龙脑、桂皮醛分别在0．1985～1．9850g·L^-1（r=0．9997）、0．0999—0．9993g·L^-1（r=0．9996）、0．0499—0．4993g．L^-1（r=0．9969）范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．4％,99．0％,98．8％。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于风茄平喘膏中樟脑、龙脑和桂皮醛的含量测定。     

毛细管电泳法测定盐酸倍他洛尔片的含量

目的:建立毛细管电泳法测定盐酸倍他洛尔片的含量。方法:采用熔融石英毛细管柱,37cm×75μm(有效长度30cm);运行缓冲液:30mmol·L~(-1)醋酸盐缓冲液(pH4.0);电压进样10kV×5s;工作电压20kV;柱温25℃;检测波长273nm。结果:盐酸倍他洛尔浓度在0.05～0.30mg·mL~(-1)的范围内线性关系良好(r=0.9995,n=6),平均加样回收率为99.2%,RSD为0.63%。结论:本方法简便、准确、快速,重复性好,可用于盐酸倍他洛尔片的含量测定。