中药虎杖雌激素活性组分的分离及活性测试

药材虎杖用70%乙醇冷浸法进行提取。对虎杖中蒽醌类化合物集中分布的乙酸乙酯分配组分首先进行硅胶柱分离,得到6个组分,利用转基因酵母法测定其雌激素活性,结果表明前三个组分具有较高的雌激素活性。进一步对其中的第三个活性组分利用制备高效液相色谱进行了精制,对流出物按2分钟间隔收集,共得到20个馏分。转基因酵母法测定其雌激素活性的结果显示,在这20个馏分当中,有5个馏分具有较强的雌激素活性。分别将其雌激素活性与化学组成进行关联,发现其中的sub-fraction-13中可能存在非大黄素的雌激素活性成分。     

中药虎杖特征指纹图谱研究

目的:建立虎杖药材HPLC指纹图谱研究方法,为虎杖的质量控制提供依据。方法:色谱柱为DIKMA C18(4.6mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液线性梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为303nm。结果:测定13批虎杖药材有13个共有峰,各共有峰面积之和大于总峰面积的90%,13批虎杖药材相似度评价结果均大于0.9。结论:建立的虎杖药材HPLC指纹图谱,可较全面的反映虎杖药材中化学成分的信息,为虎杖药材的质量控制提供了科学实验依据。     

虎杖活性成分及其提取分离方法研究概况

综述了近年来有关虎杖活性成分及其提取分离方法研究概况。     

RP-HPLC同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-1.0%磷酸水溶液(50∶50),流速0.8 mL.min-1,检测波长319 nm,柱温为30℃。结果:虎杖苷和白藜芦醇的进样量分别在0.716～7.160μg(r=0.999 6)和0.740～7.400μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%,98.5%。结论:本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎杖根的质量控制方法。     

虎杖野生植株及组织培养物中白藜芦醇和虎杖苷含量的比较

目的:比较白藜芦醇和虎杖苷在不同来源的虎杖材料中含量积累的差异,以期筛选出适宜的培养材料用于进一步的代谢调控研究。方法:采用反相高效液相色谱法对不同样品中白藜芦醇及虎杖苷的含量同时进行检测。结果:在多年生野生植株和室内人工栽培幼苗中,白藜芦醇和虎杖苷均在植物根及根茎部特异性累积,其含量要远远高于叶片和茎段。其中,以室内人工栽培3个月的幼苗中有效成分含量较高,虎杖苷的积累量为1.27%,是野生植株的1.25倍,白藜芦醇含量(0.401%)则接近野生植株水平。从虎杖的各种组织培养物中也可检测到白藜芦醇和虎杖苷的存在,但是二者含量的高低与培养物的生长速度、生理状况及发育时期密切相关。在几种培养物中,以毛状根的培养最具潜力,离体培养30 d后,其干重增长率为8.29,分别是自然根和悬浮细胞的8.4倍和192.8倍,而且还可积累一定量的虎杖苷(0.037%)和白藜芦醇(0.007%)。结论:所建立的分析检测方法,具有快速、简便和准确的特点,尤其适于大批量生物样品的同时测定。在几种不同来源的虎杖材料中,毛状根是适宜大规模培养并可持续收获有效成分的培养物。     

HPLC同时测定虎杖及其提取物中4种有效成分的含量

目的：建立同时测定虎杖及其提取物中白藜芦、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种有效成分含量的高效液相色谱法。方法：Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为乙腈和1% HAc水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长287 nm。 结果: 方法的平均回收率及RSD分别为：白藜芦醇101.8%,1.7%;大黄素96.2%,1.4%;大黄酚99.7%,1.0%;大黄素甲醚98.6%,0.97%。结论： 该方法可用于虎杖药材及其提取物的质量控制。     

虎杖药材指纹图谱研究

目的应用RP-HPLC对不同产地虎杖药材进行指纹图谱研究。方法K rom as il C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,体积流量:1 mL/m in,检测波长303 nm。结果根据选择的色谱条件制订了不同产地虎杖药材的指纹图谱。结论色谱图对各产地虎杖药材中各成分得到了很好的分离,可作为虎杖药材的专属性指纹图谱。     

虎杖不同酒制品大黄素及大黄酸含量比较

目的探讨酒制对虎杖中大黄素和大黄酸的影响。方法采用高效液相色谱法对其不同酒制品进行含量测定。结果不同酒制品中大黄素含量由高到低的顺序为:酒润品>酒煮品>酒炒品,大黄酸含量则相近。结论不同酒制方法及炮制温度对大黄素含量有一定影响。     

虎杖中大黄素含量的测定

目的:建立高效液相色谱法测定虎杖中大黄素方法。方法:采用HP110 0高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G132 2A真空脱气机,HP110 0四元泵) ,HypersilODS柱(4 6mm×2 5 0mm ,5 μm)。流动相:甲醇- 0 . 1%磷酸溶液(85∶15 ) ,紫外检测波长:2 5 4nm ,流速:1 .0mL min ,进样量2 0 μL。结果:大黄素在0 . 0 2 μg～0 . 4 μg范围内呈现良好的线性关系,大黄素回收率为98 .4 6 % (n =5 ) ,RSD为1. 34%。结论:该法简单、准确、具有专属性,可用于测定虎杖中大黄素的含量。     

高效液相色谱法在补益中药活性成分测定中的应用

综述了近十年文献中利用高效液相色谱法对人参、黄芪、当归等10种常用补益中药的含量测定,旨在为中药研究和控制提供参考.     

虎杖不同季节、不同组织部位白藜芦醇含量动态变化研究

 目的 观察虎杖不同季节、不同组织部位白藜芦醇含量的变化规律。方法 通过高效液相色谱法对不同虎杖样品中白藜芦醇含量进行检测。结果 虎杖的鲜根茎、鲜叶、鲜茎中,鲜根茎含量最高,为干根茎粉含量的3倍,且鲜根茎的芽中白藜芦醇含量极高。一年中虎杖白藜芦醇含量9月最高。结论 虎杖白藜芦醇含量变化是有规律的。     

Bioassay‐guided separation of citreorosein and other oestrogenic compounds From Polygonum cuspidatum

Citreorosein was isolated from P. cuspidatum as a new oestrogenic compound, together with emodin and its glucoside, by silica gel column chromatography and preparative high‐performance liquid chromatography sequentially. Oestrogenic activity was determined by a recombinant yeast assay. Copyright © 2008 John Wiley & Sons, Ltd.     

虎杖的化学成分研究

 目的研究蓼科植物虎杖的化学成分。方法利用反相色谱的方法进行分离纯化，根据化合物的化学性质与光谱数据鉴定其结构,DNA 裂解活性采用改进的Hecht法。结果自虎杖根茎的60%丙酮提取物中分得10个化合物，它们结构分别为没食子酸(1),色氨酸(2),2,6-二羟基苯甲酸(3),(+)-儿茶素(4),大黄素(5),大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),(+)-儿茶素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),1-(3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-4,5-二羟基-苯基)-乙酮(8),tachioside(9) 和isotachioside(10)。结论化合物1,2,3,8,9,10为首次从该植物中分得,化合物1,4,7显示很强的DNA裂解活性。     

虎杖中白藜芦醇的提取与分离工艺研究

目的优选虎杖的白藜芦醇最佳提取工艺。方法①采用正交实验法,以白藜芦醇提取量为指标,高效液相色谱法(HPLC)测含量,优选提取工艺条件。②以大孔树脂富集及色谱法分离、纯化白藜芦醇。结果乙醇提取最佳工艺为10倍量的90%乙醇回流提取2次,1 h/次。经AB-8树脂吸附富集,硅胶柱色谱纯化,可获得高纯度的白藜芦醇产品。结论该工艺可用于指导生产。     

虎杖中白藜芦醇苷提取分离工艺研究

目的：考察虎杖中白藜芦醇苷的最佳提取分离工艺。方法：采用正交设计实验优选提取分离条件，双波长薄层扫描测定含量。结果：醇提工艺的最优条件为：95％乙醇l5倍量，回流提取3次，2h／次；水提工艺的最优条件为：水10倍量，回流提取3次、2h／次，两工艺的关键步骤为乙醇浓度和回流时间、结论：该实验确定的最佳提取工艺稳定性好又简便易行。     

虎杖疏松愈伤组织诱导条件的研究

目的研究虎杖疏松愈伤组织诱导的最佳激素条件。方法通过单因素和正交实验研究不同外植体、不同浓度的激素组合对虎杖愈伤组织诱导率、疏松程度以及增殖率的影响。结果以诱导率为指标，NAA对虎杖细胞脱分化影响最显著。以增殖率为指标，2，4-D对虎杖的细胞生长分裂影响最显著。结论以叶柄为外植体更容易诱导出疏松的愈伤组织，虎杖愈伤组织诱导和继代增殖最佳的激素组合分别为6-BA1．5mg／L＋2，4-D1．0mg／L＋KT0．2mg／L＋NAA0．5mg／L和6-BA2．0mg／L＋2，4-D2．0mg／L＋KT0．4mg／L＋NAA0．4mg／L。     

虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷提取工艺的研究

目的 考察虎杖药材中白藜芦醇、白藜芦醇苷的最佳提取工艺.方法 采用HPLC法,以白藜芦醇、白藜芦醇苷为指标,通过单因素实验及正交试验确定从虎杖中提取白藜芦醇、白藜芦醇苷的最佳工艺.结果 虎杖药材的最佳提取工艺为:70％乙醇25倍量,加热时间为120min,辅助超声25 min.结论 该实验确定的最佳提取工艺稳定性好且简...     

虎杖的水溶性成分研究

目的 研究虎杖的水溶性活性成分。方法 利用反相色谱的方法分离纯化，根据化合物的化学性质与光谱数据鉴定其结构，并测试其生物活性。结果 虎杖根茎的60％丙酮提取物中分得6个化合物，确定其结构分别为白藜芦醇(Ⅰ)，云杉新苷(白藜芦醇—3—O—β-D—吡喃葡萄糖苷)(Ⅱ)，2，3—二氢—2—(4’—O—β-D—吡喃葡萄糖基—3’—甲氧基—苯基)—3—羟甲基—5—(3—羟基丙基)—7—甲氧基苯唑呋喃(Ⅲ)，2，6—二甲氧基—p—苯—1—O—β-D—吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)，5，7—二羟基—异苯唑呋喃(Ⅴ)，5，7—二羟基—异苯唑呋喃—7—O—β-D—吡喃葡萄糖苷(Ⅵ)。结论 化合物Ⅲ—Ⅵ为首次从该植物中分得，化合物Ⅰ—Ⅵ没有显示出DNA裂解活性，化合物Ⅲ对KB和MCF—7细胞表现出较弱的细胞毒活性。     

不同采收时间虎杖药材中白藜芦醇苷含量差异研究

目的：研究不同采收时间虎杖药材中白藜芦醇苷的含量差异，以指导药材最佳采收时间。方法：以C18化学键合硅胶柱为固定相，乙腈-水(20：80)为流动相，检测波长为303nm，流速1ml／min。结果：不同时间采收的虎杖药材中白藜芦醇苷的含量差异较大。以夏季为高，冬季为低。结论：虎杖药材适宜采收时间为5～9月。