气相色谱法测定盐酸艾司洛尔注射液中的甲醇含量

目的：建立气相色谱法测定盐酸艾司洛尔注射液中的甲醇含量。方法：色谱柱：HP-INNOWaX：30m×0.25μm×250μm;载气：氮气;检测器：FID火焰检测器;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果：甲醇在5.02～100.51μg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率（n=6）为99.70%,RSD=0.51%;有关物质A在8.11～243.36ng范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为99.94%（n=6）,RSD%=0.31%。结论：本法简单、准确、重复性好,区分力强,可作为盐酸艾司洛尔注射液中甲醇的质控方法。     

GC法测定十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量

目的：建立十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇（PEG）-毛细血管柱（30 m×320μm×0.25μm）,以萘为内标物,流速：0.8 ml/min,柱温：140℃,进样口温度210℃, FID检测器,检测器温度为250℃。结果龙脑和异龙脑分别在19.22-192.2、15.19-151.90μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9994、r=0.9993, n=6）;平均加样回收率分别为98.42%和97.80%（RSD为0.80%、1.21%, n=9）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定十四味连黄烧伤软膏的质量控制。     

GC法测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量

目的建立气相色谱法测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。方法采用毛细管色谱柱DB-624（30 m×0.53 mm,3.0μm）,进样口温度为250℃,FID检测器温度为260℃,程序升温,初始温度40℃维持6 min,以60℃/min升至220℃,维持6 min,进样量为1 m L;顶空温度为90℃,时间为30 min。结果甲硫醇在0.079 6-7.960 0μg/m L范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;检测限为0.039 8μg/m L,定量限为0.079 6μg/m L;平均回收率为91.5%,RSD小于2.0%（n=9）。结论本方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。     

GC法测定金银花露中芳樟醇的含量

目的建立气相色谱法测定金银花露中芳樟醇的含量。方法采用Agilent HP-FFAP毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1.0μm）,流速5.0ml/min,进样口温度200℃,FID检测器温度260℃,程序升温,分流比1∶1,进样量1μl,载气为氮气。结果芳樟醇在1.368～228μg/ml（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均回收率（n=6）为94.5%（RSD=1.3%）。结论本方法简便,灵敏,准确,重现性好,可用于金银花露的质量控制。     

气相色谱法测定紫雪丹中龙脑的含量

目的：建立气相色谱法测定紫雪丹中龙脑的含量。方法：色谱柱为固定液为50%苯基甲基聚硅氧烷（DB-17）的弹性石英毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.5μm），检测器为FID，进样口温度为200℃，检测器温度：250℃，内标物为水杨酸甲酯。结果：龙脑在100μg/ml～800μg/ml（r=0.9996）范围内线性良好，加样回收率为100.79%，RSD为2.5%（n=6）。结论：本方法操作简便、快捷，结果准确可靠，可用于紫雪丹的质量控制。     

气相色谱法同时测定对乙酰氨基酚口服液体制剂中对乙酰氨基酚和苯甲酸钠的含量

目的建立气相色谱法用于测定对乙酰氨基酚口服液体制剂中对乙酰氨基酚和苯甲酸钠的含量。方法岛津GC-17AA气相色谱仪采用SE-54石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.5μm）,检测器为氢焰检测器（FID）,高纯N₂为载气。氢焰检测器（FID）温度300℃,进样量为lμL,气体分流比为20:1;柱初始温度为50℃,程序升温以25℃·min^-1升温至120℃保持3 min,以8℃·min^-1升温至170℃保持10 min,以10℃·min^-1升温至250℃保持5 min。结果本次建立的用于测定对乙酰氨基酚和苯甲酸钠含量的气相色谱法,其线性范围分别为39.87～398.7 mg·L^-1（r=0.999 3）、2.006～6.018 mg·L^-1（r=0.999 1）;回归方程分别为A=3 552 039ρ+57 673、A=450 650ρ+41 921;平均回收率（n=9）分别为97.28%（RSD%=0.87%）、95.15%（RSD=1.32%）。结论本方法简便、快速、专属性强,可有效地控制口服液体制剂中对乙酰氨基酚、苯甲酸钠的含量。     

毛细管气相色谱法测定空心胶囊中氯乙醇的残留量

目的用毛细管气相色谱法测定空心胶囊中氯乙醇的残留量。方法采用PEG-20M色谱柱（30m×0.32mm,0.2μm）,以氮气为载气,柱温130℃,进样口温度160℃,检测器温度250℃,进样量1μL。结果氯乙醇质量浓度在0.2～0.9g/L范围内与响应值线性关系良好,回归方程为A=12561C＋3766,r=0.9999（n=5）;平均回收率为99.46%,RSD=1.09%（n=9）。结论气相色谱法操作简便,可用于产品的质量控制。     

气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定消肿止痛酊中的樟脑、薄荷脑的含量。方法:色谱柱:DB-WAX石英毛细管柱（30m×0.53mm,1μm）,柱温为120～180℃程序升温,升温速率为3℃·min^-1;FID检测器,检测器温度为230℃;内标为萘。结果:樟脑进样量在0.200～2.002μg范围内线性良好（r=0.9993,n=5）;平均回收率为97.74%,RSD=1.24%。薄荷脑进样量在0.202～2.017μg范围内线性良好（r=0.9991,n=5）;回收率为99.00%,RSD=1.43%。结论:本方法简便、准确,可用作消肿止痛酊的质量控制。     

气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂的方法。方法采用PEG-20000毛细管柱（15 m×0.53μm×1μm）;FID检测器;色谱条件：进样口温度190℃,检测器温度230℃;柱程序升温：初始温度为40℃,保持4min,以每分钟15℃的速度升温至150℃,保持3min。进样口分流比5：1,载气为氮气,速度3.0ml/min。结果 3种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0.9991～0.9999）;平均回收率为98.0%～101.2%。结论本测定方法简便、准确,适用于茴香脑三硫酮中残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法测定半夏糖浆中薄荷脑含量

目的建立测定半夏糖浆中薄荷脑含量的气相色谱法。方法采用HP-Innowax聚乙二醇毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,柱温110℃,进样口温度150℃,检测器温度200℃,载气为氮气。结果薄荷脑进样量在0.054 92～0.439 36μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.88%,RSD=1.49%（n=6）。结论该法简便、快速、准确,可用于半夏糖浆的薄荷油含量控制。     

薄荷饮片挥发油气相色谱指纹图谱研究

目的建立薄荷饮片挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱。方法采用HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度250℃,检测器温度为280℃,炉温采用程序升温,初始温度100℃,保持15 min后,以8℃/min升至140℃后保持10 min,再以5℃/min升至200℃,载气流速为1.3 mL/min,分流比为2:1。结果 10批薄荷饮片挥发油标示出13个共有峰,5号峰(薄荷脑)的峰面积百分含量为(65.78±13.90)%。结论该方法准确可靠、重复性好,为薄荷饮片质量控制提供了一定的参考。     

10种中药材及饮片亚硫酸盐残留检测结果分析

目的 对市场上抽取的10种中药材及其饮片进行二氧化硫残留量测定,并对结果进行统计分析,提出标准建议和监管建议.方法 采用《中国药典》2010年版第一增补本中二氧化硫残留量测定法,按照《中国药典》2010年版第二增补本中的限量要求对检测结果进行统计分析.结果与结论 共检测10个品种896批中药材及饮片,开展过中药饮片无硫化专项整治工作地区的样品结果满意.建议应加强对二氧化硫残留量限度标准的实施,严格市场监管,加大政策扶持力度,指导规范加工方法的转化,进而保证中药饮片质量安全.     

离子色谱法测定中药类保健食品中二氧化硫残留量

目的建立保健食品中二氧化硫残留量的检测方法。方法采用加酸蒸馏的方法将供试品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫,用双氧水吸收并氧化为硫酸根,采用离子色谱法检测供试品溶液中的硫酸根。以20mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液,经Ion Pac AS-11-HC(250mm×4mm)柱分离,电导检测器检测。结果 SO2-4质量浓度在0.1²00μg·mL-1范围内线性关系良好,在饮液和固体制剂中的平均回收率分别为95.6%和92.9%,RSD分别为6.0%和6.6%。结论该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,准确度和重复性良好。     

RP-HPLC法测定中药挥发油微乳中甲基丁香酚的含量

目的:建立中药挥发油微乳中甲基丁香酚的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil ODS2柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相∶甲醇-水(80∶20);检测波长:275 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL.min-1。结果:甲基丁香酚在12.42～49.68μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 1,平均加样回收率为98.51%,RSD为1.22%。结论:该法操作简便、准确,可作为中药挥发油微乳的质量控制方法之一。     

顶空气相色谱法测定尼伐地平中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定尼伐地平原料药中5种残留有机溶剂的方法。方法色谱柱为DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,程序升温40℃保持8 min,以10℃min-1的速度升至180℃并保持5 min,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂。结果 5种有机溶剂和DMF的峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为乙醇102.1%、丙酮99.4%、异丙醇97.9%、乙酸乙酯98.9%和甲苯100.2%。5种残留溶剂的检出量均符合2010版中国药典规定（乙醇、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯限度均为0.5%,甲苯为0.089%）。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于尼伐地平原料药中的残留有机溶剂的测定。     

气相色谱法测定利咽饮口服液中薄荷脑的含量

目的建立测定利咽饮口服液中薄荷脑含量的气相色谱方法。方法 采用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),柱温160℃,进样口温度200℃,检测器温度200℃,氮气为载气,FID检测器。结果在该色谱条件下,样品中的薄荷脑和其他成分无干扰,薄荷脑进样量在0.02～0.3μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为98.4,RSD=1.8%(n=5)。结论本方法准确,简便,可用于利咽饮口服液中薄荷脑含量的质量控制。     

气相色谱法测定脑通喷鼻微乳中麝香酮的含量

目的建立气相色谱法测定脑通喷鼻微乳中麝香酮的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱（30.0 m×0.449 mm×0.85μm）,FID检测器,程序升温：140℃维持8 min,再以30℃min-1升温至200℃维持10 min,进样口温度：250℃,检测器温度：280℃,外标法测定。结果麝香酮在浓度12～96μg·mL-1线性关系良好（r=0.999 8）,回收率为99.4%,RSD为1.8%（n=9）。结论该法简单、准确、重现性好,可用于脑通喷鼻微乳的质量控制。     

GC法测定不同来源苍术饮片中茅术醇和β-桉叶醇的含量

目的:建立测定苍术饮片中茅术醇和β-桉叶醇含量的方法,并对不同来源苍术饮片中二者含量进行测定。方法:以正十六醇为内标物,采用气相色谱法进行测定。色谱柱为HP-5石英弹性毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),载气为氮气,检测器为氢火焰检测器(FID),采用程序升温方式,分流进样(10∶1),进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果:茅术醇和β-桉叶醇的进样量分别在0.40².40、0.082.40、0.08⁰.48μg范围内同内标物的比值与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.15%、101.04%,RSD分别为1.51%、1.52%(n均为6)。不同来源苍术饮片中茅术醇和β-桉叶醇的含量差异较大,以湖北英山药材中二者含量最高。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于苍术饮片的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯的含量.方法 色谱柱:DB-1301(15 m×0.53 mm×1 μm);柱温采用程序升温:先80℃保持0.5 min,然后以20℃·min-1的速度增加到220℃并保持10 min;采用氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:275℃;进样口温度:225℃;载气:氮气,流速:2.3 ml·min-1;分流比:20:1;进样量:1.0 μl.结果 柠檬酸三乙酯在24～36 g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 17),平均回收率为99.91%,RSD值为0.06%.结论 该方法准确、简便、专属性强,可以作为柠檬酸三乙酯含量分析法.     

气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量

目的建立气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为SE-54（30m×0．53mm×1．0μm）;柱温采用程序升温：先100℃保持2min,然后以10℃·min“增加到150℃并保持2min;分流比10：1;FID检测器;检测口240℃;进样口220℃;载气为氮气;流速8．0mL·min^-1;进样量0．5IxL。结果丙交酯25～2500mg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,对方法进行了回收率和精密度试验,样品平均回收率为97．2％。结论该方法准确、简便、专属性强,可以作为丙交酯含量分析法。