HPLC法测定蛹虫草中腺苷和虫草素的含量

目的建立HPLC法测定蛹虫草中腺苷和虫草素的含量。方法采用SinochromODS Cl8柱,以磷酸盐缓冲液-甲醇(85:15)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为260 nm。结果腺苷在8.92~44.6μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;虫草素在6.23~31.15μg?mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;腺苷平均加样回收率为97.80%,RSD为1.1%(n=5)。虫草素平均加样回收率为97.46%,RSD为1.5%(n=5)。结论本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为蛹虫草质量控制的方法。     

RP-HPLC测定人工虫草和天然虫草中麦角甾醇含量

目的建立反相高效液相色谱法测定人工虫草和天然虫草中麦角甾醇的含量。方法采用Diamonsil C18(2)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(98∶2),检测波长280 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果麦角甾醇进样量在0.197 7~3.954 9μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000),平均加样回收率为99.51%,RSD=0.56%(n=9)。结论本方法操作简便、灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,适用于人工虫草和天然虫草中麦角甾醇的含量测定。     

RP-HPLC法测定北虫草中腺苷、虫草素含量

目的:采用RP-HPLC法测定不同基地、不同批次的北虫草子实体中腺苷、虫草素含量。方法:Agela-C18色谱柱,流动相为Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液(pH=6.5)-甲醇(17∶3),流速1.0 ml/min,检测波长260 nm,柱温20℃。结果:小麦基质培养的北虫草中腺苷平均含量最高,虫草素含量二者相差甚微。结论:以小麦为基质培养的北虫草质量较好。     

HPLC法测定景天虫草含片红景天苷的含量

目的建立HPLC法测定藏成药景天虫草含片红景天苷的含量。方法采用C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),甲醇-水(1486),流速1.0mL/min,检测波长225nm。结果红景天苷在0.108~0.54μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),加样平均回收率为99.2%,RSD=0.52%(n=6)。提示该方法回收率好,精密度、重现性高,样品处理简单,分析快速。     

HPLC测定冬仙胶囊中虫草素的含量

目的:建立冬仙胶囊中虫草素含量测定方法.方法:采用HPLC法测定冬仙胶囊中虫草素的含量,色谱柱为AIlti-maC18柱,流动相为水-乙腈(95:5),流速为1 mL·min-1,检测波长为260 nm.结果:进样量在0.067μg～2.67μg范围内虫草素量与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.3%,RSD为0.4%(n=5).结论:本方法简便、准确,可作为该制剂的质控方法.     

HPLC法测定北冬虫夏草和常见食用菌中腺苷和虫草素

目的 建立一种HPLC法快速测定北冬虫夏草和几种常见食用菌中腺苷和虫草素的方法.方法Welch Material XB-C18色谱柱(250mm×4.6mn,5μm),以水-甲醇(85∶15)为流动相,体积流量1.0mL/min,检测波长258 nm,柱温40℃.结果腺苷在0.023 2～0.464 0μg、虫草素在0.030 0～0.600 0μg与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.97％、99.15％,RSD分别为1.41％、1.01％.结论腺苷普遍存在于各种食用菌子实体中,而虫草素是虫草属真菌子实体中的特有活性成分.本法简便快速,为全面评估北冬虫夏草中核苷类成分的质量,推进人工培育北冬虫夏草替代野生冬虫夏草提供检测方法.     

UPLC-MS/MS同时测定蛹虫草中6种成分的含量

目的:建立同时测定蛹虫草中腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素含量的方法。方法:液质联用技术,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相等度洗脱,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,通过电喷雾离子源,选择正离子模式多反应监测方式检测。结果:腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素的线性范围分别为37.5~1 200μg·L-1(r=0.998 5),20~640μg·L-1(r=0.996 4),40~1 280μg·L-1(r=0.999 1),77.5~2 480μg·L-1(r=0.993 5),27.5~880μg·L-1(r=0.992 4),90~2 880μg·L-1(r=0.9937),加样回收率在92.1%~102.6%,RSD均8.1%。腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素在蛹虫草中的平均质量分数分别为268.33,11.28,185.66,1 421.44,10.67,812.21μg·g-1。结论:该法专属性强、快速灵敏,可用于蛹虫草中腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素的含量测定。     

HPLC测定虫草片中淫羊藿苷和腺苷的含量(英)

目的:建立高效液相色谱法测定虫草片中淫羊藿苷和腺苷的含量.方法:色谱柱:MetaChem Polaris ODS C18-A(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(梯度洗脱),检测波长:272 nm(淫羊藿苷),260 nm(腺苷),柱温:25℃,流速:1.0mL·min-1.结果:淫羊藿苷的线性范围为0.374～2.246μg,腺苷的线性范围为0.348～1.392μg.淫羊藿苷的加样回收率为99.43%,RSD为1.84%(n=6),腺苷的加样回收率为99.63%,RSD为1.29%(n=6).结论:该方法简便、快速、准确,可用于虫草片的质量控制.     

正交实验优化蛹虫草培养成分提高虫草菌素含量

目的 通过正交实验优化蛹虫草培养成分,提高虫草菌素含量.方法 以蛹虫草的无性型Peacilomyces militaris 08-03为材料,进行正交实验.结果 通过正交实验优选出的最佳培养基成分为:蛋白胨2%、酵母膏3%、麦牙糖3%、蔗糖4%、KH2PO4 0.1%、NaNO3 0.1%、NH4Cl 0.2%,140 r/min,27℃,摇瓶发酵8 d;虫草菌素含量为(0.98±0.08) mg/g.结论 优化的培养基比用查氏液体培养基培养的虫草菌素产量[(6.51±0.22) mg/g]提高了近6.6倍.     

蛹虫草生药学研究

目的 对不同产地和不同培养基蛹虫草进行生药学研究.方法 采用性状鉴别、显微鉴别、水分及灰分测定的方法,并用高效液相色谱法对其主要成分虫草素进行含量测定.结果 除柞蚕蛹为寄主者外,大米为培养基者性状及显微方面无明显差异;不同产地及不同培养基者,其水分均＜6%,灰分均≤5%;虫草素含量差异明显,柞蚕蛹为寄主者,其含量为4.26 mg/g,大米为培养基者,沈阳产含量为3.24 mg/g,山东产含量为1.69 mg/g,吉林产含量为1.41 mg/g.结论 实验结果可为蛹虫草的生药鉴定、质量标准制定及进一步开发利用提供依据.     

不同采样期党参炔苷的含量动态变化分析

目的：分析不同采样期党参炔苷的含量。方法：炔苷含量采用高效液相色谱分析,TC-C18色谱柱（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）,以乙腈-水（22∶78）为流动相,流速：1.0 mL/min。检测波长267 nm,柱温25℃。结果：党参炔苷在1.12～0.80μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,精密度RSD为1.28%（n=6）,重复性RSD为1.9%,平均回收率为99.50%,RSD为1.90%（n=6）,测定了不同采收期党参中党参炔苷的含量范围为0.87～3.00 mg/g。结论：分析了不同采样期党参炔苷的含量,为党参规范化栽培提供参考。     

HPLC梯度洗脱法同时测定蜂胶牙痛酊中甲硝唑和丁香酚的含量

目的：建立HPLC梯度洗脱法同时测定蜂胶牙痛酊中甲硝唑和丁香酚的含量的新方法。方法：HPLC法,采用Agilent Eclipse XDB-C18（5μm,4.6 mm×150mm）色谱柱,流动相组成：A相为甲醇,B相为水,进行梯度洗脱;流速1.0mL.min（1,柱温：28℃,二极管阵列检测器（DAD）,检测波长293nm,以外标法峰面积定量。结果：甲硝唑、丁香酚与阴性空白样品溶液分离良好,甲硝唑在16.26～162.6μg内呈良好的线性关系（r=0.9995）,丁香酚在80.16～801.6μg内呈良好的线性关系（r=1.0000）,样品溶液在24h内稳定,平均加样回收率甲硝唑为101.0%,RSD=1.06%（n=9）,丁香酚为101.0%,RSD=0.84%（n=9）。结论：该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于蜂胶牙痛酊的质量控制。     

吴紫糊中左旋紫草素的含量测定

目的：建立吴紫糊中左旋紫草素的测定方法。方法：高效液相色谱法,色谱条件色谱柱为安捷伦C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸盐缓冲液（80∶20）,检测波长516nm,柱温25℃,流速10mL/min。结果：进样量在8.2∽41.0μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.999 9）平均回收率为101.30%（RSD为1.55%,n=9）。结论：高效液相色谱法测定吴紫糊中左旋紫草素含量结果准确、重现性好,适用于吴紫糊的质量控制。     

HPLC法测定红花地上部分中木犀草苷和木犀草素的含量

目的：建立红花地上部分中木犀草苷和木犀草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Hanbanhedera ODS-2C18柱（5μm,4.6×250mm）,流动相为甲醇-0.4%冰醋酸梯度洗脱,检测波长为350nm,柱温30℃。结果：木犀草苷回归方程：Y=59558771X-1755,r=0.999991,在0.0019mg/mL～0.1238mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.04%,RSD=1.68%（n=9）;木犀草素回归方程：Y=76381285X-9981,r=0.999995,在0.0020mg/mL～0.1266mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为96.56%,RSD=2.00%（n=9）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于木犀草苷和木犀草素的含量测定。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量

目的：建立同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,Agilent ZorbaxSB—C18（色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．3％甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～9min为327nm（绿原酸）,9～30min为238nm（栀子苷）。结果：绿原酸和栀子苷的线性范围分别为1．25～12．50μg·mL^-1（r=0．9996,n=6）、2．23～22．30μg·mL^-1（r=0．9998,n=6）,平均回收率分别为99．82％（RSD为1．16％,n=6）与98．49％（RSD为2．27％,n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷含量的同时测定。     

HPLC法测定藏药巴桑母酥油颗粒中没食子酸的含量

目的建立藏药巴桑母酥油颗粒中没食子酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定巴桑母酥油颗粒中没食子酸的含量,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱Welch Materials,流动相为乙腈—0.1%磷酸水溶液（3∶97）,流速为1.0 ml/min;柱温为30℃,检测波长为215 nm,外标一点法定量。结果没食子酸在0.2~1.6μg范围内,与峰面积积分值线性关系良好（n=6）。该方法的平均回收率为98.34%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为1.62%（n=9）。四批样品的含量分别是0.3224 mg/g、0.3354 mg/g、0.3288 mg/g、0.3269 mg/g。结论高效液相色谱法准确、简便、快速,适合于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定陈皮中4个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定陈皮中橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素含量的反相高效液相色谱法。方法:采用C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱:0→30min,比例5:95→25:75;30→55min,比例25:75→95:5;以95:5比例运行到60min;柱温30℃,检测波长:283nm,流速0.8ml/min。结果:橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素线性范围分别为0.4632～4.632μg(r=0.9999),0.5869～5.869μg(r=0.9998),0.4439～4.439μg(r=0.9998),0.4065～4.065μg(r=0.9997);平均回收率(n=6)分别为98.67%,98.33%,98.05%,98.49%,RSD分别为1.97%,1.85%,1.76%,2.05%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,可用于陈皮中橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素的定量分析和质量控制。     

HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特

目的采用HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特。方法采用DikmaC18色谱柱（200mm）〈4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（90：10）;检测波长：288nm;柱温：25℃;体积流量：1．0μL／mim进样量10μL。结果非诺贝特在2．0～12．0μg／mL与其峰面积呈良好的线性关系（F=0．9999）;检测限和定量限分别为10、30ng／mL;平均回收率为99．86％,RSD值为0．72％（n=9）。结论该方法准确、简便,可用于非诺贝特缓释片中非诺贝特的质量控制。     

晕痛定胶囊中阿魏酸的含量测定

目的：建立高效液相色谱法测定晕痛定胶囊的含量测定方法。方法：色谱柱为Zorbaxl C18,流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液（1783）,检测波长316 nm,流速为1.0 mL/min。结果：阿魏酸进样量在2.407-24.070 mg/L,范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）。阿魏酸的平均回收率为99.68%,RSD为0.27%（n=6）。结论：本法简便、准确,重现性好,可作为晕痛定胶囊的质量控制方法。