儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30 ℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为 99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为 98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为 98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

感冒疏风片主要成分含量测定方法的研究

目的建立感冒疏风片中芍药苷、盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,采用ODS色谱柱(250mm×2.5mm,5m),以0.1%磷酸溶液-乙腈(86∶14)为流动相,以230nm为检测波长,按芍药苷峰计算理论板数应不低于2500;采用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量。采用ODS色谱柱(250mm×2.5mm,5m),以0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4)为流动相;以207 nm为检测波长。按盐酸麻黄碱峰计算理论板数应不低于2500。用外标法测定。结果芍药苷在进样量为0.2358~1.8864μg的范围内有良好的线性关系,回归方程为Y=1210.6X+2.8963,R=0.9999,加样回收率为98.08%(n=6),RSD为1.34%;空白对照无干扰;盐酸麻黄碱在进样量为0.03872~0.30976μg,盐酸伪麻黄碱在进样量为0.05344~0.42752μg范围内均有良好的线性关系,回归方程分别为:盐酸麻黄碱:Y=2454.4X+4.2031γ=0.9999,盐酸伪麻黄碱Y=2392.9X-1.6596,γ=0.9998,盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱合计含量的加样回收率为96.48%,RSD为0.46%。结论所建立的方法简便、快捷、可靠,可用于感冒疏风片的质量控制。     

高效液相色谱法测定桂灵丸中盐酸麻黄碱的含量

目的 采用高效液相色谱法测定桂灵丸中盐酸麻黄碱的含量.方法 采用HP1C法,Apo11o-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(94∶6),流速为1.0m1·min-1,紫外检测波长为207nm,柱温为室温.结果 盐酸麻黄碱在2.00～49.95μg·m1-1线性关系良好,r=0.9997,平均回收率99.70%,RSD=0.53%.结论 本方法准确、简便、快速,可作为桂灵丸中盐酸麻黄碱的含量测定.     

HPLC法测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中麻黄碱、苯海拉明的含量

目的:研究并建立同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的HPLC法.方法:采用Sino Chmm ODS-BP C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mo儿十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-三乙胺(48:52:0.1),用磷酸调节pH至(3.50±0.05),流速为0.8 ml/min,检测波长为257 nm,柱温为35℃.结果:盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为0.585 6～5.856 0μg(r=0.999 9)和0.508 4-5.084 0 μg(r=0.999 9),平均回收率分别为98.3%(RSD=1.01%)和98.5%(RSD=1.12%).结论:该法快速、简便、准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制.     

HPLC法测定急支糖浆中盐酸麻黄碱、原儿茶酸和柚皮苷的含量

目的 建立同时测定急支糖浆中盐酸麻黄碱、原儿茶酸和柚皮苷的含量方法.方法 固相萃取结合高效液相色谱法,采用Phenomenex luna C18(2)为分析柱,以乙腈和0.2%磷酸(含0.2%三乙胺)为流动相的梯度洗脱方法,检测波长为207nm.结果 盐酸麻黄碱在0.020 2～0.505 0μg与峰面积呈良好的线性关系(r= 0.999 2,n= 6),平均回收率为97.37%;原儿茶酸在0.113 ～ 2.825 μg与峰面积呈良好的线性关系(r= 0.999 3,n= 6),平均回收率为98.19%;柚皮苷在0.117 ～ 2.925 μg与峰面积呈良好的线性关系(r= 0.999 1,n= 6),回收率为99.74%.结论 所建立的定量方法简便可行、重复性好,可作为急支糖浆的质量监控方法.     

反相高效液相色谱法测定九圣散中苦杏仁苷的含量

目的:建立测定九圣散中苦杏仁苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱条件为ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(6∶94),流速为0.8 mL/min,柱温:30℃,检测波长为207 nm。结果:苦杏仁苷在6.0-120.0 g/L(r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD为1.20%。结论:反相高效液相色谱法简便,快速,准确,重复性好,可用于九圣散的质量控制。     

HPLC法测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷的含量

目的:建立测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷含量的HPLC方法。方法:苦杏仁苷测定以Ameritech Accurasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm)为固定相,甲醇-0.1%磷酸(20:80)为流动相,UV检测波长210nm,流速1.0ml/min。结果:苦杏仁苷在(3.2～156)μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD=0.95%。结论:本法测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷含量简便、准确、快捷,可用于清肺化饮合剂的质量控制。     

桑菊感冒冲剂中苦杏仁苷含量测定方法研究

目的建立桑菊感冒冲剂中苦杏仁苷含量测定的方法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(250 mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(8:92)为流动相;流速1.0m L/min;检测波长207nm;柱温35℃。结果苦杏仁苷在12-120μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),加样回收率为96.52%,RSD为0.85%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于桑菊感冒冲剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定桃红促孕合剂中芍药苷的含量

目的建立桃红促孕合剂的质量标准。方法色谱条件Agilent-C18色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),流速:1.0 mL/min,波长:230 nm。结果芍药苷在0.308 2～6.164 0μg的范围内,有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.79%,RSD为0.96%。结论建立了桃红促孕合剂的质量标准,该方法操作易行,稳定可靠,可用于桃红促孕合剂中芍药苷的含量测定及该制剂的质量控制。     

小儿清热利肺口服液中盐酸麻黄碱的含量测定方法研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定小儿清热利肺口服液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法:采用DiamonsiL TM C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙铵)=5∶95为流动相,流速为1mL.min-1,检测波长为207nm,柱温为25℃。结果:盐酸麻黄碱在浓度为1.598~19.176μg范围内线性关系良好(r=0.9995,n=5),样品加样平均回收率为99.91%,RSD为1.17%。结论:该方法简便、准确、重复性好、专属性强,可作为小儿清热利肺口服液的含量测定有效方法。     

HPLC法测定丹柴散结合剂中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定丹柴散结合剂中芍药苷含量的方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）为流动相;流速0.6 mL/min;检测波长230 nm。结果芍药苷在0.480 0～8.160 0μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.26%,RSD=1.29%（n=6）。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于丹柴散结合剂的质量控制。     

HPLC法测定复方麻黄碱强滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的 建立复方麻黄碱强滴鼻液中盐酸麻黄碱含量的HPLC测定方法.方法 用Kromasil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相.流速为1.0ml.min-1,检测波长为273nm.结果 盐酸麻黄碱在92.7～278.1μg(r=0.9995)范围内呈线性关系,平均回收率为99.30%.RSD=0.3%(n=9).结论 本法适用于复方麻黄碱强滴鼻液中盐酸麻黄碱含量的含量测定.     

HPLC法同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷的含量

目的:建立同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的HPLC方法。方法:色谱柱:Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(乙腈-0.02%磷酸水溶液11∶89);流速1.00 m L·min-1;绿原酸和咖啡酸检测波长323 nm,芍药苷检测波长230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:绿原酸1.87~120.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.85%(RSD=0.88%)、咖啡酸1.25~80.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.97%(RSD=2.07%)、芍药苷7.03~450.00μg(r=1.0000),加样回收率为100.42%(RSD=2.20%)。结论:该方法快速、准确,适用于同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的含量。     

活血通脉胶囊中苦杏仁苷含量的高效液相色谱测定

目的建立活血通脉胶囊中苦杏仁苷的HPLC含量测定法。方法采用C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸(25∶75);流速1.0 mL·min-1;检测波长210nm。结果苦杏仁苷在0.606~4.040μg线性范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为98.09%,RSD为1.20%。结论该方法简便可行、专属性强、重复性好,可较好地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用色谱柱为Agilent Extend-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（4∶96）：流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm;进样量为10μL。结果盐酸麻黄碱在0.24~2.4μg内线性关系良好,回归方程Y=4 118X-36.3,r=0.999 8（n=6）,平均加样回收率为98.2%,RSD为0.5%（n=6）。结论本法快速简便、重复性好、结果准确,可用于测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。     

HPLC测定息喘丸中盐酸麻黄碱的含量

目的 建立用HPLC测定息喘丸中盐酸麻黄碱含量的方法.方法 色谱条件:ODS C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;乙腈-0.2%磷酸溶液(体积比10∶90)为流动相; 207 nm为检测波长.结果 盐酸麻黄碱的质量浓度在4.132～61.98 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.97%,RSD为0.5%(n=6).结论 该方法简便,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

小儿清热利肺口服液中盐酸麻黄碱的含量测定方法研究

目的：建立反相高效液相色谱法测定小儿清热利肺口服液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法：采用DiamonsiL TM C18（5μm,250mm×4.6mm）色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙铵）=5∶95为流动相,流速为1mL.min-1,检测波长为207nm,柱温为25℃。结果：盐酸麻黄碱在浓度为1.598-19.176μg范围内线性关系良好（r=0.9995,n=5）,样品加样平均回收率为99.91%,RSD为1.17%。结论：该方法简便、准确、重复性好、专属性强,可作为小儿清热利肺口服液的含量测定有效方法。     

小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定

目的建立小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定方法。方法薄层色谱法检查马兜铃酸A限量。HPLC法测定盐酸麻黄碱含量,采用Zorbax TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸(10∶90)为流动相;流速:1mL/min;检测波长:207nm。结果细辛药材及制剂中未检出马兜铃酸A。盐酸麻黄碱含量线性范围0.0404-0.404μg(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为100.21%和1.82%。3批样品中,盐酸麻黄碱含量分别为4.7273mg/贴、4.7137mg/贴、4.7195mg/贴。结论该方法简便、可靠,可用于小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定。     

鼻炎灵片中黄芩苷含量测定方法的研究

目的:建立HPLC测定鼻炎灵片中黄芩苷含量的方法。方法:采用Hypersil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-水-磷酸(30∶70∶0.2)为流动相,流速1 mL/min,检测波长为316 nm。结果:黄芩苷在进样量为0.189 6μg～0.505 6μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.61%(RSD=2.0%)。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于鼻炎灵片中黄芩苷含量的质量控制。     

麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱的含量测定

目的建立麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱的RP-HPLC含量测定方法。方法色谱柱:ZorBaxTC-C18(4.6×250mm,5μm)柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸(5:95);流速:1mL/min;检测波长:207nm;柱温:30℃。结果盐酸麻黄碱含量线性范围0.0494-0.4930μg((r=0.9999),平均回收率为99.05%(RSD=2.51%),3批样品中盐酸麻黄碱含量分别为5.040mg/贴、5.080mg/贴、4.960mg/贴。结论该方法简便、准确、可靠,可用于麻杏急支膏贴制剂的质量控制。