大口径毛细管柱气相色谱法测定空气中乙二醇

目的：建立了大口径毛细管柱测定空气中乙二醇的方法。方法：采用硅胶管采集空气中乙二醇，95％乙醇解吸气相色谱分析其含量。结果：乙二醇含量在0．01～1．0mg／ml范围内呈良好的线性关系，线性方程为：Y=4．53＋1840．2X（r=0.9999）。空气中最低检测浓度为1．3mg／m^3（以采样7．5L计），平均解吸效率在89．5％～94．5％，相对标准偏差在1．8％～7．8％。结论：方法快速、灵敏、准确。     

毛细管气相色谱法同时测定酱油中五种防腐剂

酱油是一种常用的调味品,常加入一些防腐剂保鲜防腐。国家标准中已有方法分别测定山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类,均可用气相色谱法测定．但是在两种填充柱上．并且样品需要提取浓缩进样。该文建立了毛细管柱同时测定酱油中5种防腐荆,将样品经提取直接进样,不需浓缩过程,在毛细管柱上同时分析山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,有效的解决了通常酱油提取过程中由于乳化而引起的回收率下降问题。方法前处理简单、快速、准确。     

大口径毛细管气相色谱法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物

目的:建立水中11种氯苯类化合物的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法测定水中11种氯苯类化合物。对色谱条件、检出限、试剂空白、干扰因素进行了研究和优化。结果:用建立的方法对人工合成水样进行测定,11种氯苯类化合物的平均加标回收率为95%～107%,相对标准偏差为0.99%～4.1%,最低检测限为0.04μg/L～20μg/L。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,具有较好的精密度与准确度,可同时用于生活饮用水及其它水样中氯苯类化合物的测定。     

毛细管气相色谱法测定食品中的甲胺磷残留量

目的:为提高食品中甲胺磷农药的检测水平,建立毛细管气相色谱法测定食品中甲胺磷残留量的方法.方法:对试样用有机溶剂提取和固相萃取技术净化预处理,用毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器的磷滤光片FPD(P)检测,外标法定量.结果:方法最低检出量2.0×10-11g,样品中的添加浓度为0.04～0.2 mg/kg时,方法回收率在69.24%～94.75%之间,RSD为4.16%～12.26%.最低检测限和方法添加回收率均符合农药残留分析的要求.结论:该方法操作简便,重现性好,灵敏度、精密度高,测定结果可靠,对各种食品中甲胺磷的检测具有较好的适用性.     

毛细管气相色谱法测定化妆品中熊果苷

熊果苷是源于绿色植物的天然活性皮肤脱色组分,存在于杜鹃科多年生常绿植物中,是一种新兴的无刺激、无过敏、配伍性强的天然美白活性物质.目前,对熊果苷的测定方法有分光光度法、薄层法、高效液相色谱法.本文建立了对化妆品中熊果苷定量分析的气相色谱法,结果表明,本方法分析快速,样品用量少,精密度和准确度好,能满足化妆品卫生检测工作的要求.现介绍如下.     

海产品中胆固醇的毛细管气相色谱法快速测定

胆固醇作为胆汁酸、性激素。维生素Ｄ３等的前体，是动物性食品的主要类固醇化合物，常以酯型或游离型广泛存在于动物细胞中。气相色谱法测定胆固醇已有文献报道［１－４］。一般都要求萃取总脂质、移去溶剂、在碱性介质中热皂化、萃取出非皂化物质、洗涤、浓缩及分析前衍生等，这些步骤费时、费力又费材料，并因其繁琐的操作预处理，大大增加了实验结果的可变性。本文采用２．０ｍｌ／Ｌ的ＫＯＨ－乙醇溶液直接皂化，石油醚萃取，大口径毛细管气相色谱法测定，省去了多次萃取，移去溶剂的麻烦，所有操作基本上在同一容器中进行，方法简便、…     

毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留

在茶叶的生产过程中 ,需要使用有机氯农药进行病虫害的防治 ,这就不可避免地给茶叶带来不同程度的农药残留 ,虽然我国早已禁止使用六六六、ＤＤＴ ,但ＤＤＴ非常稳定 ,要使土壤中 90 %的ＤＤＴ分解需要近 10年时间〔1〕。为了解市售茶叶的有机氯农药残留情况 ,准确测定样品中各农药组分的含量 ,我们采用具有较强分离能力的毛细管柱气相色谱法对茶叶中 8种有机氯农药残留进行了定量分析 ,取得满意结果。现报告如下。仪器与试剂　 (1)仪器 :ＡｕｔｏｓｙｓｔｅｍＧＣ具有电子捕获检测器 (美国ＰＥ公司 )、旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂 )、…     

毛细管气相色谱法测定食品中11种有机磷农药

甲胺磷,敌敌畏,氧化乐果,久效磷,甲拦磷,乐果,甲基对硫磷,杀螟松,马拉硫磷,对硫磷,水胺硫磷是我省目前蔬菜中较常使用的有机磷农药,而且由这些农药引起的食物中毒事件也时有发生,国家标准检验方法中测定这些有机磷农药需采用两根填充柱才能完成,不但操作烦琐,分析时间长,而且色谱柱对个别有机磷农药如乐果,氧化乐果等吸附性较强,测定结果误差较大,本文采用PE-5毛细管色谱柱一次性分析上述11种有机磷,获得了令人满意的结果,回收率为80.5%-101.4%,相对标准偏差为3.5%-8.6%.     

气相色谱法测定工作场所空气中乙酰甲胺磷

目的:用气相色谱法对工作场所空气中乙酰甲胺磷进行测定。方法:采用聚氨酯泡沫塑料管采样,用甲醇作解吸溶剂,添加分析保护剂,用DB-1701毛细管柱分离,FPD检测。结果:乙酰甲胺磷的质量浓度在0.5μg/ml～15μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限为0.03μg/ml,回收率为106%～108%,批内和批间的相对标准偏差均小于5%,解吸效率为99%～104%。结论:方法的线性范围宽,重现性好,准确度高,适用于工作场所空气中乙酰甲胺磷的测定。     

毛细管气相色谱法测定空气中萘

气相色谱法测定车间空气中萘，在国家标准方法GB／T16056—1995中使用的是聚乙二醇20M：阿皮松L：Chromosorb WHP-AW-DMCS担体，不锈钢柱，本文使用毛细管柱，并对色谱条件进行了探索，得到满意的结果。     

毛细管气相色谱法测定面包中溴酸钾含量

溴酸钾能与小麦面筋组织中的蛋白质发生反应，增强面筋的强度和弹性，形成良好的面筋网络，从而显改善面粉的烘焙效果，因此在增大面包体积、改善质构方面具有极佳的效果，在烘焙业中曾经被认为是最好的面团调节剂之一.     

毛细管气相色谱法测定角鲨烯保健品的纯度

本文采用BPX-70(25m×0.33mmID×0.2mmDF)毛细管色谱柱;以线速度为25cm/min的N_2为载体;分流比为1:40;汽化室温度:220℃;柱室温度:程序升温100℃恒温3min,10℃/min至250℃。取角鲨烯样品50mg溶入2ml石油醚中,取0.2μl注入气相色谱仪分析。用色谱峰面积归一法进行定量计算。     

毛细管气相色谱法测定食品中11种有机磷农药

甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、杀螟松、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷是目前蔬菜中较常使用的有机磷农药 ,而且由这些农药引起的食物中毒事件时有发生。中华人民共和国国家标准中测定这些有机磷农药需要采用两根填充柱才能完成[1 ] ,不但操作繁琐、分析时间长 ,而且色谱柱对个别有机磷农药如乐果、氧化乐果等吸附性较强 ,给测定结果造成一定的误差。本文采用PE -5毛细管色谱柱一次性分析上述 11种有机磷农药 ,获得了令人满意的结果 ,回收率为 80 5 %～ 10 1 4% ,相对标准偏差 3 5 %～ 8 6%。1　实验部分1 …     

毛细管气相色谱法测定酱油中环己基氨基磺酸钠

目的:建立快速、简便测定酱油中环己基氨基磺酸钠的气相色谱检测方法。方法:样品经沉淀蛋白质处理后,取上清液,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,通过HP-1毛细管柱分离,火焰离子检测器检测。结果:在0 mg/ml～2.00 mg/ml浓度范围内相关系数0.9994,回收率89.0%～96.2%,RSD 3.4%～5.0%,最低检出浓度1.0 mg/kg。结论:本法灵敏度高,检出限低,分离度好,分析时间短,适于批量样品检测。     

毛细管气相色谱法测定车间空气中氰乙酸甲酯

氰乙酸甲酯是染料、医药生产的重要中间体 ,常温下为无色液体 ,溶于丙酮、乙醇、乙醚等 ,属有机有毒物质。我们采用 50 %乙醇溶液吸收 ,ＤＢ ＷＡＸ大口径毛细管柱分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,具有简便、快速、灵敏、准确等特点。1.材料与方法 :日本岛津ＧＣ 17Ａ气相色谱仪 ,ＣＲ 7Ａｅ色谱数据处理机 ,ＡＯＣ 2 0ｉ自动进样器 ,多孔玻板吸收管 ,氰乙酸甲酯 ,无水乙醇 (分析纯 ) ,吸收液为 50 %乙醇。色谱条件为ＤＢ ＷＡＸ( 15ｍ× 0 53ｍｍ)大口径毛细管柱 ,柱温 140℃ ,汽化室和ＦＩＤ检测室均为 180℃ ,载气Ｎ2 ,懕 =2 0ｃｍ/ｓ ,…     

毛细管气相色谱法测定涂料中苯系物的研究

苯、甲苯、二甲苯和乙苯通常用于涂料、稀释剂中。我国制定的室内污染物限值〔1〕苯为 90 μg/m3。为了保证从事装修作业者及装修房间使用者的身体健康 ,倡导生产和使用环保型无苯产品。因此 ,测定涂料中苯系物的真实含量 ,检查其浓度是否符合国家标准具有重要的意义。涂料中苯系物的测定方法主要为气相色谱法〔2 ,3〕。该类方法使用填充柱分离 ,氢火焰离子化检测器检测。但由于涂料种类繁多 ,组成复杂 ,干扰甚多 ,因此使用填充柱具有很大局限性 ,可能造成定性失误或定量误差过大。本文研究了毛细管气相色谱法测定涂料、稀释剂中苯系物的方…     

大口径毛细管柱气相色谱法测定土壤中硫酸二甲酯含量

硫酸二甲酯为无色、无气味的油状液体，常作为甲基化试剂用于有机化学合成，其可对核酸盐基甲基化，被认为是致癌的剧毒物质，空气中最高浓度为１ｐｐｍ，本省某化工厂车间经改造后用于食用菌加工，硫酸二甲酯先前作为原材料用于合成“胃尼丁”中间体。本站劳卫科对该厂土...     

毛细管气相色谱法测定16种有机磷农药残留量

本文比较分析了16种有机磷农药在不同三根毛细管柱SEK54,SEK31和OVK101的分离效果,推荐OVK101毛细管柱(0.2μm×25m),不分流柱上进样,对多种有机磷农药进行检测。方法的回收率为83.7%～117.8%,变异系数为3.5～12.3%。     

大口径毛细管柱气相色谱法测定车间空气中的二甲基甲酰胺

用大口径毛细管柱气相色谱法测定车间空气中的二甲基甲酰胺，操作简单，分离度好，灵敏度高。线性范围为0--150mg/L，最低检出限为lμg/L，回收率为91．3％--98．0％，相对标准偏差(RSD)＜4．5％。     

食品中甜蜜素的大口径弱极性毛细管色谱测定法

目的建立一种食品中甜蜜素快速准确的测定方法。方法采用Carrez试剂和超声波萃取处理样品,色谱条件：色谱柱为SPB-5（30m×0.53mm×1.0μmFILM）;载气30ml/min,尾吹20ml/min;进样口温度140℃,柱温80℃,FID检测器温度160℃,无分流。结果在0.01～5.0mg/kg范围内线性良好,相关系数r=0.9990;方法定性检出限为1.2mg/kg,定量检出限8.0mg/kg,回收率大于96.4%,相对标准偏差小于4.4%。结论通过对样品采用Carrez试剂消除蛋白质等影响,超声波萃取,使用大口径弱极性毛细管具有简便、快速,精密度和准确度高的优点。