谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的气相色谱测定

用乙腈—水（３＋１）提取毒素，经硅镁型吸附剂柱层析和活性炭柱净化后，用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当小麦和玉米中添加毒素的量为０．１～０．５ｍｇ／ｋｇ时，小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为８７％～９６％，雪腐镰刀菌烯醇为７７％～８４％，玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为９１％～１０２％，雪腐镰刀菌烯醇为９３％，精密度小于８％，方法的检测限为０．０１０ｍｇ／ｋｇ。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇毒理学研究进展

脱氧雪腐镰刀菌烯醇是一种单端孢霉烯族毒素，主要是由某些镰刀菌产生。它对人类和不同种属动物具有广泛的毒性效应。本文综述了脱氧雪腐镰刀菌烯醇近年的研究进展，就其生态学、污染状况、毒理学及其机制等作一简要介绍。     

河北省玉米、面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染调查

用薄层层析法测定了105份玉米和50份小麦面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量,结果玉米中DON检出率为61.9%,平均含量为208.8μg/kg;小麦面粉中DON捡出率为54%,平均含量为75.2μg/kg。     

安徽省谷物及制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染调查

用薄层层析法调查厂安徽省１９８３～１９９１年小麦、玉米、大麦及面粉（标准粉）中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（ＤＯＮ）的污染水平及其影响因隶。其分析样品６７２件，ＤＯＮ阳性率为６３．２％，平均含量为９０８．７μｇ／ｋｇ，范围在０～１３３３０μｇ／ｋｇ。其中以小麦和面粉污染比较严重，明显高于玉米中ＤＯＮ的水平（Ｐ＜０．０１）。小麦中ＤＯＮ的污染水个个同年度和地区间差异有非常显著性（Ｐ＜０．０１），经方差分析，提示与该年度和地区小麦赤霉病的流行程度有关，但玉米中ＤＯＮ污染水平不同年度和地区间差异均无显著性（Ｐ＞０．１０）。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测方法建立

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)污染广泛存在于全球,主要污染小麦、大麦、燕麦、玉米等谷类作物,也污染粮食制品,如面包、饼干、麦制点心等。     

气相色谱/质谱/质谱测定小麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

确立了小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的气相色谱/质普及气相色谱/质谱的测定方法。以丙酮为溶剂超声波提取,弗罗里硅土柱净化,再以N-七氟丁酞咪唑衍生,采用GC/MS及GC/MS/MS确证和定量分析。方法灵敏、准确,检出限为0.01mg/kg,添加回收率为86.7％～90.3％。     

面粉加工工艺对小麦脱氧雪腐镰刀菌烯醇的影响

目的　了解加工工艺对小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (DON)含量影响的规律 ,探讨降低面粉中DON含量的有效方法。方法　用薄层层析法[1 ] 检测小麦在加工过程不同阶段DON含量并作出分析。结果　原麦中DON含量为 36 2 0 ppb ,经净化仍保持在 344 0 ppb。制粉过程各组分DON含量在 2 90 0～ 1 86 70ppb之间。霉变小麦DON含量高达 1 4 2～ 1 4 4 .2ppm ,外观正常小麦DON含量仅为 0 .8ppm。 结论　小麦在入磨前 ,利用风力、筛理等方法将干瘪、比重轻、易碎的赤霉病麦粒去掉 ,可使面粉中DON含量得到有效控制     

2013年中国小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染调查

目的了解2013年中国小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的污染状况。方法从中国28个省(自治区、直辖市)的流通环节,以随机抽样的方式采集定型包装或散装小麦粉样品,用高效液相色谱法测定其DON含量,并对结果进行分析、评估。结果共检测5678份小麦粉,DON检出率为58.74%,超标率为4.60%,平均含量为317μg/kg,含量范围0~56.1 mg/kg。结论 2013年中国小麦粉中DON污染比较普遍,但超标率并不高;各地区污染程度不同,总体上华东、西南和西北地区超标率相对较高,与当地温湿度条件相关;2013年污染水平与2010年和2011年基本一致,但低于2012年监测结果。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇分析方法的现状

旨在综述脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的分析方法,比较各自的优、缺点。DON的分析涉及从基质中提取、净化、分离和最终的检测等环节,分析效果包括回收率、最低检出限、时间、费用、对设备的要求和方法学上的简易程度。     

安徽省赤霉病重度流行区谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染调查

对安徽省1989年江淮之间赤霉病重度流行的3个地区的小麦、面粉、玉米和大麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的污染水平进行了调查。检测样品共265份,DON的平均污染率为76.98%;平均含量为1539.8μg/kg;>1000μg/kg的样品占49.4%,>2000μg/kg的样品占21.89%。小麦中DON污染最严重,大麦次之,玉米污染程度较轻。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素。结果：在最佳分析条件下，样品中的甜蜜素经酯化后在0.50～3．0mg/ml范围内有良好的线性（r=0．9998），回收率为94．1％～97．6％，相对标准偏差3．0％～4.9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中甜蜜素检测的另一选择。     

毛细管气相色谱法同时检测保健食品中的肌醇和葡萄糖

目的：建立毛细管气相色谱法同时测定保健食品中肌醇和葡萄糖的分析方法。方法：肌醇和葡萄糖能在无水乙酸钠催化下与乙酸酐反应，生成相应的酯。采用程序升温，经SPB-5毛细管色谱柱分离，火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量。结果：优化了衍生化反应和气相色谱的操作条件，肌醇和葡萄糖的线性范围为0．1～5mg／ml，肌醇的检出限为5．5μg／ml，葡萄糖为4．2μg/ml。日内精密度为3．45％～3．62％，加标回收率在87．7％～105．0％。结论：本方法采用的衍生化反应操作简便，所建立的检测方法的精密度和准确度均能满足食品分析的要求，对实际保健食品样品进行了测定，取得了满意的结果。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

目的:建立蔬菜中19种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋干后经固相萃取柱净化,氮气吹干,以丙酮定容,再通过DB-1701毛细管柱和PFPD检测器定性定量。结果:19种有机磷农药的分离效果好,线性相关系数均大于0.99,最低检出限在0.00018 mg/kg～0.017 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机磷农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。     

毛细管气相色谱法测定酱油中环己基氨基磺酸钠

目的:建立快速、简便测定酱油中环己基氨基磺酸钠的气相色谱检测方法。方法:样品经沉淀蛋白质处理后,取上清液,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,通过HP-1毛细管柱分离,火焰离子检测器检测。结果:在0 mg/ml～2.00 mg/ml浓度范围内相关系数0.9994,回收率89.0%～96.2%,RSD 3.4%～5.0%,最低检出浓度1.0 mg/kg。结论:本法灵敏度高,检出限低,分离度好,分析时间短,适于批量样品检测。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药多残留

目的：测定韭菜中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法：应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中5种拟除虫菊酯类农药多残留组分。结果：5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00μg/L（0.214-0.904μg/L）,相对标准偏差均小于10%（2.48%-8.05%）,其加标回收率在86.26%-102.64%之间。结论：本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

毛细管气相色谱法测定果蔬食品中21种有机磷类农药残留量

目的:建立果蔬中21种有机磷类农药残留量的毛细管气相色谱快速检测方法。方法:样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过R tx-1701毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果:21种有机磷农药在29 m in内能有效分离,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,在豆角、大白菜、梨中的2个添加浓度水平回收率为80.4%~93.4%,RSD为2.6%~9.9%;在R tx-1701毛细管柱上最小检测浓度为0.003~0.032 mg/kg,符合卫生标准要求。结论:该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合果蔬中多种有机磷类农药残留检测。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中苯系物和脂肪酮

目的：探讨CP-Sil 5CB毛细管气相色谱法同时检测工作场所空气中丙酮、丁酮和苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等有毒物质。方法：活性炭管吸附采样,用二硫化碳解吸后,解吸液经CP-Sil 5CB毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果：丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯在CP-Sil 5CB毛细管柱上分离良好,工作曲线的线性相关系数r均在0.99以上,相对标准偏差1.98%～4.36%,样品加标回收率90.0%～105.8%。结论：CP-Sil 5CB毛细管色谱柱能一次性分离丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯,可用于工作场所空气中该7种物质的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠

目的:快速、准确地测定食品中的环己基氨基磺酸钠。方法:采用TR-1型毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠含量。结果:在最佳色谱条件下,结果在1μg~5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4 ng。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%,实际测定在3.0%~6.7%之间。加标回收率在95.4%~100.6%之间。结论:方法简单、快速、准确、易于操作,适用于酱腌菜等食品中环己基氨基磺酸钠的测定。     

溶剂解吸毛细管气相色谱法测定居住区大气中正己烷

目的:建立居住区大气中正己烷气相色谱标准方法。方法:空气中正己烷用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:进样1μl时,正己烷检出限为:1.1×10-4μg;测定下限为:3.7×10-4μg。当使用活性炭管采样10 L,用1 m l二硫化碳解吸样品时,正己烷的测定范围为0.037 mg/m3~40.0 mg/m3。重复测定的相对标准偏差分别为3.3%,2.2%和2.3%。加标回收率96.2%,98.6%和98.0%。结论:本标准适用于居住区大气中正己烷浓度的测定。也适用于室内空气中正己烷浓度的测定。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的:应用毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇和4种拟除虫菊酯类农药残留量。方法:样品经乙腈提取和氯化钠盐析分层,再经硅镁柱净化,氮气流吹干后正己烷溶解定容,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。结果:平均加标回收率为80%～110.1%,相对标准偏差为1.3%～4.6%,检出限为0.12μg/kg～2.6μg/kg。结论:该方法准确、灵敏、可靠,适用于批量蔬菜样品的分析。