反相高效液相色谱法测定止咳类药品中柚皮苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定止咳类药品中柚皮苷的含量的方法 ,并对测定结果 进行数学统计评定.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱条件:phenomenex C18柱(4.6mm×250mm,5μm);λ=283nm;流动相:甲醇-水-冰醋酸(38:62:1.5);流速:1.0mL·min-1.利用外标法计算柚皮苷含量.再根据数学统计,对测定结果 进行分析.结果 柚皮苷在5.0~50μg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996).苗族药咳速停糖浆和橘红颗粒的柚皮苷含量差别不大;克刻镇咳宁糖浆和小儿止咳糖浆中柚皮苷含量有较大差异.结论 该方法 可测定中成药止咳类药品中柚皮苷的含量,数学统计法可为止咳类药品质量的评价提供参考.     

反相高效液相色谱法测定前列康胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定前列康胶囊中淫羊藿苷含量的方法.方法:采用RP - HPLC法,色谱柱为Dismonsil C18(250mm×4 6mm,5μm)柱,以乙腈-水(25:75)为流动相,流速1.0mL·min -1,检测波长为270nm,柱温30℃.结果:淫羊藿苷在0.372～1.860μg范围内存在良好的线性关系(r=...     

反相高效液相色谱法测定左旋氧氟沙星血药浓度

本文建立了反相高效液相色谱法测定Levofloxacin（左旋氧氟沙星）的血药浓度方法，样品经液－液提取后，C(18)柱上分析，流动相为甲醇：0．01M磷酸盐缓冲液：0．5M四丁基溴化铵，紫外检测波长294nm，线性范围0．5～4．0μg／ml，平均回收率为97．17％，日内误差＜7％，日间误差＜8％，本法具有简便、灵敏、快速、准确的优点，已用于药代动力学的研究。     

正相高效液相色谱法测定氯硝安定血浓度

用高效液订色谱法建立了氯硝安定血浓度测定法。本法以茶碱为内标，用二氯甲烷提取，氮气吹干，流上溶解进行测定。色谱条件，国产ＹＷＧ－ＳｉＯ２柱，紫外检测波长２５４ｎｍ，灵敏度０．０２０ＡＱＦＳ，流动相为正己烷一无水乙醇，血药２在１０．０－２００．０μｇ／Ｌ范围内线性良好，日内相对标准偏差为２．０－４．９％，日间相对标准偏关为２．３－５．２％，最低检测限１．０μｇ／Ｌ，本法灵敏度较高，用力量少，操作简便     

反相高效液相色谱法测定脱氧核苷酸钠及其制剂含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定脱氧核苷酸钠及其制剂含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱,流动相为0.02mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.2),流速1.0 ml.min-1,柱温36℃,检测波长260 nm。结果:脱氧核苷酸钠中dAMP、dGMP、dCMP、dTMP均基线分离;在250.0~15.6μg.ml-1范围内,相关系数均为0.999;4种脱氧核苷酸钠回收率在100.3%~101.1%之间。结论:该方法快速、简便、准确,制剂中辅料无干扰,可用于该药物原料及其制剂的含量测定。     

反相色谱中LgI作为一个新的药物疏水性表征参数

液相色谱“溶质计量置换保留模型”（SDM－R）中的计量参数LgI，反映了溶质与疏水性固定相作用的强度，它和正辛醇一水体系中分配系数的对数（lgPoct）呈线性相关，而且与部分吩喀味类药物的生物活性（IC50）有一定的相关性。提示用反相色谱法测得的LgI很可能成为一个新的药物流水性的表征参数。     

反相高效液相色谱法同时测定血清中苯妥英、卡马西平、苯巴比妥

本文报道一个专属、准确、精密、灵敏的抗癫痫药物苯妥英(Phenytoin DPH)、卡马西平(Carbamazepine,CBZ)和苯巴比妥(Phenobarbital,PB)血药浓度的反相高效液相色谱测定法。本法以5—乙基—5—对甲苯基巴比妥酸为内标,采用简单的溶液提取,于40℃、氮气流蒸干,流动相制成供试液进样。以乙腈、甲醇、水和氯仿(10∶35∶56∶0.13,V/V)为流动相,于254nm检测。在三个不同水平,DPH、CBZ、PB的平均回收率为97.81%、98.14%和100.7%(n=12),日内和日间变异均低于5%。内源性物质及34种常用药物未见干扰本测定条件,在分析范围内具有良好的线性关系,并已在临床分析中应用。     

反相制备色谱分离酪丝亮肽拟似物

本文介绍了以反相C18制备色谱柱分离强极性小肽拟似物的方法。采用BuCHI中压制备系统，以水-甲醇为梯度洗脱体系，并配合HPLC检测，结果成功分离纯化了三个活性拟肽化合物，纯度达97％以上。该法简便、分离效果好，可用于该类小肽化合物的分离制备。     

高效液相色谱法测定人血浆卡托普利浓度

目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定人血浆卡托普利浓度.方法:分析柱为Waters Nova-pak C18.流动相为乙腈:双蒸水:磷酸(103:197:0.3).UV检测波长为260nm.用对溴苯甲酰溴化物(p-BPB)与血浆的卡托普利在常温下衍生化反应30min.经衍生化反应的血浆酸化后用乙酸乙酯提取,分离有机相并碱化之,弃去上层,再进行酸化提取后测定.内标物为苯甲酰基苯甲酸.结果:测定卡托普利的线性范围为10～500mg·L-1,最低检测浓度为5mg·L-1.日内精密度<8.27%,日间精密度<7.70%.方法回收率均>90%.结论:本方法精密、准确,适用于卡托普利的药代动力学研究,也可用于测定尿中卡托普利浓度.     

HPLC法测定人血浆中化疗药丝裂霉素的浓度

目的建立一种快捷、灵敏的高效液相色谱测定人血浆中丝裂霉素(MMC)浓度的方法.方法以对氨基苯乙酮为内标,采用惠普1100型高效液相色谱仪,以HP Hypersil ODS column(125 × 4 mm,5μm)为分析柱,前加HPLicrosphere保护柱;流动相为甲醇水=2575(v/v),流速为1ml·min-1;紫外可变波长检测器在310nm检测对氨基苯乙酮,365nm检测MMC;室温25℃.血浆样本用乙酸乙酯分二次直接萃取.结果色谱峰分离良好,无干扰.线性方程为Y=241.4X+19.17,r=0.9998.线性范围10～2000μg·L-1.检测限10μg·L-1.结论本法是一种可靠的、快速灵敏的检测方法,适用于包含MMC的化疗方案的监测及药动学的研究.     

大环内酯类抗生素抗菌机制及构效关系研究现状

大环内酯类抗生素在临床上的广泛应用导致其耐药性问题日益凸显,对其作用机制及构效关系进行深入研究,有助于设计出抗菌活性更强且不易诱导耐药性的新型抗生素。综述大环内酯类抗生素抗菌机制及构效关系的研究现状。     

高效液相色谱法测定普罗帕酮血浆浓度

本文建立了高效液相色谱法测定人体内普罗帕酮血浆浓度。以YWG-C_(18)(10μm)为固定相,改性甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液(45.5:19.5:35)为流动相,用达克罗宁作内标在254nm波长处定量测定。方法最低检测限为5ng(S/W=3),血浆中最低检测浓度为25ng/ml,普罗帕酮血浆浓度在50～500ng/ml范围内线性关系良好,方法回收率为100.5％,不同浓度水平测定蛄果的日内和日间变异系数均小于3％。方法重现性好,专一性强,内源性物质不干扰,操作简便,快速,能适合梏床血药浓度监测及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人脑脊液中万古霉素浓度及临床应用

目的：采用HPLC-DAD快速有效地测定人脑脊液中万古霉素浓度,为颅内感染患者鞘内注射调整剂量提供依据。方法：前处理采用乙腈: 6%高氯酸（1∶1,v/v）沉淀萃取,采用Eclipse XDB C18柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）;流动相：A-pH3.2磷酸二氢钾缓冲液,B-乙腈,梯度洗脱;流速：1 mL·min-1;检测波长：236 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL;二极管阵列检测。内标法定量,去甲万古霉素为内标。结果：万古霉素低、中、高3个浓度（3.125、25、50 mg·L-1）方法的绝对回收率分别为95.4%、97.5%、100.7%,日内精密度RSD小于2.76%,日间精密度RSD小于5.24%,基质效应小于1.08%。结论：本方法准确简便,符合万古霉素药物浓度监测的要求。     

高效液相色谱法同时测定血清中氢化泼尼松和氢化可的松

本文报道用高效液相色谱法同时测定血清中氢化泼尼松和氢化可的松浓度，血清样品经醋酸乙酯１次提取浓集后进样，采用ＹＱＧ－８０国产硅胶分析柱，以二氯甲烷─甲醇（９７：３）为流动相，地塞米松作内标，在２５４ｎｍ波长下测定洗提液，按内标法定量，并对提取及色谱条件等进行了探讨。本法具有快速、简便、灵敏、准确等特点，适用于使用相关药物或未用药病人血中氢化泼尼松、氢化可的松浓度的同时或单独测定。     

高效液相色谱法测定人血清中克拉维酸浓度

目的建立柱前衍生化高效液相色谱法测定人血清中克拉维酸浓度的新方法.方法应用Agilent 1100色谱系统,色谱柱为DiscoveryTMC18°流动相为甲醇0.05mo1.L-1磷酸二氢钾水溶液(595,v/v),pH为3.70,流速为1m1.min-1.柱温为40℃.UV检测波长为311nm.血清经两步液液提取一咪唑衍生后进样测定.结果测定克拉维酸的线性范围为0.0625～8mg.L-1,最低检测浓度为0.029mg.     

Detection and Isolation of Emetic Bacillus cereus Toxin Cereulide by Reversed Phase Chromatography

The emetic toxin cereulide is a 1.2 kDa dodecadepsipeptide produced by the food pathogen Bacillus cereus. As cereulide poses a serious health risk to humans, sensitive and specific detection, as well as toxin purification and quantification, methods are of utmost importance. Recently, a stable isotope dilution assay tandem mass spectrometry (SIDA–MS/MS)-based method has been described, and an method for the quantitation of cereulide in foods was established by the International Organization for Standardization (ISO). However, although this SIDA–MS/MS method is highly accurate, the sophisticated high-end MS equipment required for such measurements limits the method’s suitability for microbiological and molecular research. Thus, we aimed to develop a method for cereulide toxin detection and isolation using equipment commonly available in microbiological and biochemical research laboratories. Reproducible detection and relative quantification of cereulide was achieved, employing reversed phase chromatography (RPC). Chromatographic signals were cross validated by ultraperformance liquid chromatography–mass spectrometry (UPLC–MS/MS). The specificity of the RPC method was tested using a test panel of strains that included non-emetic representatives of the B. cereus group, emetic B. cereus strains, and cereulide-deficient isogenic mutants. In summary, the new method represents a robust, economical, and easily accessible research tool that complements existing diagnostics for the detection and quantification of cereulide.     

反相高效液相色谱法测定广西血竭中龙血素B的含量

本文采用反相高效液相色谱法测定广西血竭中龙血素Ｂ的含量。以炔诺酮作内标，乙腈－冰酯酸溶液（１→９０）（３０：６１）为流动相，ＵＶ检测波长为２６０ｎｍ，龙血素Ｂ浓度在１０－１２０μｇ／ｍｌ与峰面积呈线性相关。加样回收率为９７．５％，相对标准偏差为１．８％。     

高效液相色谱法分离测定辽吉侧金盏花中强心甙

作者使用甲醇一水作为流动相,在ODS 反相柱上分离测定了辽吉侧金盏花中强心甙。实验结果表明辽吉侧金盏花中含有生物学活性极强的K-毒毛旋花子甙和K-毒毛旋花子次甙-β及索马林,其含量分别为0.13±0.01%,0.071±0.005%,0.024±0.003%。