毛菊苣根HPLC指纹图谱研究

目的:建立毛菊苣根反相高效液相色谱指纹图谱分析方法,为有效控制毛菊苣根药材的质量奠定基础。方法:采用RP-HPLC,色谱柱为Diamonsil C18,乙腈-0.4%磷酸水系统梯度洗脱,紫外检测波长为260 nm,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,分析时间为60 min;分析了10批毛菊苣根的HPLC指纹图谱。结果:在选定的色谱条件下以芦丁为参照峰,通过相似度分析确定10个色谱峰构成毛菊苣根指纹图谱的特征峰。结论:采用RP-HPLC所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可用于毛菊苣根药材的质量控制。     

菊苣根HPLC指纹图谱的研究

目的建立菊苣根的HPLC指纹图谱,探讨指纹图谱在菊苣质量评价方面的应用。方法采用AgilentZORBAX SB-C18为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,在80 min内梯度洗脱,检测波长为254 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照图谱,并进行相似度分析。结果 7批菊苣根药材的指纹图谱包含13个共有峰,对7个不同产地的菊苣根进行方法学考察,其稳定性、仪器精密度、试验方法重复性的相似度均在0.9以上。结论菊苣根药材的指纹图谱有较高的相似度,建立了菊苣根的HPLC指纹图谱分析方法。     

丹参药材HPLC指纹图谱研究

目的建立丹参药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用反相高效液相色谱法，以梯度洗脱的方式，60min内在同一谱图中同时完成水溶性成分和脂溶性成分的指纹图谱建立。结果通过对11批江苏洋马镇GAP药材基地的丹参药材的测定，标定了14个共有峰，并对其中具有代表性的活性成分丹参素，原儿茶醛，丹参酮ⅡA与S峰（丹酚酸B）的相对峰面积进行了限定。结论该方法准确可靠，重现性好，为更好地控制丹参药材的内在质量提供了科学依据。     

菊苣HPLC指纹图谱及含量测定研究北大核心

目的:建立菊苣药材HPLC指纹图谱并进行含量测定。方法:通过建立HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及正交偏最小二乘判别分析,筛选出差异性成分并进行含量测定和方差分析。结果:16批菊苣药材HPLC指纹图谱确定15个共有峰,相似度均在0.900以上;聚类分析及正交偏最小二乘判别分析结果一致,可将样品分为3组,并筛选出5个差异性成分,指认其中3个为绿原酸、菊苣酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸;含量测定及方差分析的显著性差异情况与前述分组结果一致。结论:HPLC指纹图谱结合差异性成分的含量测定及统计分析,可阐明菊苣药材整体质量特征及差异性,为菊苣药材质量控制及药效物质基础研究提供参考。     

草乌药材HPLC指纹图谱研究

目的：采用HPLC建立草乌药材的指纹图谱。方法：Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm)；乙腈-醋酸铵缓冲溶液（2.5‰冰醋酸-浓氨水,pH 10.5）（60∶40）为流动相；流速1.0 mL·min^-1；检测波长240 nm；柱温30 ℃。结果：精密度和重复性试验中各共有峰相对峰面积的RSD均小于2%,所得的色谱图各色谱峰分离较好,基线平整,符合指纹图谱有关规定。结论：本方法快速、简便、准确、重复性好,结果可靠,可为草乌药材的质量评价提供有效手段。     

板蓝根药材的HPLC特征指纹图谱研究

目的：研制板蓝根药材HPLC特征指纹图谱。方法：应用BP—HPLC法分离分析板蓝根对照药材水提取物色谱图，并以5种市售板蓝根药材的色谱图做验证，建立板蓝根药材指纹图谱。结果：不同来源板蓝根药材的水提取物色谱图基本相同，特征共有峰有8个，但相对谱峰面积因药材来源不同存在一定差异。结论：所建立的方法用于板蓝根药材鉴别与质量评价简便、准确，并为建立板蓝根药材HPLC指纹图谱提供了实验依据。     

夏枯草药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立夏枯草药材的指纹图谱,为夏枯草药材的质量控制提供依据。方法:采用HPLC法,AgilentEclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1.0%醋酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃,进样10μL。结果:建立了19批夏枯草药材的指纹图谱,有14个共有峰,多数峰可以达到较好分离,具有较高的相似度。结论:建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,可以作为夏枯草质量评价主要依据之一。     

千年健HPLC指纹图谱研究

目的采用HPLC法对10批不同厂家的千年健药材进行指纹图谱研究,并采用相似度计算的方法,评价千年健药材的质量。方法采用HPLC法测定不同厂家的10批千年健药材。Phenomenex Gemini 110A C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.01%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长290 nm。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了千年健药材HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了1个峰,除了S4和S10两批,指纹图谱的相似度达到0.887以上;所建立的千年健药材指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。结论首次建立了千年健药材的HPLC特征指纹图谱,不仅为千年健药材的鉴别、质量控制等提供了新的科学依据,还对千年健药材的质量评价具有重要的意义。     

马钱子药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立马钱子药材的HPLC指纹图谱分析方法,为马钱子的质量控制提供新方法。方法以甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)为提取溶剂,超声波震荡30min,制备马钱子药材样品溶液;采用RP-HPLC(DAD)法,选用Kro-masilKR100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),体积流量1.0mL/min,检测波长254nm,流动相为乙腈(B)-0.2%三乙胺-0.2%乙酸水溶液(A),线性梯度洗脱:0min时8%∶92%,30min时17%∶83%,60min时60%∶40%。结果对10批马钱子药材进行测定,以士的宁为参照物,确定了马钱子药材指纹图谱中的12个共有峰;通过方法学考察,精密度、稳定性、重现性试验RSD均小于3%;采用相似度作为指纹图谱的评判参数,计算了不同批次与对照指纹图谱之间的相似度,均大于0.9,表明10批药材质量均一、稳定。结论该方法适用于马钱子药材的质量控制。     

HPLC指纹图谱的中成药质量控制模式研究

目的：探讨指纹图谱的质量控制模式。方法：采用HPLC法建立标准指纹图谱和样品指纹图谱，运用数值分类学和统计学原理，通过计算机求出样品图谱与标准品图谱之间的角余弦系数和距离系数来判别它们的相似性程度。结果：角余弦系数和距离系数相结合能够准确的判断样品和标准的相似程度。结论：该模式能有效的实施生产上的在线控制，保证不同批次产品质量的稳定一致。     

毛菊苣与菊苣的红外光谱三级宏观指纹鉴定

目的:建立毛菊苣与菊苣的红外光谱鉴定方法。方法:运用红外光谱三级鉴定法对毛菊苣和菊苣进行了分析鉴定。结果:两种药材的红外光谱表明毛菊苣中多糖类和芳香类成分含量高于菊苣。1 800～1 300 cm-1区域的二阶导数红外光谱中,毛菊苣的1 593 cm-1峰来自芳香类化合物,菊苣的1 660 cm-1邻近峰来自蛋白质酰胺I带,毛菊苣的1 593,1 509,1 421、1 377和1 336 cm-1峰与菊苣有显著差异;1 200～700 cm-1区域的二阶导数红外光谱中,二者在717与713 cm-1附近有相似的特征峰,而毛菊苣中的1 062和957 cm-1峰与菊苣有明显差异。二维相关红外光谱中二者差异明显,在1 800～1 500 cm-1区域,毛菊苣在1 590 cm-1附近有很强的自动峰,在1 660 cm-1附近有较弱的自动峰,菊苣在1 700～1 500 cm-1区域内有非常宽的自动峰,且在1 800～1 700 cm-1区域的自动峰也强于毛菊苣。菊苣在1 120～880 cm-1波段有2个自动峰,而毛菊苣有3个自动峰。结论:红外光谱三级鉴定法可以简单、快捷、准确地对毛菊苣与菊苣进行生药鉴定。     

中药枳壳HPLC指纹图谱分析及化学模式识别分类研究

 目的初步建立中药枳壳质量控制的模式识别方法方法。采用高效液相色谱对收集到的枳壳样品进行指纹图谱分析。运用相关系数计算和基于主成分分析的投影显示法对实验数据进行模式识别研究。结果枳壳指纹图谱分析与化学模式识别结果显示,大部分枳壳药材与江西地道药材成分相近,聚为一类;少数几个样品成分与江西类药材有差异。结论从药材的判别结果来看,多数样品与道地药材成分相近,从传统用药的角度出发,可近似认为它们质量优良,从而初步为枳壳药材质量优劣建立简单、快速的判别方式。     

栀子多波长HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的采用多波长HPLC法研究67批栀子药材,对不同产地的栀子采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析(PCA)等化学模式识别技术进行研究,以期为栀子药材品质评控和生产区划提供参考。方法色谱条件为Durashell C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长238、330、440nm,进样量10μL,柱温30℃。结果 67批样品有16个共有峰,共有峰保留时间的RSD<1%,峰面积的RSD比较大。各批次药材化学成分组成及量均存在一定差异。采用聚类分析及PCA从化学成分上揭示了67批样品的相似性及差异性。结论以指纹图谱数据为基础,将聚类分析与PCA结合起来,不仅可以进行栀子药材的质量控制,还可以为下一步栀子全国生产区划研究提供理论支持。     

UPLC同时测定维药毛菊苣和菊苣中5种化学成分的含量

目的:建立同时测定维药毛菊苣和菊苣中5种化学成分含量的UPLC分析方法。方法:采用UPLC,Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL。结果:秦皮甲素、秦皮乙素、山莴苣素、菊苣酸、山莴苣苦素分别在0.025~0.225,0.01~0.05,0.2~1.0,0.1~0.5,0.24~1.20μg线性关系良好,相关系数分别为0.999 3,0.999 9,0.999 8,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为99.37%,98.66%,99.63%,100.05%,99.97%。结论:《中国药典》收载两种菊苣的各成分含量差异很大,毛菊苣以山莴苣苦素、山莴苣素和秦皮乙素含量较高,菊苣以菊苣酸含量高,药材的质量控制和评价值得进一步研究。     

HPLC指纹图谱结合化学模式识别评价祖师麻注射液的整体质量

目的建立祖师麻注射液的HPLC指纹图谱和化学模式识别模型,为祖师麻注射液的质量一致性提供参考。方法祖师麻注射液的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长300 nm和254 nm;柱温30℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)考察15批祖师麻注射液的相似度,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析(cluster analysis,CA)以及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对祖师麻注射液进行整体质量评价。结果祖师麻注射液的HPLC指纹图谱中15批样品相似度在0.882～0.998,通过PCA、CA、OPLS-DA分析,15批样品聚成3类,S1～S8来自同一厂家,聚为2类;S9～S14来自同一厂家聚为1类,并从12个共有峰中确定3个共有峰为祖师麻注射液质量标志物(Q-marker),分别为5、7(祖师麻甲素)、8号峰。结论利用化学模式识别与指纹图谱相结合的方法可快速评定不同厂家不同批次祖师麻注射液的稳定性和一致性,适用于对祖师麻注射液整体质量的评价。     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别法和薄层色谱生物自显影评价不同生长期毛菊苣药材质量

目的 建立不同生长期(花前期、开花期和成熟期)毛菊苣Cichorium glandulosum地上部位药材的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别法和薄层色谱(TLC)生物自显影技术评价毛菊苣药材质量,为其进一步研究与开发提供依据。方法 采用PolyPack C₁₈-AQ色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-0.3%磷酸溶液(C)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,体积流量为1.0 mL/min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)》建立不同生长期毛菊苣地上部位药材的HPLC指纹图谱并分析相似度。应用聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)筛选不同生长期下毛菊苣地上部位药材中具有的差异性化学成分。利用TLC-生物自显影技术对不同生长期毛菊苣药材进行体外抗氧化作用研究。结果 不同生长期下20批次药材HPLC指纹图谱共匹配出12个共有峰,指认出3号峰为秦皮乙素、6号峰为异槲皮苷、7号峰为3,5-O-二咖啡酰奎宁酸。CA将20批不同生长期下药材分为4类;PCA确定了3个主成分因子,累积方差贡献率为78.143%,PCA结果与CA结果基本一致;PLS-DA结果显示色谱峰11、2、6(异槲皮苷)、3(秦皮乙素)和5号峰可作为不同生长期毛菊苣药材质量的差异标志物。样品展开斑点和TLC-生物自显影说明花前期和开花期药材相比成熟期药材具有良好的抗氧化活性作用。结论 利用建立的指纹图谱可为毛菊苣地上部位药材规范化种植以及质量评价提供实验依据。     

金骨莲胶囊HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立金骨莲胶囊HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别方法对其进行质量一致性评价,为该制剂的质量控制提供参考.方法 采用ACE Excel 5 C18-PFP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行检测;流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,进行梯度洗脱;体积流量为0.8mL/min;柱温为40℃;检测波长为2...     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别的护肝片质量控制研究

目的建立中成药护肝片的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC法,以五味子醇甲为参照,绘制10批护肝片原料粉样品的HPLC图谱;利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)进行相似度评价,确定共有峰。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对样品进行模式识别分析。结果 10批护肝片样品的HPLC图谱有22个共有峰,经对照品进行化学指认共鉴定了其中的6个色谱峰,分别是五味子醇甲、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、五味子甲素、五味子乙素。10批供试品的相似度均大于0.97,表明该药物总体质量较为稳定;但通过PCA发现不同批次药物质量之间存在微小差异,且主要分为2类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的2种主要成分,分别为12号峰(柴胡皂苷d)和22号峰。结论护肝片指纹图谱的构建和化学模式识别为护肝片的质量评价提供了可行的理论依据,可为生产厂家在药品生产中更高效、合理地控制药品质量提供科学依据。     

药用菊花HPLC图谱分析及其模式识别研究

目的研究药用菊花的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法建立了药用菊花HPLC图谱,对29种药用菊花栽培类型进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对图谱进行模式识别研究。结果聚类分析和主成分分析结果相一致,29份药用菊花种质资源分为两类。结论该方法可用于药用菊花质量控制及其综合评价。     

毛菊苣药材不同部位主要活性成分含量

目的:比较毛菊苣根、茎、种子3个部位中绿原酸、秦皮乙素、山莴苣素和山莴苣苦素的含量。方法:InertsilODS-SP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL.min-1,柱温32℃,流动相甲醇-0.2%甲酸,0~40 min,30%~70%甲醇梯度洗脱,进样量5μL;检测波长分别为256,350,299和229 nm。结果:绿原酸、秦皮乙素、山莴苣素和山莴苣苦素的回收率分别为98.2%,99.57%,100.50%和99.46%,线性范围分别为0.97~97.2(r=1.000),2.2~88.0(r=0.998 9),21.0~210.0(r=0.999 8),和2.6~533.3 mg.L-1(r=1.000),RSD分别为1.6%,1.5%,0.77%,2.0%。毛菊苣根山莴苣苦素和山莴苣素质量分数分别为0.678 9,0.752 0 mg.g-1,而种子里的分别为0.239 6,0.052 0 mg.g-1,种子中秦皮乙素、绿原酸的质量分数分别为0.071 0,0.189 0 mg.g-1,而根中质量分数分别为0.004 8,0.004 3 mg.g-1。结论:本方法准确、快速、简便、重复性好,为毛菊苣质量控制提供了依据。