甲烷磺酸合成工艺改进

本文报道一种无三废二甲基二硫和甲烷磺酸的制备方法，改进了合成工艺，降低了消耗和成本，提高了收率，无废水排放，适合工业化生产。     

甲烷磺酸的制备工艺

报道了一种二步合成甲烷磺酸的方法，以Ｎａ＿２Ｓ、Ｓ、（ＣＨ＿３）＿２ＳＯ＿４为原料生成二甲基二硫，继后以甲烷磺酸为催化剂，用３０％Ｈ＿２Ｏ＿２氧化得到目的物。总收率７９％，工艺简易，成本低，适合工业化生产。     

毛细管气相色谱法测定阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯的残留量

目的:建立测定阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,载气为氮气,柱温为100℃保持8 min,流速为1.0 ml/min,进样量为1.0μl,分流比为10∶1,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果:甲烷磺酸乙酯检测质量浓度在3.92²7.44μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.30%;平均回收率为97.94%,RSD=1.48%(n=9)。3批样品中均未检出甲烷磺酸乙酯。结论:该方法简便、灵敏、可靠,可用于阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯残留量的测定。     

甲烷磺酸酚妥拉明(酚胺唑啉、立其丁、苄胺唑啉)

【化学名】2-[N-(间羟苯基)对甲苯胺基甲基]咪唑啉甲烷磺酸盐。【结构式】【作用特点】本品化学结构及药理作用与苄唑啉相似,为α-受体阻滞剂。具有抗肾上腺素作用,用于血管痉挛性疾病以及嗜铬细胞瘤的诊断。由于本品能有效地长时间阻滞去甲肾上腺素和肾上腺素的升压作用,对于因心脏缺血而导致左心房衰竭者,每分钟静脉滴注0.1～0.2毫克,用药3小时后能迅速改善症状,充分恢复左心房终末期舒张压和肺动脉的平均压力,显著增加心脏供血量。     

离子色谱法测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸中的丁二磺酸含量

目的建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸产品中的丁二磺酸含量检测方法。方法离子色谱法电导检测器;阴离子色谱柱;碳酸盐溶液（含1mmol／LNa2CO3和4mmol／LNaHCO3）－丙酮（95：5）作为流动相;流速1．2ml／min;理论板数按丁二磺酸峰计算不低于3000。结果检验重复性好,在10~200mg／L的进样浓度范围内,丁二磺酸浓度与峰面积的线性关系良好,r=0．9996;平均回收率为98．53％。结论该检验方法简便、准确、专属性强。     

离子色谱法测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸中的丁二磺酸含量

目的建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸产品中的丁二磺酸含量检测方法。方法离子色谱法电导检测器;阴离子色谱柱;碳酸盐溶液(含1mmol/L Na2CO3和4mmol/L NaHCO3)-丙酮(95:5)作为流动相;流速1.2ml/min;理论板数按丁二磺酸峰计算不低于3000。结果检验重复性好,在10～200mg/L的进样浓度范围内,丁二磺酸浓度与峰面积的线性关系良好,r=0.9996;平均回收率为98.53%。结论该检验方法简便、准确、专属性强。     

建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸的含量测定方法

目的建立离子色谱法测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸离子的含量。方法采用岛津LC-10AT高压泵、ALLTECH M650电导检测器、ALLTECH M641抑制器,Dionex AS4A—SC色谱柱,8mmol／L Na2CO3／1mmol／L NaHCO3溶液为流动相,流速1ml／min。结果本方法的最低检测限和最低定量限分别为0．04μg／ml和0．12μg／ml;丁二磺酸含量在0．25～8μg／ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0．999（n=7）;峰面积／称样量的RSD=0．31％（n=6）,平均回收率为100．10％,RSD=1．28％（n=9）。结论以上数据证明所选择的色谱柱、离子色谱条件及测定方法用于测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸含量灵敏度高、准确可靠、简单快速。     

酚类消毒剂——甲酚磺酸

LiSter于1867年首先将苯酚用于消毒,而后酚类药物纷纷涌现,自成一系。目前外用消毒剂种类繁多,如新洁尔灭、戊二醛、环氧乙烷、过氧乙酸等,但因存在原料、制备、价格及刺激性、臭味等问题,临床应用有一定局限性。酚类消毒剂的根本问题是水溶性不佳,如果添加其他溶剂或助溶剂则又降低了杀菌作用;     

氨基乙磺酸合成工艺

氨基乙磺酸化学名为2-氨基乙磺酸(Aminoethanesulfonic acid)。俗名为牛磺酸、氨基乙磺酸、牛胆碱等。本品天然产品来源极困难,医疗主要用合成品,国内虽有生产,但其生产工艺尚未见报道。我们参考国外有关化学反应式,结合理化性质和药理方面的要求,利用国产试     

碳基固体磺酸的研究进展

目的:探究碳基固体磺酸材料的研究进展.方法:参阅文献杂志归纳总结.结果:碳基固体磺酸材料具有制备简单、热稳定性好、质子酸性强、催化活性高等优点,已成为国内外固体酸催化剂研究的热点.结论:本文综述了碳基固体磺酸的制备方法,不同制备条件对碳基固体磺酸酸性的影响.     

愈创木酚磺酸钾原料药异构体组分分析

目的:确定愈创木酚磺酸钾原料药中的组分。方法:离子对HPLC法条件为Diamonsil C_(18)柱(5μm,150 mm×4.6mm),流动相为甲醇-磷酸四丁基铵溶液(50:300),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温为室温。LC/MS~n分析方法的 LC条件为Hypersil C~(18)柱(5 μm,150 mm×5.0 mm),流动相为甲醇-水(30:70),流速0.5 mL·min~(-1),柱温为室温;MS采用负离子检测(ESI),离子源喷射电压设为-4.50 kV,毛细管温度为200℃,鞘气(N_2)压力:0.6 MPa,辅助气(N_2)流速为3 L·min~(-1),采用一级全扫描方式和二级全扫描方式。结果:愈创木酚磺酸钾原料药在离子对 HPLC条件下,出现2个色谱峰,其中t_R=14.65 min的色谱峰为 4-羟基-3-甲氧基苯磺酸,t_R=19.12 min的色谱峰综合使用 LC/MS~n和NMR技术确定为 3-羟基-4-甲氧基苯磺酸。结论:愈创木酚磺酸钾原料药含4-羟基-3-甲氧基苯磺酸钾和3-羟基-4-甲氧基苯磺酸钾2种异构体组分。     

丁二磺酸腺苷蛋氨酸致呼吸困难

1例54岁男性乙型肝炎后肝硬化患者,因胆红素升高,首次接受丁二磺酸腺苷蛋氨酸1000 mg加入5%葡萄糖注射液250 ml静脉滴注治疗.5 min后,患者出现胸闷、憋气、呼吸困难,口唇紫绀,双肺哮鸣音.T 37.0℃,R 30次/min,HR 120次/min,BP 125/82 mmHg.考虑为丁二磺酸腺苷蛋氨酸引起的过敏反应,立即停药,给予鼻管吸氧及肾上腺素治疗后好转.作者认为,丁二磺酸腺苷蛋氨酸所致过敏反应少见,临床应用该药应予以注意.     

萘二磺酸乙乳鎓

异名TM一723、Abovis 化学名1,5一禁二磺酸(2一乙酞乳酞氧基乙基)三甲按 药效分类其他消化系统药物 开发单位旧)富山化学 上市厂商(日)富山化学1981年9月 首次报道Pharmaeo metrics 13(4):497,1977 药理本品经动物体内、外试验表明,对胃、肠及胆道肌肉有亢进作用,对胃幽门前庭部作用最强,对其他消化器官作用比胃弱。对胆道口括约肌也有兴奋作用,使胆道末端运动亢进,胆囊内压上升,并有增强胆汁向十二指肠排出的功效。对于迷走神经被切断或经吗啡处理而引起的运动机能减退,也具有亢进作用,而灭吐灵则无此作用。 对健康人及慢性胃炎或胃施行…     

HPLC法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾和盐酸异丙嗪的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾和盐酸异丙嗪的含量。 方法：色谱柱为Waters Sunfire C18(4.6 mm×150mm,5μm);以0.02mol?L-1磷酸二氢钾缓冲液（取磷酸二氢钾2.72g、四丁基硫酸氢铵3.4g,加水800mL使溶解,用1mol?L-1磷酸氢二钾溶液调节pH值至3.5）-乙腈（75:25）为流动相;流速：1 mL?min-1,检测波长为280nm（愈创木酚磺酸钾）、250nm（盐酸异丙嗪）,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：愈创木酚磺酸钾在0.15～1.8mg?mL-1、盐酸异丙嗪在2.5～125μg?mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,分别为r = 0.9999（n=5）、r = 1.0000（n=5）,愈创木酚磺酸钾平均回收率为101.8%,RSD%为1.56%（n=9）,盐酸异丙嗪平均回收率为101.1%,RSD%为1.48%（n=9）。收集的13家生产企业25批样品,测得愈创木酚磺酸钾标示含量88.3%～100.8%,盐酸异丙嗪标示含量48.9%～96.1%。结论：本法能同时测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾和盐酸异丙嗪的含量,专属准确,操作简便快捷,可用于复方愈创木酚磺酸钾口服溶液的质量控制。     

比色法测定氨基乙磺酸片含量

目的：建立氨基乙磺酸片的含量测定方法。方法：采用比色法。利用氨基乙磺酸与茚三酮显色后于572nm波长处测定溶液的吸收度值，结果：标准曲线y=0.1275 0.812x(r=0.99996)。平均回收率为99.58%，RSD=0.45%。结论：本方法灵敏，操作简便。     

HPLC法测定愈创木酚磺酸钾的含量

采用高效液相色谱法测定愈创木酚磺酸钾,以美沙芬为内标,测定波长为265 nm,流动相为乙腈—水(50:50),在0.06～0.48 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法较原紫外测定法专属性强,准确度高。     

HPLC法测定愈创木酚磺酸钾的含量

采用高效液相色谱法测定愈创木酚磺酸钾,以美沙芬为内标,测定波长为265nm,流动相为乙腈-水(50：50),在0．06～0．48mg／ml范围内线性关系良好(r=0．9999),该方法较原紫外测定法专属性强,准确度高。     

甲苯磺酸托氟沙星的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法测定甲苯磺酸托氟沙星的含量，线性范围为４～３２μｇ／ｍｌ。方法准确可靠     

聚甲酚磺酸治疗宫颈糜烂疗效观察

1资料和方法 1.1对象妇科门诊已婚未育过的妇女,确诊宫颈糜烂,均经细胞学检查排除细胞异常者,自愿用聚甲酚横酸宫颈上药治疗,年龄20～32岁,平均24.5岁.共计128例.