HPLC法测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法研究

目的　建立乳制品中食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱测定法。方法　应用沉淀剂去除乳制品中蛋白质和脂肪后用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果　苯甲酸、山梨酸、糖精钠在 0～ 30mg/L范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999) ;检出限为苯甲酸 0 .2mg/L、山梨酸 0 .2 7mg/L、糖精钠 0 .17mg/L ;方法的回收率为苯甲酸 91.1%～ 10 1.2 %、山梨酸 93.2 %～ 97.8%、糖精钠 92 .6 %～ 10 1.3% ;相对标准偏差苯甲酸 2 .7%、山梨酸 4 .4 %、糖精钠 2 .9%。结论　本方法简单、快速、准确易操作 ,适用于乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 ,结果满意。     

同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法

目的建立一种同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析方法。方法采用SunFire-C18色谱柱（5μm×4．6mm×150mm）,以甲醇＋0．02mol／L乙酸铵（12＋88）作为流动相,高效液相色谱法（HPLC）同时测定质控盲样中3种成分。结果苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种成分的分离效果理想,线性关系良好,相关系数均大于0．9999,回收率在96．8％～102．0％之间,相对标准差苯甲酸为3．87％,山梨酸为1．51％,糖精钠为3．30％。结论HPLC法简便、快速,灵敏度高,分离度好,回收率高,结果准确可靠,适用于质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时测定。     

高效液相色谱法测定水果中的赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红

目的:建立高效液相色谱法测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红含量的方法.方法:采用溶剂萃取对样品进行提取,以CH3OH/H2O(NH4Ac-HAc)为流动相,优化流动相配比、流速,采用二极管阵列检测器进行检测(λ=210 nm),利用反相高效液相色谱分析法测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红.结果:该法线性良好,相关系数r>0.999,相对标准偏差<5.0%,加标回收率80%～95%.结论:本方法简单可靠、快速,灵敏度高,定量准确,可用于同时测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红.     

蜜饯前处理及用液相色谱法同时测定其中的安赛蜜苯甲酸山梨酸和糖精钠的研究

目的建立蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠四种物质同时测定的方法。方法蜜饯样品用两种不同的前处理方法回收率比较,测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠液相色谱测定流动相使用条件,检测器波长等,寻找最佳测定条件。结果A前处理法回收率较低,B前处理法回收率达到90%以上,线性范围>0.999,重复取样测定CV%<6%。检出限:安赛蜜0.001 g/kg苯甲酸0.001 g/kg,山梨酸0.001 g/kg,糖精钠0.001 g/kg。结论方法简便快速回收率高。     

HPLC测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的前处理方法研究

目的：建立乳制品中高效液相色谱测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的一种简单可行的前处理方法：方法：采用3类不同沉淀剂除去乳制品中蛋白质后，用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果：1．采用金属盐作沉淀剂时，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为0．276％，0．657％，0．594％，方法回收率分别为98．0％～101．2％，93．2％～96．8％，98．8％～102、2％；2．采用生物碱试剂作沉淀剂时，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为0．317％，0．809％，0．300％，方法回收率分别为87．1％～89．1％，87．4％～88．1％，87．2％～92．5％；3．采用有机溶剂作沉淀剂时，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为0．675％，0．276％，0．658％，方法加标回收率分别为104．0％～108．1％，104．0％～109．0％，103．2％-107．0％。结论：方法1是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法。     

液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的：建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。方法：采用HPl00高效液相色谱一质谱联用系统；C18柱；流动相：甲醇：0．02mol／L乙酸铵=5：95；流速：1ml／min；检测波长：230nm；质谱扫描（m／z）：50～500amu；苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比（m／z）为：121；111；182。结果：在质量范围内线性良好，r=0．9999，苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率92％～105％。结论：方法具有高度的灵敏性和专属性，能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测，是可行有效的检测方法。     

含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠测定的样品前处理方法探讨

目的探讨含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠用高效液相色谱法测定时样品的前处理方法。方法利用无水乙醇对样品进行处理,最后过滤样品液直接用于高效液相色谱仪[色谱柱:XDB-C18不锈钢柱;流动相:甲醇∶乙酸铵(0.02 mol/L)(5∶95);流速:1.0 ml/min;进样量:5μl;检测器:二极管阵列检测器,波长230 nm]上进行测定,同时对方法进行回收率、精密度、线性关系的试验。结果在选定的色谱条件下,标准曲线的线性关系良好,其相关系数为0.999 9;精密度试验结果,相对标准偏差为0.15%~0.21%(n=6);样品加标回收率为91.6%~105.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠的最低检出浓度分别为2.5,2.5和5.0 mg/kg。结论用无水乙醇处理含乳饮料,检测其中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量,精密度、加标回收率、线性关系等均满足检测要求,方法简单、快速、准确。     

果汁中5种添加剂固相萃取离子色谱测定法

目的 建立固相萃取离子色谱法同时测定果汁中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠含量的快速、简便分析方法.方法 100％纯果汁样品经水稀释并调整pH值至9～10之间后,直接过尼龙滤膜和Cleanert-IC C18前处理柱去除杂质和有机物,通过IonPac AS 17-C阴离子交换分析柱,2阶等浓度淋洗液洗脱方式,经离子色谱电导检测后,测定5种添加剂含量.结果 5种添加剂线性范围为0.5～ 10 μg/ml,相关系数在0.999 0 ～0.999 9之间,样品加标回收率在92.8％～107.7％之间,方法检出限为6 mg/kg,精密度为1.3％.结论 该方法简便、快速、准确、可靠,适用于测定果汁饮料中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠的含量,尤其适合大批量样品的测定.     

HPLC测定酸牛乳及蜜饯中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的试样处理方法

在食品理化检验国标方法中,规定了酱油、水果汁、果酱等食品中苯甲酸、山梨酸含量的测定方法,以及汽水、果汁类、配制酒类糖精钠的高效液相色谱法[1].高效液相色谱法(HPLC)由于有很高的灵敏度和很强的分离能力,所以对许多已经存在于液相或可溶于液相的组分,经过适当处理均可采用该法进行测定.我们对高效液相色谱法测定酸牛乳及蜜饯中苯中酸、山梨酸、糖精钠的方法进行了实验研究,从而建立了一个操作简单、准确可靠的试样处理方法.     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法

目的探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。方法不同样品用不同前处理方法,用二极管阵列管检测品（HPLC-DAD）分析测定,外标法定量。结果该前处理方法线性关系良好,相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%,加标回收率均在90%~100%之间。结论该方法稳定性好、准确可靠、简单快速,适用于食品添加剂的测定。     

Gamma-linolenic acid, arachidonic acid, and eicosapentaenoic acid as potential anticancer drugs

Several in vitro studies and limited in vivo investigations showed that some cis-unsaturated fatty acids (c-UFAs) such as gamma-linolenic acid, arachidonic acid, and eicosapentaenoic acid have selective tumoricidal actions. This cytotoxic action of c-UFAs is produced by augmentation of free-radical generation and lipid peroxidation in tumor cells but not in normal cells. Moreover, lymphokines such as interferon and tumor necrosis factor seem to produce their antitumor effects by inducing the release of c-UFAs from the cell-membrane lipid pool and free-radical generation, and several anticancer drugs, especially doxorubicin and vincristine, have the capacity to augment free-radical generation and promote lipid peroxidation. Tumor cells are known to contain low amounts of c-UFAs, have decreased capacity to generate free radicals and lipid peroxides, and are highly susceptible to free radical-induced cytotoxicity compared with normal cells. In addition, c-UFAs and their products can modulate the immune response, augment the respiratory burst of neutrophils and free-radical generation by macrophages, and modify genetic damage induced by mutagens and carcinogens. These evidences, coupled with the observation that the cancer incidence is low in Eskimos on traditionally high-c-UFA diets, suggests that c-UFAs can be exploited as possible anticancer agents either alone or in combination with lymphokines and cancer chemotherapy.     

The acute toxicity of gluconic acid,beta-alaninediacetic acid,diethylenetriaminepentakismethylenephosphonic acid,and nitrilotriacetic acid determined by Daphnia magna,Raphidocelis subcapitata,and Photobacterium phosphoreum

Acute toxicity of four relatively new chelating agents and their equimolar manganese and cadmium complexes was studied. The chelating agents studied were gluconic acid (GA), beta-alaninediacetic acid (ADA), diethylenetriaminepentakismethylenephosphonic acid (DTPMP), and nitrilotriacetic acid (NTA). Three common bioassays, namely Daphnia magna, Raphidocelis subcapitata, and Photobacterium phosphoreum (Microtox bioassay) were applied. R. subcapitata proved the most sensitive to these compounds. With D. magna bioassay the LC(50) values were 600-900 mg/L with all other studied chelates and their Mn complexes, except Mn-GA, which yielded LC(50) value of 240 mg/L. The Cd-chelate complexes proved highly more toxic compared to Mn-chelate complexes or uncomplexed chelates exhibiting LC(50) values of 130-200 microg/L. However, Cd-DTPMP was an exception exhibiting LC(50) value of 2170 microg/L. That is to say, DTPMP proved the strongest chelating agent to reduce the Cd toxicity in the present study. The results from these bioassays were well in agreement to each other as well as with the results published elsewhere.     

维生素A,维生素A酸,维生素A酸受体与肺癌

分别描述了维生素Ａ、维生素Ａ酸、维生素Ａ酸受体与肺癌的关系并简要探讨了它们之间的相互关系。     

The simultaneous determination of hippuric acid, o-, m-, p-methylhippuric acids, mandelic acid and phenylglyoxylic acid in urine by HPLC

A high-performance liquid chromatographic method is described for the simultaneous determination of six metabolites of aromatic hydrocarbons: hippuric acid (HA) from toluene; o-, m-, p-methylhippuric acids (o-, m-, p-MHA) from xylene; mandelic acid (MA) and phenylglyoxylic acid (PGA) from styrene and ethylbenzene. Metabolites were first extracted from urine by solid phase extraction with anion exchange resin, then isocratically separated on a C8 column with 3 microns particle size, 10 cm length and 3 mm internal diameter. Mobile phase was prepared diluting 16 mL of tetrahydrofuran, 14 mL of acetronitrile and 5 mL of methanol to 500 mL with phosphoric acid/potassium dihydrogen phosphate buffer 0.01 M (pH 2.7). The internal standard was 3-hydroxybenzoic acid. Chromatographic runs were completed in about 21 min. The accuracy and reproducibility obtained make this method useful for the biological monitoring of occupational exposure to toluene, xylene, styrene and ethylbenzene.     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。