白酒中甜蜜素的固相萃取离子色谱测定法

我们应用固相萃取离子色谱测定法,测定白酒中甜蜜素（环己基氨基碘酸钠）的含量,现报告如下。     

红葡萄酒中甜蜜素的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱法测定红葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法采用C18小柱净化,IonPacAS17-C柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果线性范围:0.025～1g/kg,相关系数0.9999,样品加标平均回收率为97.7%～102.3%,RSD为1.9%～3.1%,检出限3mg/kg。结论该方法简便、快速,适合红葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱同时测定牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法采用甲醇-乙腈对样品进行萃取并离心,上清液经C18小柱净化后,利用IonPac AS 11—HC柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果亚硝酸盐:线性范围0.02～0.20 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率90.0%～104.8%,RSD 3.5%,检出限为牛乳0.002 mg/kg,乳粉0.006 mg/kg;硝酸盐:线性范围0.20～2.0 mg/L,相关系数0.999 4,样品加标回收率90.0～105.8%,RSD 2.3%,检出限为牛乳0.006 mg/kg,乳粉0.03 mg/kg。结论该方法简便,快速,适合牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。     

土壤中四种阴离子的固相萃取-离子色谱测定法

土壤中氟化物、氯化物、硫酸盐、硝酸盐与人类健康有密切的关系,现有前处理方法主要是振荡器振荡法和静止提取法,存在提取时间长,不稳定组分易发生变化,提取不完全,回收率低等缺点.为此,笔者探讨了固相萃取前处理-离子色谱测定法.主要仪器为ICS-2000型离子色谱仪(美国DIONEX公司),色谱柱为AS11-HC(4 mm)分析柱和AG11-HC(4 mm)保护柱;柱温30℃.抑制电流75 mA;电导检测器;检测池温度30℃.抑制方式:自循环;数据采集速率5 Hz/s;运行时间10 min;进样量25μl.以30 mmol/L KOH溶液为淋洗液,流量为1.0 ml/min.     

高氯水中5种阴离子的固相萃取-离子色谱分析法

目的：建立一种同时测定高氯水中5种阴离子固相萃取电导检测离子色谱检测方法。方法：水样经0．22μm过滤后，采用IC-Ag及IC-H固相萃取柱除去Cl^-的干扰，采用Metrosep A Supp 5-250阴离子交换柱，以3．2mmol／LNa2CO3／1．0mmol／LNaHCO3为淋洗液，化学抑制电导检测。结果：5种阴离子的固相萃取回收率高，均大于96％。方法相关性好（r〉0．9990），线性范围宽，相对标准偏差均小于2．5％（n=6），各阴离子的平均加标回收率均在94％～104％之间，检出限在2．4-43μg／L之间。结论：方法灵敏、准确，重现性好，适用于高氯水样的分析。     

饮料中11种添加剂的高效液相色谱测定法

目的研究用液相色谱法一次性测定饮料中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、咖啡因、日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝的分析方法。方法利用高效液相色谱(HPLC)法梯度洗脱对11种饮料添加剂进行分离,定量测定。结果合成着色剂线性范围为2.5～25μg/ml,其他添加剂线性范围为10～100μg/ml,相关系数0.999 8～0.999 9。结论该方法一次分离11种添加剂,简便,快捷,适合含有其中几种添加剂的样品批量测定。     

水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法

目的以固相萃取高效液相色谱法建立同时测定水中5种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚)的快速而准确的方法。方法优化固相萃取实验条件,固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columnsC18(填料量:200mg,柱容量:4.0ml);洗脱液为甲醇;色谱柱为EclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);二极管阵列检测器,检测波长为200nm。结果5种雌激素分离效果好,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.998,方法的检出限为16～40ng/L(S/N=3),定量下限为45～105ng/L(S/N=10),平均回收率为87.6%～106%,RSD小于3%。结论该法操作简便,灵敏、准确,无杂质干扰,适合水中雌激素的日常检测。     

化妆品中壬基酚的固相萃取-超高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中壬基酚的超高效液相色谱测定法。方法样品经固相萃取后,用超高效液相色谱(PDA检测器)进行检测,色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTMBEH苯基柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),定量检测波长为224 nm。结果该方法的线性范围为2~50μg/ml,r=0.999 5,检出限为1μg/g,回收率为92%~102%,RSD9%。结论该方法准确、可靠,适合化妆品中壬基酚的日常检测。     

化妆品中7种阴离子的固相萃取-离子色谱测定法

目的 建立化妆品中无机阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、H2PO4-、SO42-、NO3-)的固相萃取-电导离子色谱测定方法.方法 化妆品样品经固相萃取柱(SPE)富集、净化后,在anion dual 2型阴离子分析柱上,以1.0 mmol/L Na2CO3 1.5 mmol/LNaHCO3为淋洗液,流量为0.8ml/min,在15min内1次进样测定了7种阴离子.结果 F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-的线性范围分别是0.05～3、0.125～7.5、0.125～7.5、0.25～15、0.25～15、2.5～15、0.25～15 ms/L,RSD均小于4.0%,样品加标回收率在82.0%～123.0%之间.结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于化妆品中7种阴离子的同时测定.     

气相色谱-串联质谱法测定水果中多种农药残留

目的:建立水果中38种农药残留的气相色谱-串联质谱分析方法。方法:样品用乙酸乙酯匀浆提取后,固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱法-选择反应监测模式(SRM)测定,内标法定量。结果:在0.01 mg/L～10 mg/L范围内线性相关系数均大于0.99,分别在香蕉和番石榴中添加三个浓度水平(0.01 mg/kg,0.02 mg/kg,0.1 mg/kg)的混标,平均回收率为68%～120%,方法的相对标准偏差为0.41%～6.38%(n=6)。所有农药的方法定量限均小于10μg/kg。结论:该方法简单、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,较好的解决了样品本底的基质干扰,适用于水果中多种农药残留的测定。     

加速溶剂提取-高效液相色谱法测定蜜饯中6种食品添加剂的含量

目的:建立了加速溶剂萃取技术提取-高效液相色谱分析蜜饯中苯甲酸、山梨酸、胭脂红、苋菜红、安赛蜜、糖精钠的方法。方法:优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数。加速溶剂萃取提取蜜饯中添加剂的条件是:萃取温度80℃,压力10.3 MPa,静态提取6 min。结果:6种添加剂在0.02 mg/L～50 mg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为4.7μg/L～7.8μg/L,回收率分别为89%～99%,RSD均小于5.0%。结论:实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,准确度高,可满足食品中添加剂分析。     

灰化—离子色谱法测定食品中的氟化物

目的:研究建立一种测定食品中氟化物含量的新方法—灰化-离子色谱法。方法:经过多次试验,确定氟化物的样品处理和测定条件,再测定方法的线性、检出限、精密度和准确度。结果:线性0.999,检出限0.1 mg/kg,精密度和准确度高。结论:灰化-离子色谱法适用于测定各种食品中氟化物含量。     

甲醇沉淀-高效液相色谱法同时测定奶茶中5种添加剂

目的 建立甲醇沉淀-高效液相色谱同时测定奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的方法.方法 样品加甲醇沉淀旋涡混合提取后,离心分离,取上清液,过0.22 μm滤膜,高效液相色谱检测.色谱条件:使用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3 mm×150 mm,2.7 μm)色谱柱,以甲醇和0.0...     

离子交换色谱法测定保健食品中低聚果糖的含量

目的：功能性食品不仅具有食品的基本属性,还具有调节人体生理活性的功能。低聚果糖作为一种功能性食品就具有这类功能。因此,能够对功能性食品中营养成分的有效测定并以此来合理的搭配饮食变得越来越重要了。本文描述了采用离子色谱法测定功能性食品中的低聚果糖的方法。方法：本文以中性糖类物质在强碱性溶液中发生解离为基础,在阴离子交换柱上进行分离,并与脉冲安培检测器联用,建立了功能性食品中低聚果糖含量的灵敏的自动分析方法。使用单因素优化法对与反应有关的实验参数进行了优化。结果：在最佳实验条件下,方法的线性响应范围为0.05～45μg/ml,两种物质的检出限分别为50、60 ng,对标准溶液进行11次平行测定得本方法的精密度小于3.1%,为了验证该方法的准确度,进行了回收率实验,大豆低聚糖样品中的回收率在95.8%～100.8%范围内。结论：方法灵敏,快速,简单,需要样品量少。     

固相萃取-分光光度法测定食品和水中亚硝酸盐

目的 建立腌渍蔬菜、肉制品、食盐和水中亚硝酸盐的快速固相萃取净化-分光光度法。方法 1 g粉碎样品加入饱和硼砂溶液,沸水浴15 min提取其中的亚硝酸盐。提取液经0.22 μm有机系滤膜过滤和PRiME HLB固相萃取小柱净化除去其中蛋白质、脂类等杂质后,取过柱液进行重氮偶氮显色反应,于538 nm处进行分光光度测定。水样过膜过柱后直接用于分光光度测定。结果 方法线性范围为0.0080～0.500 μg/ml,以10次空白测定值的3倍相对标准差计算方法检出限,当水样取8 ml时,检出限为0.0032 mg/L;当固体样品称取1g样品时,检出限为0.13 mg/kg。相对标准偏差为0.38%～4.67%,腌菜、肉制品、食盐、水样的加标回收率分别为93.3%～98.4%、88.5%～102%、97.2%～103%和95.6%～98.6%。与国家标准方法比较,测定相对偏差为1.01%～5.31%。结论 该方法简单、快速、准确,适用于腌制蔬菜、肉制品、水和食盐样品中亚硝酸盐快速检测。     

固相萃取-气相色谱法测定杨梅中的有机磷

目的:建立了固相萃取气相色谱法测定杨梅中22种有机磷农药残留的方法.方法:用乙腈-丙酮混合溶刺匀浆提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,用FPD检测器对其进行测定.结果:对40种宁波地产杨梅进行了检测,加标回收率在70%～95%之间,方法检测限在0.005～0.015 μg/kg,在0.2～20.0μg/ml范围内有良好的线性关系.结论:该方法简单、准确、可靠,分析结果达到农残检测的要求,适用大批量样品的同时检测.     

固相萃取-气相色谱法测定植物性食品中恶草酮残留量方法研究

目的：建立固相萃取一气相色谱法测定植物性食品中恶草酮的方法。方法：采用硅镁吸附剂预处理小柱进行净化，气相色谱电子捕获检测器进行食品中恶草酮残留量测定分析，对前处理和仪器条件进行试验研究。结果：方法的检出限为0．005mg／kg，添加回收率为88．0％-95．0％，相对标准偏差为4．25％-8．21％。结论：该方法的建立具有操作简便、准确、灵敏度高的特点，适合于植物性食品中恶草酮残留量的测定。     

饮料中6种添加剂超高效液相色谱测定

目的:建立饮料中6种食品添加剂的超高效液相色谱同时测定方法。方法:样品经乙腈去除蛋白后用水稀释,采用C18色谱柱,以乙酸铵缓冲液(0.02 mol/L)/甲醇为流动相,采用梯度洗脱分离,在230 nm波长下进行检测。结果:6种食品添加剂的加标回收率在90%~108%之间,相对标准偏差在1.0%~3.8%之间。阿斯巴甜在15μg/m l~100μg/m l范围具有良好的线性,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和咖啡因在1μg/m l~10μg/m l范围具有良好的线性,回归系数均大于0.999,最低定量限分别为,安赛蜜0.05 mg/L,苯甲酸0.05 mg/L,山梨酸0.02 mg/L,糖精钠0.1 mg/L,咖啡因0.1 mg/L,阿斯巴甜1.0 mg/L。结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足饮料中6中添加剂的测定要求。     

高效液相色谱-质谱联用法检测果汁中的展青霉素

目的:应用高效液相色谱-质谱联用技术测定果汁中的展青霉素。方法:用振荡器和样品浓缩仪优化样品提取方法,以液质联用仪分析展青霉素。结果:该方法相对标准偏差在1.05%～3.41%之间,回收率在86.3%～97.5%之间,线性相关系数大于0.9995。结论:本方法准确可靠,可应用于果汁中展青霉素的测定。