用高效液相色谱法直接测定酱油中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

在食品卫生理化检验国家标准方法中 ,苯甲酸和山梨酸的测定是采用薄层色谱法和气相色谱法 (GB5 0 0 9.2 9— 85 ) ,糖精钠的测定是采用薄层色谱法和分光光度法 (GB5 0 0 9.2 8— 85 )。两种方法都要求先用有机溶剂将被测组分从样品中提取浓缩 ,因而操作繁琐 ,同时必然会影响精密度和准确度。高效液相色谱法由于有很高的灵敏度和很强的分离能力 ,所以对许多已经存在于液相或可溶于液相 ,且其所在基体不太复杂的组分 ,有可能不经分离而直接进样测定。在新实施的食品卫生理化检验国家标准方法中 ,已经采用了高效液相色谱法直接测定汽水和果汁…     

液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸

目的：探讨液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的方法。方法：选用乙酸锌-亚铁氰化钾作沉淀剂沉淀样品中的蛋白质，上清液经45μm滤膜过滤后以HPCL测定。结果：方法最低检出限分别为糖精钠0．1μg／ml，苯甲酸0．08μg／ml，山梨酸0．05μg／ml；相对标准偏差分别为1．4％、2．2％、2．3％；平均回收率分别为96％、94％、93.3％。结论：方法简便、快速、准确可靠、易于掌握，便于推广使用。     

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

苯甲酸、山梨酸、糖精钠作为食品添加剂在食品中被广泛使用，按照GB／TS009．28—2003和GB／TS009．29—2003可应用高效液相色谱法进行同时测定，但国标方法只叙述了几种液体样品的前处理方法。本文通过对基体复杂的样品加入沉淀剂沉淀蛋白质、脂肪，得到澄清、透明的样品处理液，建立了一种可测定复杂基体食品中上述3种成分的高效液相色谱法。该方法简单快速，用于多种不同基体样品分析结果准确可靠。     

酸奶中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱快速测定法

近年来市场上的酸奶的种类日益增多 ,除传统的原味酸奶外 ,又有了果味型、果粒型、乳酸菌型等品种。国家对各类酸奶中苯甲酸、山梨酸的最高允许含量分别作出了规定 ,这些规定对酸奶中苯甲酸、山梨酸含的测定方法提出了进一步的要求 ,原国家标准检测方法 (GB 5 0 0 9 2 9-96) [1] 中的薄层色谱法灵敏度低 ,操作烦琐 ,定量困难 ,难于满足要求 ;而液相色谱法仅规定了软饮料类样品的测定方法 ,对蛋白质含量较高的乳制品没有给出具体方法。我们参照有关文献[2 ,3 ] ,采用硫酸铜及氢氧化钠沉淀蛋白质 ,无需有机溶剂提取 ,反相液相色谱法直接测定…     

食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的HPLC快速测定法

目的建立食品中糖精钠、苯甲酸和山梨醇的快速测定方法。方法采用Nova-pak C 18,3.9 nm×150 nm色谱柱,以甲醇 0.2 mol/L乙酸铵(3 97)为流动相,高效液相色谱法(HPLC)法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的含量。样品经0.50 mol/L氢氧化钠浸泡,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠后与糖精钠均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离。结果检出限:糖精钠为0.15 mg/L、苯甲酸为0.20 mg/L和山梨酸0.20 mg/L;3种被测物的RSD分别为0.46%、0.33%、0.34%。结论该法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。     

高效液相色谱法测定酸奶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

高效液相色谱法直接测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠 ,在国际 (ＧＢ/Ｔ5 0 0 92 8- 1996 )和 (ＧＢ/Ｔ5 0 0 92 9- 1996 )方法中只适用于汽水、果汁、配制酒等液体样品 ,而对固体或半固体的样品前处理多采用有机溶剂提取 ,操作过程繁琐 ,有机溶剂对操作者的健康造成危害。为改变此现状 ,我们用透析法对酸奶样品进行处理 ,直接取透析液用高效液相法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠 ,并对透析液的加入量进行了模索 ,改变了以往样品前处理的方法。建立了一个在高效液相色谱支持下 ,样品前处理简单 ,避免使用有机溶剂 ,结果准确 ,可靠的测定方法。1　材…     

用反相高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

食品中防腐剂和甜味剂的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法及薄层色谱法等。国标检测方法有高效液相色谱法等。但国标法中,测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法中样品处理仅涉及汽水、果汁和配制酒类,而对于其他样品的处理方法没有提及。为建立一种快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、     

高效液相色谱法测定某些食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等预处理方法的探讨

高效液相色谱法已广泛应用于食品分析领域 ,有许多食品营养成分、添加剂、农药残留等的液相分析方法已定为国家标准分析方法[1 ] 。但我们在利用液相色谱按国标方法分析样品时 ,经常会遇到这样的问题 :许多样品的预处理方法没有详细的介绍 ,而参照其他样品的预处理方法处理的样品进样后常会出现柱压力升高、干扰物质与被测物质不能达到基线分离等问题 ,如在测定冰糕、乳及乳制品、肉制品等中的糖精钠、苯甲酸、山梨酸时。近年来 ,我们参考有关文献[2 ,3 ] ,通过大量实验摸索出了这几类样品的预处理方法 ,并应用于实际工作中 ,取得了满意的结…     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的：建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。方法：采用HPl00高效液相色谱一质谱联用系统；C18柱；流动相：甲醇：0．02mol／L乙酸铵=5：95；流速：1ml／min；检测波长：230nm；质谱扫描（m／z）：50～500amu；苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比（m／z）为：121；111；182。结果：在质量范围内线性良好，r=0．9999，苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率92％～105％。结论：方法具有高度的灵敏性和专属性，能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测，是可行有效的检测方法。     

离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸

目的：采用离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸。方法：选用IonPacAS11-HC分析柱，25．0mmol／L NaOH＋5％甲醇淋洗液，外接水自动再生，样品经沉淀处理，过滤后进样分析。结果：方法的线性范围广、相关性好（r〉0．999），甜蜜素和苯甲酸样品及标准测定的相对标准偏差（RSD）分别为0．2％～4．8％、3．5％、0．1％～7．6％、0．6％，样品加标回收率分别为90．4％～105．1％、92．0％～106．8％，检出限分别为0．48、0．57mg／kg。结论：与国标方法对比测定的结果表明，该方法的准确度高，适用性较好。     

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨

目的：探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法：样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理，采用HPLC测定。结果：方法的检出限均为1．0mg/kg；相对标准偏差为0.84％～1.20％；平均回收率为92．1％～97．9％。结论：方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。     

HPLC法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜

目的:建立HPLC法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的方法。方法:样品经前处理后,以0.02 mol/L硫酸铵∶甲醇∶乙腈∶10%硫酸(800∶150∶49∶1)为流动相,经VP-ODS柱分离,于214 nm检测。结果:安赛蜜、阿斯巴甜分别在在0.004 mg/ml~0.020 mg/ml时相关系数均0.999,糖精钠在0.004 mg/ml~0.025 mg/ml相关系数大于0.999,安赛蜜,糖精钠,阿斯巴甜最低检出浓度分别为0.4 mg/kg,0.6 mg/kg,0.5 mg/kg,实际样品的方法回收率分别为98.0%~101.2%,93.2%~96.8%,98.8%~102.2%;相对标准偏差小于1%。结论:此法简便、准确、灵敏,可用于饮料中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的同时测定。     

水果罐头中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠的反相高效液相色谱法测定

目的:建立反相高效液相色谱同时检测水果罐头食品中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和甜味剂糖精钠的分析方法。方法:样品液调节pH7.0定容至适当体积后,超声提取10 min,最后经0.45μm针式滤头过滤,进10μl滤液上机检测。选用YWG-C18 4.6 mm×25 mm,10μm分析柱,甲醇:0.02 mol/L醋酸铵溶液(V∶V)=10∶90流动相,流速1.2 ml/min,波长230 nm下进行检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:一次进样分析仅需12 min。在1.0μg/ml～200.0μg/ml内线性正相关,R都在0.9995以上。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠最低检测浓度依次分别为1.7 mg/kg、1.2 mg/kg、3.0 mg/kg、2.8 mg/kg,回收率为96%～110%,相对标准偏差(n=7)小于3%。结论:该法准确、快速、简单能够同时分析测定水果罐头中这四种食品添加剂。     

含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠测定的样品前处理方法探讨

目的探讨含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠用高效液相色谱法测定时样品的前处理方法。方法利用无水乙醇对样品进行处理,最后过滤样品液直接用于高效液相色谱仪[色谱柱:XDB-C18不锈钢柱;流动相:甲醇∶乙酸铵(0.02 mol/L)(5∶95);流速:1.0 ml/min;进样量:5μl;检测器:二极管阵列检测器,波长230 nm]上进行测定,同时对方法进行回收率、精密度、线性关系的试验。结果在选定的色谱条件下,标准曲线的线性关系良好,其相关系数为0.999 9;精密度试验结果,相对标准偏差为0.15%~0.21%(n=6);样品加标回收率为91.6%~105.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠的最低检出浓度分别为2.5,2.5和5.0 mg/kg。结论用无水乙醇处理含乳饮料,检测其中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量,精密度、加标回收率、线性关系等均满足检测要求,方法简单、快速、准确。     

应用HPLC-FLD法测定食品中的糖精钠

目的：建立一种准确测定食品中糖精钠的方法.方法：采用HPLC-FLD法测定.结果：糖精钠的最低检测限为1.1 ng,回收率为97%,浓度为0.005～0.20 mg/ml时线性良好.结论：方法简单灵敏、准确度高,更适于糖精钠的测定.     

反相高效液相色谱法同时测定9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法的研究

目的：建立一种准确、适用的反相高效液相色谱法同时分离测定9种不同类型食品中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠和防腐剂苯甲酸、山梨酸的分析方法。方法：不同类型样品应用不同的前处理方法,用Inertsil ODS-C18反相柱分离,HPLC-486UV测定,外标法定量。结果：乙酸磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在各种样品中的回收率平均值分别为89.6%,92.4%,90.2%,88.8%,其精密度分别为4.56%,0.0015%,1.32%,2.86%,最小检出限在取样量为10.0 g时,分别为0.00012,0.0002,0.0001,0.0004 mg/g。结论：本方法能满足9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时分析测定要求。     

塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定膨化食品中的铝

目的:建立测定膨化食品中铝的塞曼-石墨炉原子吸收光谱方法。方法:采用干法灰化对膨化食品进行前处理,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定铝的含量。结果:在0~500μg/L的线性范围内,相关系数r=0.9995,方法的最低检出限为3.0×10-11g。用国家标准物质研究中心的3种标准样品进行测定,加标回收率为90%~95%,RSD为1.9%~5.9%,结果满意。结论:方法简便、快速、准确,适合日常大批量样品检测。