坤宁颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立坤宁颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;检测波长0~12 min为280 nm,12~55 min为230 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。对指纹图谱共有峰进行指认,分析相似度,并考察了药材与制剂的相关性。结果测定了10批坤宁颗粒,选择柚皮苷作为参照物,提取14个色谱峰作为指纹图谱共有峰,并将共有峰归属到各药材;10批样品相似度均大于0.95。结论该法重复性好,简便可靠,为坤宁颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

芪箭颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立芪箭颗粒高效液相色谱指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果 10批芪箭颗粒HPLC指纹图谱有25个共有峰,相似度均> 0.98。结论所建立的芪箭颗粒指纹图谱特征性强,可以作为芪箭颗粒质量控制手段之一。     

基于指纹图谱结合化学计量学的香砂平胃颗粒质量评价

目的 建立评价香砂平胃颗粒质量的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合聚类分析(CA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法。方法 色谱柱为Waters XTERRA C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm(苍术素、苍术醇)、284 nm(厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷、川陈皮素及甘草苷),柱温为25℃,进样量为10μL。以苍术素为参照,建立14批香砂平胃颗粒的HPLC指纹图谱;与对照品溶液比对,确定共有峰;结合化学计量学方法对制剂进行质量评价。结果 确定23个共有峰,指认7个成分,分别为甘草苷、橙皮苷、苍术醇、苍术素、川陈皮素、和厚朴酚、厚朴酚;14批制剂的指纹图谱相似度为0.971～0.994;CA和OPLS-DA结果显示,14批样品聚为3类,表明不同年份样品间的质量存在一定差异;发现5个差异性标志物,分别为苍术醇、和厚朴酚、厚朴酚、7号峰和16号峰。结论 所建立的HPLC指纹图谱结合CA及OPLS-DA方法,可有效评价香砂平胃颗粒的质量。     

清痹颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立清痹颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以黄芩苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2.0版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批清痹颗粒的HPLC图谱有29个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为清痹颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

葛花配方颗粒的UPLC指纹图谱研究

目的:建立葛花配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样体积为1μL。以鸢尾苷元为参照物,测定10批葛花配方颗粒的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批葛花配方颗粒的UPLC图谱有14个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品UPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建UPLC指纹图谱可为葛花配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

正天丸的HPLC特征图谱研究

目的:建立正天丸的高效液相色谱(HPLC)特征图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Intersil ODS-C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。对10批样品的色谱图进行色谱峰匹配,建立正天丸HPLC特征图谱,并用中药指纹图谱相似度计算软件对共有峰进行归属分析。结果:建立的特征图谱具有较好的精密度、重复性和稳定性;确立了18个共有特征峰,对其中10个色谱峰进行了药材归属、6个色谱峰进行了化学指认,10批样品相似度均>0.95。结论:所建立的正天丸特征图谱能较完整地表达该制剂的整体特性,提高了该品种的质量控制水平。     

芪箭颗粒中皂苷类成分与莫诺苷的指纹图谱研究

目的建立芪箭颗粒指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10μL。以人参皂苷Rg1为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果 10批芪箭颗粒HPLC指纹图谱有16个共有峰,相似度均> 0.94。结论所建立的芪箭颗粒指纹图谱特征性强,可以作为其质量控制的手段之一。     

乙肝益气解郁颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立乙肝益气解郁颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以芍药苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰。结果:10批样品的HPLC图谱有34个共有峰,相似度均大于0.98;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为乙肝益气解郁颗粒的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

骨痨敌注射剂及其药味黄芪的HPLC指纹图谱

目的建立骨痨敌注射剂及其主要药味黄芪的HPLC指纹图谱分析方法,进行黄芪药材与制剂间的对比研究,为制剂的质量控制提供依据。方法采用Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为260 nm,进样量为10μL。结果通过对16批黄芪药材及8批制剂进行指纹图谱分析,药材标定10个共有峰,制剂标定16个共有峰,并运用"中药指纹图谱计算机辅助相似度计算软件",计算出了药材和制剂的相似度,并且制剂中的6个色谱峰在黄芪药材中得到归属。结论该HPLC指纹图谱为骨痨敌注射剂的质量评价提供科学依据。     

胃苏颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立胃苏颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,为评价其质量提供依据.方法:采用正交设计优化提取方法,以提取方法、料液比、提取时间为主要影响因素,以峰面积总和为评价指标;采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长284 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,进样量20μL.测定21批胃苏颗粒样品,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立胃苏颗粒HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认.结果:最佳提取方法为70％乙醇50 mL,超声提取60 min,胃苏颗粒指纹图谱标定了共有峰21个,指认了其中7个化学成分(阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮素、齐墩果酸).21批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.99.结论:所建立的方法准确、可行,可用于胃苏颗粒质量控制.     

补肾壮骨配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的：建立补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。色谱柱为InertsilC18（250mm×4．6mm.5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为285nm。采用直观分析和相似度软件评价10批补肾壮骨配方颗粒指纹图谱的相似度。结果：建立了补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱,10批样品共标定了9个共有峰,各色谱峰分离度较好、相似度较高,符合中药色谱指纹图谱研究的技术要求。结论：该方法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱可为补肾壮骨配方颗粒的质量控制提供科学准确的依据。     

大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒中蒽醌成分为特征的HPLC指纹图谱.方法：以大黄酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批大黄配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.1％磷酸溶液（B）,检测波长：254 nm,柱温：30℃,流速：1.0 ml·min-1.结果：通过HPLC指纹图谱分析,标示出大黄配方颗粒8个共有的蒽醌成分色谱峰,11批样品指纹图谱的相似度均大于0.93,并确认4个已知峰为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚.结论：建立的大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为大黄配方颗粒质量控制提供科学依据.     

HPLC法测定定痛宁冲剂中阿魏酸的含量

目的建立HPLC法测定定痛宁冲剂中阿魏酸含量的方法。方法采用HPLC法测定阿魏酸含量,以Diamonsil C18柱（5μm,4．6mm×250mm）为色谱柱;甲醇：1％醋酸溶液（30：70）为流动相;检测波长：321nm。结果阿魏酸在进样量0．212～1．060μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=4．6855×10^6X-2．1090×10^4（r=0．9999）,平均加样回收率98．96％,RSD=1．92％。结论该方法操作简单,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定双花颗粒中绿原酸的含量

目的:建立测定双花颗粒中绿原酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimpack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(10:90),检测波长为326nm,流速为1.0m L.min-1,柱温为30℃。结果:绿原酸的进样浓度在5.4～54.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为99.05%,RSD=4.22%(n=9)。结论:本方法准确、简便、可靠,可用于双花颗粒的质量控制。     

芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱研究

目的:建立芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱。方法:色谱柱为Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为26Ⅰ,流速为0.25 ml/min,检测波长为254 nm。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对10批样品的相似度进行评价。结果:芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱共有13个共有峰,方法测定的重复性、精密度和稳定性良好;10批样品的相似度均>0.99。结论:所建指纹图谱可用于芪归糖痛宁颗粒的质量控制。     

HPLC测定结肠炎奇效颗粒中京尼平苷酸的含量

目的:建立结肠炎奇效颗粒中京尼平苷酸的HPLC测定方法。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-1%醋酸溶液（10:90）为流动相,检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1 ml·min^-1。结果:京尼平苷酸在0.306～3.666μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.0%,RSD=1.91%（n=6）。结论:方法简便,结果准确,可用于结肠炎奇效颗粒的质量控制。     

HPLC法测定小儿七星茶颗粒中熊果酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定小儿七星茶颗粒中熊果酸的含量。方法：色谱柱为AgilentC18（250mm×4．6mm,5μm）分析柱;流动相：乙腈0．2％磷酸（90：10）;流速：1．0ml·min-1;检测波长：215nm;柱温：30％;进样量：10M。结果：熊果酸线性范围为0．785～3．925μg（r=0．9999）,平均回收率为99．34％,RSD为1．38％（n=6）。结论：该方法准确可靠,可用于控制小儿七星茶颗粒的质量。     

HPLC法测定复方银连颗粒中绿原酸的含量

目的:建立测定复方银连颗粒中绿原酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(10∶90),检测波长为327nm;流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:绿原酸进样量在0.3035～1.5175μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为101.6%,RSD=1.84%(n=6)。结论:本方法操作简便、可靠,可用于复方银连颗粒的质量控制。     

HPLC法测定野苏颗粒中橙皮苷含量

目的：建立HPLC法测定野苏颗粒中橙皮苷含量.方法：采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液（19：81）为流动相 流速为1.0 ml·min-1 检测波长283 nm 柱温：30℃.结果：橙皮苷在0.10～1.76 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.17%,RSD为1.4%（n=6）.结论：方法准确、重复性好、简便、易行,可作为野苏颗粒的质量控制方法.     

银黄颗粒的质量标准

目的：研究与修订银黄颗粒的质量标准。方法：应用HPLC法,选用Betasil C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）;流速1．0ml·min^-1;检测波长274nm。结果：黄芩苷进样量在0．20～1．05μg范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．9999）;平均回收率为99．9％,RSD=0．91％。结论：本方法能控制银黄颗粒的质量。