高效液相法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

目的建立高效液相色谱法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法以C18柱（250mm×4．6mm,5．0μm）为固定相,梯度洗脱,检测波长为204nm。结果羟基积雪草苷在0．1005～0．8040g·L^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0．9998,平均回收率为98．20％,RSD=0．61％。结论该法简便、快捷、灵敏、准确、重现性好,可用于三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定三金片和三金胶囊中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量

目的:建立三金片和三金胶囊中有效成分积雪草苷和羟基积雪草苷的 HPLC-ELSD 分析方法。方法:采用 Nova-pakC_(18)色谱柱(3.9mm×150 mm,4μm),以甲醇-水(48:52)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为35℃。蒸发光散射检测器漂移管的温度为90℃,气体(空气)流速为2.1 L·min~(-1)。结果:积雪草苷和羟基积雪草苷的线性范围分别为0.62～12.48μg(r=0.9992)和0.56～11.12μg(r=0.9991)。三金片和三金胶囊中,积雪草苷的平均回收率分别为98.33%(RSD 2.4%)和100.8v(RSD 1.7%),羟基积雪草苷的平均回收率分别为99.30%(RSD 2.1%)和99.55%(RSD 2.6%)。结论:本方法简便快捷、定量准确,可用于三金片和三金胶囊中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定三金胶囊中积雪草苷和羟基积雪草苷含量

目的建立高效液相色谱含量测定方法,替代原薄层扫描法测定三金胶囊中积雪草苷的含量,以更好地控制该制剂质量。方法色谱柱为Spherisorb ODSC l8柱（250mmx4．6mffl,5仙m）柱,流动相为乙腈－2mmol／LB－环糊精溶液（25：75）,检测波长为205nm,流速为1．0mL／min。结果积雪草苷和羟基积雪草苷质量浓度线性范围分别为16．86～101．18,17．89～107．33Ixg／mL,平均回收率分别为97．36％和97．99％,RSD分别为1．65％和1．43％。结论高效液相色谱法灵敏、准确、重现性好,比薄层扫描法能更好地控制三金胶囊的质量。     

HPLC法测定复方积雪草苷凝胶剂中积雪草苷的含量

目的：建立HPLC测定复方积雪草苷凝胶剂中积雪草苷含量的方法。方法：采用Hypersil ODS柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（58：42）,流速：1．0ml·min^-1,进样量：20μl,检测波长：205nm,柱温：35℃。结果：积雪草苷浓度在0．05～0．90mg·ml^-1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．05％,RSD为0．62％。结论：本方法操作简便,精密度高,重现性好,结果准确,可作为复方积雪草苷凝胶剂中积雪草苷的含量测定方法。     

用HPLC法测定积雪草苷涂膜剂中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量

目的:建立用HPLC法同时测定积雪草苷涂膜剂中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量。方法:采用Capcellpak C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(68∶32),流速:0.8ml/min,检测波长:204nm。结果:积雪草苷和羟基积雪草苷浓度在0.156～0.780mg/ml(r=0.999 3)和0.164～0.820mg/ml(r=0.999 5)范围内具有良好线性关系,精密度、稳定性和重复性良好。积雪草苷和羟基积雪草苷低、中、高浓度的加样回收率分别为(98.1±0.98)%、(99.4±1.01)%、(99.9±1.21)%(n=3)和(98.2±1.12)%、(99.0±1.03)%、(100.2±0.86)%(n=3)。3批样品中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量分别为标示量的(101.1±1.21)%、(100.0±0.48)%、(101.1±0.57)%和(100.5±0.69)%、(100.0±1.07)%、(100.5±0.83)%(n=3)。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,可用于积雪草苷涂膜剂的含量测定。     

HPLC 法测定女金片中橙皮苷和黄芩苷的含量

目的:建立测定女金片中橙皮苷和黄芩苷含量的HPLC法.方法:色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸(20:80),检测波长:280 nm,流速:1.0 ml·min-1.结果:橙皮苷进样量在0.022～0.220μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.63%,RSD为0.69%(n=6);黄芩苷进样量在0.046～0.460μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为98.90%,RSD为0.49%(n=6).结论:该方法快速简便,专属性强,结果准确,适用于女金片中的橙皮苷和黄芩苷的含量测定.     

HPLC法测定积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷含量

目的 建立积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷的HPLC含量测定方法。方法 色谱柱为UltimateAQ-C₁₈ 柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-2 mmol/Lβ-环糊精溶液为流动相进行梯度洗脱（0~30 min： 21% A→23% A;30~60 min：23% A→25% A）,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,检测波长205 nm。结果 羟基积雪草苷和积雪草苷分别在0.187 7~3.754 μg和0.184 3~3.686 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r>0.999 5）。经专属性、重复性、精密度、加样回收率、稳定性实验,结果均符合《中华人民共和国药典（2015年版）》方法验证的要求。结论 该含量测定方法适用于积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量检测。     

高效液相色谱间接拆分法的手性衍生化试剂研究进展

现代药理学研究证明 ,药物的手性与药效有密切关系 ,药物不同光学异构体进入人 (或生物 )体 ,经体内受体酶、载体等完全不同的分子处理所引起的药效或毒副作用往往存在着显著的差异[1,2 ] 。随着人们对单一光学异构体高疗效新药物产品不断增长的需求 ,生产具有高疗效低副作用的光学异构体新药物已成为医药工业的一个重要趋势。在药物的单一对映体制备及分离技术中 ,色谱法手性拆分是经济且富有生命力的方法 ,正在起着越来越大的作用[3 ] 。就单一对映体的定量测定而言 ,传统的旋光度法由于测定可靠性不够 ,正在减少使用 ;而色谱方法正成为医…     

高效液相色谱法测定胰岛素吸入粉雾剂和有关物质

目的　建立高效液相色谱法同时测定胰岛素吸入粉雾剂中胰岛素含量和有关物质含量。方法　采用梯度洗脱法 ,初始流动相为A(0 1%三氟乙酸 乙腈 ,70∶30 ) ,在 30min内梯度改变为B(0 1%三氟乙酸 乙腈 ,6 0∶4 0 ) ,流速 2 0mL·min- 1 ,柱温 30℃ ,检测波长 2 80nm ,进样量 2 0 μL。 结果　方法专属性强 ,含量测定精密度试验 (RSD)为1 0 8% ,溶液在 12h稳定 ,回收率试验表明胰岛素实测量接近加入量。结论　此法可用于胰岛素原料和制剂的有关物质检查和含量测定     

硫酸卡那霉素及其注射液的HPLC衍生化测定

以异硫氰酸苯酯（ＰＩＴＣ）为衍生试剂，用柱前衍生化反相ＨＰＬＣ分离测定硫酸卡那霉素及其注射液。对杂质卡那霉素Ｂ采用归一化法进行了检查。     

HPLC和HPCE法测定罂粟壳中3种生物活性生物碱

目的：建立中药罂粟壳中3种生物活性生物碱吗啡、可待因和罂粟碱的含量测定法,根据样品测定结果提出其质量评价的建议。方法：HPLC法和HPCE。结果：用HPLC及HPCE法测定了罂粟壳12个样品中3种生物碱含量,并根据两种方法含量测定的结果建议罂粟壳所含3种生物碱以吗啡含量不低于0.04％,可待因含量不低于0.02％以及罂粟碱含量不低于0.01％为宜。结论：本文建立的HPLC及HPCE含量测定法均具有快速,简便,灵敏,分离度好等特点,适用于罂粟壳中3种生物碱的分离测定。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中左旋黄皮酰胺及其主要代谢产物和药代动力学

目的　探讨左旋黄皮酰胺［（-）clau］及其主要代谢产物6-OH-clau在大鼠体内的药代动力学。方法　建立了RP-HPLC-UV法。固定相为Kromasil-100 C₁₈（5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水（21∶16.5∶62.5), DM-9384作内标,氯仿作提取溶剂。结果　测得（-）clau的回收率为96.91%～105.74%,日内、日间RSD低于7%,最低检测浓度为24 ng.mL^-1,（-）clau和6-OH-clau分别在0.047～968 μg.mL^-1和0.049～200 μg.mL^-1,线性关系良好(γ=0.999); （-）clau和6-OH-clau血浆浓度-时间曲线符合二室开放模型,同时求得两者的药代动力学参数。结论　数据表明（-）clau在大鼠血浆中的分布、代谢转化和消除均较快。     

高效液相色谱法分离分析链霉素及其杂质

用离子对反相高效液相色谱法可从国内外商品链霉素中分离出包括剧毒的、致敏的及色素原部份等17种杂质,并可定量测定链霉素、链霉胍及链胍双氢链糖。由于此法系分离后再测定,故不受其他物质的干扰,较微生物法及化学比色法专属性高,且可用于测定原料、成品、发酵液及分离纯化各阶段的液体样品。     

柱前衍生化的人血浆中(+),(-)棉酚的HPLC测定法

本文报道分别定量检测人血浆中(+),(-)棉酚含量的高效液相色谱测定法。棉酚人血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液加手性试剂——(+)-2-氨基-1-丁醇,75℃加热45min。反应液加NaCl进行溶剂反混合处理后,取乙腈层50～100μl进样。选用ODS固定相,紫外254nm检测,以甲醇—异丙醇—水—磷酸(80:20:20:0.1 V/V)为流动相,流速1.2ml/min时,(+),(-) 棉酚衍生物的保留时间分别为4.2,7.7 min。检测人血浆中(+),(-)棉酚在0.125～2.0μg/ml范围内呈线性关系。棉酚回收率达94～98%,此法已用于棉酚的临床血药浓度监测和动物实验研究。     

2，4－二硝基氟苯柱前衍生化反相快速HPLC测定核糖霉素

本文选用２，４－二硝基氟苯（ＤＮＦＢ）柱前衍生化，二极管阵列紫外检测器检测，建立了核糖霉素及杂质新霉胺的反相快速ＨＰＬＣ测定方法。按ＵＳＰ（ＸＸⅡ）版附录分析方法评价的要求，对本方法的重现性、灵敏度、准确度、线性范围等指标作考察，结果满意。因采用高效细颗粒短柱进行分离，整个分析时间于５ｍｉｎ内，实现了高效快速测定。运用所建立的分离测定方法，对硫酸核糖霉素原料药及注射液中核糖霉素及新霉胺的含量分别进行了测定。     

高效液相色谱法测定人血中普鲁卡因酰胺及其代谢产物N-乙酰普鲁卡因酰胺

本文用高效液相色谱法测定人血中普鲁卡因酰胺(PA)及其代谢产物N-乙酰普鲁卡因酰胺(NAPA)。以正丙醇—氯仿(1:9)提取血清样品,蒸干,残渣用流动相溶解;色谱分析条件:NOVA-PAK 5μm ODS柱,醋酸(40 ml)—醋酸钠(4g)—水(1000ml)—乙腈(100ml)为流动相;定量分析以普鲁卡因为内标,样品的比率色谱图表明分离良好,PA和NAPA的线性测定范围分别为0.5～12.0μg/ml和0.5～6.0μg/ml,相关系数均优于0.99,平均回收率分别为99.4%和100.5%,平均变异系数分别为4.16%和4.36%。方法适用于血清样品分析和治疗药物监测,对病人血样的测定结果表明方法不受干扰。     

高效液相色谱快速测定家禽组织中氯霉素残留的研究

本文介绍了快速、灵敏的高效液相色谱方法测定家禽中的氯霉素。本方法操作简单,家禽组织中氯霉素先用乙酸乙酯抽提。然后用0.5mol/L高氯酸溶液净化提取溶液,用紫外350nm波长的高效液相色谱仪测定氯霉素。 本法对家禽中抗生素测定极限为7.3ppb,方法平均回收率为92.5％,相对变异系数为5.94％。已用于测定出口鸡、鸭组织中氯霉素,结果令人满意。