α_1-酸性糖蛋白柱拆分布洛芬对映体

目的使用α1 酸性糖蛋白手性固定相 (α1 AGP)拆分布洛芬对映体。方法分别以异丙醇、甲醇、乙腈为有机改性剂 ,考察了有机改性剂的种类、浓度、磷酸盐缓冲液的 pH值及流速对对映体拆分的影响。结果布洛芬对映体在AGP柱上的最佳分离条件是 :流动相为甲醇 10mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (V∶V =1∶99,pH7 0 ) ,流速为 0 3mL·min-1,柱温 30℃。结论布洛芬对映体可以在AGP固定相上得到完全分离。     

用α_1-酸性糖蛋白柱分离克仑特罗光学对映体

目的:建立以α1-酸性糖蛋白(α1-AGP)为手性固定相的高效液相色谱法直接拆分克仑特罗光学对映体。方法:优化色谱条件,研究了流动相中有机改性剂的种类、含量、流动相的pH、缓冲盐溶液的浓度和流速等因素对拆分的影响。结果:最佳色谱条件:流动相为异丙醇-0.01 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.0)(1∶99),流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为213nm,柱温为25℃。结论:用α1-酸性糖蛋白柱可有效地分离克仑特罗光学对映体,所建立的方法具有简便、快速的优点,可用于制剂中克仑特罗光学对映体的测定。     

α1—酸性糖蛋白柱拆分沙美特罗对映体

目的：建立沙美特罗对映体拆分方法。方法：以α1－酸性糖蛋白（α1－AGP）为固定相,考察了流动相pH、有机改性剂及流速对分离的影响。结果：以10mmol.L^-1醋酸钠（pH4.0)-异丙醇（98：2）为流动相,流速为0．9mL.min^-1,在α1－AGP柱上拆分了沙美特罗。结论：流动相pH和有机改性剂的量是优化分离带天电荷对映体的分离的重要因素。同时可以在一定的流速范围内通过调节流速来提高柱效、改善分离。     

α_1-酸性糖蛋白柱分离甲溴后马托品溴化物及硫酸阿托品对映体

目的以α1-酸性糖蛋白(α1-AGP)为固定相,建立甲溴后马托品溴化物及硫酸阿托品的对映体拆分方法。方法采用HPLC法分离。考察流动相中有机改性剂种类和比例、pH值、缓冲盐溶液的浓度、流速、柱温等对对映体分离的影响。结果甲溴后马托品溴化物最佳色谱条件:流动相为10 mmol.L-1醋酸铵(pH值5.5)缓冲液,流速为0.5 mL.min-1,室温;硫酸阿托品最佳色谱条件:流动相为10 mmol.L-1醋酸铵(pH值6.5)缓冲液,流速为0.5 mL.min-1,室温。结论甲溴后马托品溴化物及硫酸阿托品对映体可以在α1-AGP固定相上得到完全分离。     

血浆α1—酸性糖蛋白的分离与精制

应用ＤＥＡＥ和ＣＭ纤维素柱在ＨＰＬＣ上进行了多样本血浆中同时对α１－酸性糖蛋白分离和精制的研究，通过将血浆透析，上ＤＥＡＥ和ＣＭ纤维素柱，在ＵＶ检测下收集样品，并真空冷冻干燥使ＡＡＧ得到分离和精制，经ＳＤＳ－ＰＡＧＥ检查，纯度呈单一区带。     

高效液相色谱法直接拆分瑞格列奈对映体

目的：采用高效液相色谱法分离瑞格列奈对映体和顺反异构体。方法：使用Kromasil TBB手性固定相，流动相为正己烷-异丙醇-冰醋酸（96：4：0．2），流速0．5mL·min^-1，检测波长243nm，柱温30U，并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响。结果：使用Kromasil TBB手性固定相能完全分离瑞格列奈对映体，分离度为1．8。结论：本法可方便地实现瑞格列奈对映体之间的分离以及瑞格列奈的纯度分析。     

α1—酸糖蛋白手性柱拆分泮托拉唑对映体

目的:建立泮托拉唑对映体拆分和对映体光学纯度测定方法。方法:用α1-酸糖蛋白手性固定相,考察了缓冲液的种类和pH、有机改性剂的种类和比例、流速及柱温对泮托拉唑对映体拆分的影响。采用Chiral-AGP柱(150 mm×4.6 mm,5μm,配有手性AGP预柱),以10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.5)-乙腈(93:7)为流动相,在流速为0.9 mL·min-1,检测波长为290 nm,柱温为20℃的条件下拆分泮托拉唑对映体。结果:用α1-酸糖蛋白手性固定相能完全分离泮托拉唑对映体,分离度达1.77,并测定了泮托拉唑对映体过量百分率。结论:流动相pH和有机改性剂含量是影响对映体分离的重要因素,可以以调节流速和柱温来提高柱效、改善分离。     

手性固定相HPLC法拆分苏氨酸和赖氨酸对映体

目的建立了柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分了苏氨酸和赖氨酸2种氨基酸对映体。方法利用4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑(NBD-Cl)柱前衍生,采用Sumichiral OA-2500S色谱柱,以甲醇-乙腈(60∶40,含5mmol.L-1柠檬酸)为流动相,检测波长为470nm。结果应用该法检查L-氨基酸原料药中的D-型异构体,D-苏氨酸和D-赖氨酸在2.0～16.0μg.mL-1质量浓度范围内线性关系良好,回收率均为101.0%,RSD分别为1.7%和0.37%。结论在最佳色谱条件下,2种氨基酸对映体均达到了基线分离。建立的对映体杂质检查方法灵敏度高,重复性好。     

NP-HPLC法拆分特拉唑嗪对映体

建立了正相高效液相色谱法拆分特拉唑嗪对映体.采用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相组成、流速及柱温对对映体分离的影响.确定最佳拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(65∶35∶0.1),流速0.7 ml/min,检测波长254 nm,柱温25℃.在此条件下特拉唑嗪对映体的分离度为3.1.两对映体在2.5～7.5 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.8％和99.4％,RSD为0.44％和0.42％.     

高效液相色谱法直接拆分药物西孟旦对映体

目的:建立西孟旦的对映体拆分和对映体光学纯度测定方法。方法:使用Kromasil CHI-TBB手性固定相,以正己烷-异丙醇(85～92.5:7.5～15)为流动相,流速1.5 mL·min~(-1),检测波长380nm;流动相中添加0～0.2％乙酸作改性剂,直接拆分了药物西孟旦的对映体,考察了流动相组成和极性添加剂对对映体拆分的影响。结果:结果显示,这种以酒石酸二酰胺为手性中心的手性固定相,在正相条件下,可以对上述药物对映体实现基线拆分。并且通过改变流动相组成,在对映体分离因子基本不变的情况下,可以调节对映体的分高度和保留时间。结论:拆分了药物西孟旦对映体,测定了左旋西孟旦的对映作过量百分率。     

胃液α_1酸性糖蛋自测定和胃癌关系的研究

应用ICS－Ⅱ型免疫化学自动分析仪测定67例胃癌和201例良性胃疾病胃液中α_1酸性糖 蛋白和前白蛋白水平，探讨其对胃癌临床诊断的价值以及与胃癌临床病理分期、浸润深度和转移的关 系。结果表明，胃癌胃液α_1酸性糖蛋白水平显著高于良性胃疾病（P＜0．05）；胃液前白蛋白水平相互 间无明显差别（P＞0．05）。α_1酸性糖蛋白诊断界限为10mg·L-1，诊断敏感性79．10％，特异性80．60％， 准确性80．22％。随胃癌临床病理分期和淋巴结转移的进展，以及浸润深度的加深，α_1酸性糖蛋白水平 亦趋增高。而浸润深度为T4时反而回落，但统计学分析各期差异无显著意义。提示测定胃液α_1酸性糖 蛋白对诊断胃癌有一定的临床价值，其水平变化与胃癌临床病理分期、浸润深度和淋巴结转移的关系有 待于进一步研究。     

手性拆分柱法用于佐匹克隆对映体的拆分

目的:建立佐匹克隆对映体的反相高效液相色谱拆分方法。方法:使用Ch iralcel OD手性柱分离佐匹克隆对映体,考查了不同流动相组分、流动相中乙腈含量、pH值、柱温和流速对手性拆分结果的影响,优化了佐匹克隆手性拆分的液相色谱条件。结果:找到了反相高效液相色谱拆分佐匹克隆对映体的最佳色谱条件。结论:本法可用于测定合成右旋佐匹克隆过程中对映体过量(ee)和右旋佐匹克隆中手性杂质的含量[1]。     

手性固定相高效液相色谱法拆分雌马酚对映体

目的:建立手性固定相拆分雌马酚的高效液相色谱方法。方法:采用Daicel公司Chiralcel OJ-H(250 mm×4.6 mm,5.0μm,)手性色谱柱拆分雌马酚对映体,考察流动相中异丙醇比例、柱温、流速对分离效果的影响。确定了较佳的拆分条件:以正己烷-异丙醇(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:Chiralcel OJ-H色谱柱能使雌马酚对映体达到基线分离,分离度达3.26,(S)-对映体先于(R)-对映体出峰。结论:本法操作简便,重复性好,可用于雌马酚对映体的分离和质量控制。     

HPLC手性固定相法拆分四氢呋喃-2-甲酸甲酯对映体

目的 采用HPLC手性固定相法拆分四氢呋喃-2-甲酸甲酯对映体。方法 采用Chiralcel OD-H(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为正己烷-异丙醇(90:10),流速1.0 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长220 nm。结果 四氢呋喃-2-甲酸甲酯对映体的分离度大于3.3,分析时间在10 min内。结论 所用方法快速、温和、分离度高,为该对映体的合成及质量控制提供了一种简单高效的检测方法。     

恩曲他宾对映体拆分及其右旋体含量分析方法研究

目的:采用高效液相色谱法使用手性柱实现恩曲他宾异构体的拆分。方法:色谱柱为直链淀粉衍生物填料 AS-H 4.6mm×250 mm 5μm柱,流动相为正己烷-异丙醇(20:80);流速为0.30 mL·min~(-1)。结果:使用 AS-H 性柱能完全分离恩曲他宾的2个异构体,分离度为4.74。结论:本法可实现恩曲他宾异构体之间的分离以及恩曲他宾中右旋体的含量分析。     

HPLC法拆分氟比洛芬对映体

建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法。方法:手性流动相添加剂HPLC法:利用C18柱,以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂甲醇的比例和添加不同量的三乙胺对氟比洛芬进行拆分;手性固定相HPLC法:利用Chiral-pakAD手性柱,以正己烷-乙腈为流动相基本成分,调整两者不同比例和添加不同量的三乙胺,对氟比洛芬进行拆分。结果:手性流动相添加剂法:使用C18柱对氟比洛芬对映异构体进行拆分,调节流动相中有机修饰剂甲醇浓度、手性流动相添加剂羟丙基环糊精浓度、峰型修饰剂三乙胺的浓度等都不能使氟比洛芬对映体达到基线分离,只能部分分离。手性固定相法:氟比洛芬对映体在Chiral-pakAD手性柱上能达到较好的分离。在正己烷-乙腈流动相系统中,正己烷体积含量为90%,三乙胺体积含量为0.05%的条件下,氟比洛芬对映体得到了较好的分离,分离度为10.0。结论:建立的手性固定相法能有效拆分氟比洛芬对映体而手性流动相添加剂法不能拆分氟比洛芬对映体。     

键合纤维素手性固定相拆分奥美拉唑对映体

目的建立采用键合纤维素手性固定相拆分奥美拉唑对映体的高效液相色谱法。方法在正相条件下,采用Chiralpak IB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对奥美拉唑对映体进行拆分,考察了流动相组成、流速和柱温对对映体分离的影响。结果确立了最佳拆分条件:流动相为正己烷-乙醇(90∶10),流速0.8 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃。结论本法简便,准确,适用于奥美拉唑对映体的拆分。