大米中总砷及无机砷含量分析

目的了解大米中砷的含量及分布。方法应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定大米中总砷、无机砷,采用高压焖罐对大米样品进行消解测定总砷,用6mol/LHCl提取大米中无机砷,在3mol/LHCl条件下测定总无机砷。结果仪器检出限:总砷0.08ng/ml,无机砷0.10ng/ml;样品回收率:总砷90.5%～103.7%,无机砷为91.6%～105.5%;相对标准偏差:总砷4.1%～6.5%,无机砷4.2%～6.8%。所测大米中总砷含量范围为0.06～0.18mg/kg,无机砷含量范围为0.035～0.13mg/kg,无机砷占总砷的含量为42.5%～88.0%。结论在所检样品中,均检出无机砷与总砷,含量均在国家限量卫生标准以内。     

原子荧光光谱法测定生物材料中总砷

目的建立应用PF6—2型双道原子荧光光谱仪测定生物材料中总砷的方法。方法样品经湿法消解或微波消解后,用原子荧光光度法测定其砷含量。结果检出限为0．50ng／ml,在0～50mg／ml内线性关系良好,相关系数r为0．9993。与现行测砷的方法相比,测定结果差异无统计学意义（t=1．412,P〉0．05）。微波消解的精密度相对较好,方法的RSD在2％～4％之间,加标回收率在91．O％～104．7％之间。结论原子荧光光谱法分析速度快,检出限低,精密度和准确度好,适合生物材料中总砷的测定。     

电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中砷含量的对比试验

目的 以尿为样本,采用微波消解和湿法消解这2种不同的消化方法对尿样进行前处理,通过使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和氢化物发生原子荧光光谱仪(AFS)这2种不同仪器的对比试验,来建立测定尿中砷含量的试验方法。方法 电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法都能测定尿中砷含量,从样品的消化前处理、标准曲线线性相关性、检出限、相对标准偏差和尿样的质控样品的测定进行比较。结果 2种试验方法对尿中砷含量的检测数据都具有准确的代表性,均可满足检测标准的要求。结论 电感耦合等离子体质谱仪灵敏度高,稳定性低,检测成本高,但可同时测定多种元素,减少了人力,缩短了工作时间,提高了工作效率。原子荧光光谱仪稳定性好,检测成本低,广泛地应用于单个元素砷的测定。这2种检测尿样中砷含量的技术指标和测试结果均可满足检测标准的要求,为尿样中砷含量测定的前处理和检测仪器的选择提供了相关的数据依据。     

凉茶中总砷和无机砷的测定

目的:探讨氢化物发生原子荧光光谱法测定凉茶中的总砷和无机砷含量.方法:凉茶经硝酸和高氯酸消化后,用硫脲抗坏血酸使五价砷还原为三价,再与硼氢化钾反应生成砷化氢气体,载入原子荧光光谱仪测定总砷;20%盐酸溶液中无机砷被碘化钾-硫脲还原为三价的砷,与硼氢化钾反应生成砷化氢气体与基底分离,载人原子化器测定无机砷.结果:总砷在0～40.000 ng/mI的范围内线性良好,相关系数为0.9999,检出限为0.005μg/L,RSD范围为0.86%～3.39%,回收率范围为94.2%%～109.2%;无机砷在0～50.000 ng/ml的范围内线性良好,相关系数为0.9999,检出限为0.024μg/L,RSD范围为1.88%～8.26%,回收率范围为81.0%～101.4%.所检测凉茶的总砷及无机砷含量均小于0.2 mg/L.结论:该方法具有较高的准确度和精密度,检出限低,操作简单,适宜于凉茶中总砷和无机砷的测定.所检广州市售凉茶总砷及无机砷含量较低.     

微波消解-原子荧光光谱法测定酱油中总砷

目的:建立测定酱油中总砷的氢化物发生-原子荧光法.方法:以硝酸为消化剂进行微波消解后,原子荧光法测定.结果:线性范围为0～50 μg/L.方法检出限为0.016 mg/L,加标回收率为97.2%～101.1%,RSD为2.42%～4.28%.结论:方法简单、快速、结果准确可靠,适用于批量检测,适合酱油中总砷含量的检测分析.     

微波消解法与湿法消解法在测定食品总砷中的比较

目的探讨微波消解法和湿法消解法在前处理食品(米粉和麦粉)中对食品总砷含量测定结果的影响。方法根据国家标准GB 5009.11-2014总砷中第二法(氢化物发生原子荧光光谱法),分别采用微波消解与湿法消解法对质控样品和试样样品消解处理后进行总砷含量测定。结果两种处理方法测定食品(米粉和麦粉)中总砷,其含量为0.726 mg/kg时,两法精密度、准确度都较高(RSD2%,回收率为112%115%),试样样品检测结果差异无统计学意义(t=0.723,P0.05);在总砷含量为0.317 mg/kg时,湿法消化检测结果准确性很高(RSD2%,用"z-比分数"法对测试结果进行评价,z值均≤2),而用微波消解法检出总砷含量为0.222 mg/Kg,仅为质控样品含量的70%(RSD=2.8%),内质控样品两种方法检测结果差异有统计学意义(t=7.491,P0.05)。国标规定,谷物中总砷含量限值为0.5 mg/kg,本次试验以此值为分界值,低于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较低的样品,而高于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较高的样品。结论微波消解法和湿法在消解麦粉和米粉样品时,总砷含量高,两种方法测定结果一致性好。样品总砷含量低时,湿法消解处理待测样品,检测结果可靠。     

微波消解-原子荧光光谱法测定乳粉中总砷

目的：建立乳粉中总砷的密闭微波消解-原子荧光法。方法：利用微波消解法对乳粉进行消解，用原子荧光光度计分析总砷含量。结果：样品消解完全彻底，加砷标准50、300、500μg／kg，回收率为92．6％～106.3％，RSD2.11％～8．96％（n=6），检出限6μg／kg。线性范围0～1．25mg／kg，r〉0．9995。结论：方法简单、快速、灵敏、稳定、危害小，为测定乳粉中总砷的理想方法。     

微波消解-原子荧光光谱法测定生活垃圾中砷和汞

采用微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定垃圾中砷和汞,在最佳条件下砷和汞的最低检出限分别为0.02、0.002μg/L,RSD〈1.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定猪肉中总砷的不确定度

【目的】对基于GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法测定猪肉中总砷的不确定度,探讨各不确定度分量的影响,以提高实验结果的准确性。【方法】对测量过程中影响测定结果的不确定度来源包括重复性测量、样品称量、样品稀释、标准品质量浓度、标准曲线等进行不确定度评估。采用A类评定评估测定重复性测量引入的不确定度,由其他因素引起的不确定度采用B类评定评估。根据各分量计算相对合成标准不确定度以及相对扩展不确定度,探讨各不确定度分量对测定结果的影响。【结果】按照不确定度贡献由大到小依次是样品中标准品质量浓度、标准曲线、重复性测定、样品称量、样品稀释过程。相对合成标准不确定度为0.040 5,相对扩展不确定度为0.081(k=2)。【结论】实验测量中标准品质量分数影响较大,应严格规范标准品溶液稀释的操作,简化稀释步骤,提高测量结果的准确性。     

生物材料中总砷的测定

本方法应用AFS-230E型双道原予荧光光度仪研究了生物材料中总砷的测定技术。样品经酸加热消解后,在酸性介质样品中,以硼氧化钾为还原剂,以氩气为载气,以砷特种空心阴极灯为激发光源,砷原子受辐射产生荧光信号,依此进行砷的定量测定。实验结果表明：方法的精密度在3.28％-4．38％之间,检出限为0．50ng／mL,加标回收率在91．0％-104．7％之间,与现行测砷的方法相比,二者无显著性差异。     

面粉中维生素B1和B2高效液相色谱测定的样品前处理方法优化

目的 优化面粉中维生素B1（VB1）和维生素B2（VB2）测定的样品前处理方法 。方法 以0.1 mol/L盐酸为提取液,样品提取液经中和、酶解、定容过滤后得VB2待测液,VB2待测液经铁氰化钾衍生,正丁醇萃取后得VB1待测液,分别取0.5 mlVB2和VB1待测液用甲醇定容得进样溶液,采用 Waters symmetry C18色谱柱( 4. 6 mm×250 mm,5.0 μm) 分离,荧光检测器检测。结果 VB1和VB2的定量限分别为0.003 mg/100 g和0.006 mg/100 g。VB1在0.025～0.4 μg /ml范围内,线性关系良好( r = 0.9989) ,VB2在0.001 ～ 0.1 μg /ml 范围内,线性关系良好( r = 0.9996) ,3 个添加水平的回收率VB1在83.9% ~ 91.2%之间,VB2在78.9% ~ 87.3%之间,相对标准偏差 RSD 均＜4.9%。结论 该方法前处理简单,准确度高,适用于面粉中VB1和VB2的同时测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定米面粉中镉含量不确定度的评定

目的:探讨石墨炉原子吸收分光光度法测定米面粉中镉含量不确定度的评定。方法:以参加国家食品安全风险评估中心食品安全风险监测质控考核——大米粉中镉含量定量分析为例,以CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》(2006)为评定依据分析了整个检测过程所产生的不确定度。结果:给出采用石墨炉原子吸收分光光度法测定本次检测样品——大米粉中镉含量的扩展不确定度以及最终结果表示为:(161±26)μg/kg。结论:通过不确定度评定得出此次分析检测过程中不确定度的主要来源是样品制备过程、拟合的标准曲线计算产生的和仪器本身引入的不确定度,为今后采用石墨炉原子吸收分光光度法测定米面粉中镉含量的过程中有效地控制检测质量提供了可靠的理论依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中砷的方法研究

目的通过比对和评估不同模式和内标条件下的尿砷测定结果,建立和优化电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中砷含量的分析方法。方法在标准模式、碰撞反应池模式和动态反应池模式条件下,应用⁶Li、⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y、¹⁰³Rh、¹¹⁵In、¹⁵⁹Tb和²⁰⁹Bi等8种内标元素建立标准曲线并测定加标样品和质控样品,比对其相关系数、检出限、准确性和精密度。结果不同模式和内标条件下相关系数基本一致(0.998 5～0.999 9),应用⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y、¹¹⁵In等4种内标的尿砷检出限优于⁶Li、¹⁰³Rh、¹⁵⁹Tb、²⁰⁹Bi,与此同时⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y...     

面制食品中铝的可见分光光度测定法中样品前处理方法的探讨

目的建立可见分光光度法测定面制食品中铝的一种简单可行的前处理方法。方法样品分别经干法灰化、2种湿法消化和微波消解前处理后,用可见分光光度法测定馒头、油条和粉丝3类面制食品中的铝含量。结果①干法灰化前处理时,相对标准偏差为0．2％～0．9％,方法回收率为91．0％～98．6％;适合3类面制食品前处理;②硝酸／高氯酸（国标）法前处理时,相对标准偏差为0．1％～1．0％,方法回收率为91．0％～96．8％;适合馒头和粉丝样品前处理。③硝酸回流消化时,相对标准差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．0％～99．5％;适合馒头和粉丝样品前处理。④微波消解前处理时,相对标准偏差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．5％～99．2％;适合3类面制食品前处理。结论干法灰化法是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法,同时适合各种样品的批量处理。     

食品中总砷测定方法探讨

目的:对食品中总砷测定方法及相关因素进行探讨。方法:按GB/T5009.11-2003食品中总砷的测定,比较湿消解法与干灰化法处理样品效果;确定干灰化法适用样品的种类;观察标准溶液的稳定时间;样品处理定容后的稳定时间及1%硼氢化钾的稳定性。结果:干灰化法处理样品优于湿消解法。干灰化法适用于固体、液体等类样品。标准溶液至少可以稳定5个月。样品处理定容后至少可以稳定5 d。1%硼氢化钾可以稳定30 d。结论:干灰化法操作简单容易控制,精密度好,准确度高;所用标准溶液、试剂稳定时间较长。     

改进的湿法消解-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

目的:建立准确稳定的测定动植物性海产品中总砷的分析方法。方法:采用硝酸、高氯酸、硫酸混合酸体系对海产品进行湿法消解,利用氢化物发生原子荧光光谱法测定样品总砷含量。结果:对植物性和动物性海产品分别进行最佳消解条件的摸索,同时优化检测条件。得出最佳条件如下:还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为2%;灯电流,60 mA;载气流量,400 ml/min;酸性介质,5%盐酸,砷在浓度范围0μg/L~40.0μg/L内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.072μg/L。采用国家标准物质黄鱼GBW08573和海带GBW08517进行方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围内,六次平行测定相对标准偏差小于3.8%。利用此方法对部分酒店的海产品进行监督检测,结果可靠。结论:该方法准确灵敏、简便高效,适用于海产品中总砷的测定。     

纸片法检测餐饮具大肠菌群结果判定的真实性和可靠性研究

目的了解快速纸片法检测餐饮具大肠菌群结果观察的真实性和可靠性。方法按GB14934-94操作,依照表1给定的标准对200件餐饮具的检测结果进行观察判定和记录,然后做真实性和可靠性研究。结果给定的8种判定标准中,B种判定标准的灵敏度(Se)、特异度(Sp)正确判定指数(r)均高,分别为96.80%、94.10%、90.80%,ROC曲线上显示B点为最佳截断点,该判定标准下的真实性较好,可靠性高。结论 8种判定标准中B种为最佳,即凡是纸片变黄并呈红色斑点或纸片变黄并片状红晕者(1),纸片有红色斑点背景黄色不典型者(2),纸片变黄无红色斑点或红晕者(3)均应判定为阳性,纸片有红色斑点背景是紫蓝色者(4),纸片保持紫蓝色不变者(5)均应判定为阴性。     

Modified Marcali method for the determination of total toluenediisocyanate in air

The Marcali method for the analysis of airborne toluenediisocyanate was evaluated for its response to the two isomers of the compound. The absorbance of the chromophore obtained from 2,6 TDI is approximately 47% less than that from the 2,4 isomer of TDI when measured at 550 nm. In addition, the absorbance spectra of the 2,6 isomer exhibits a shifting of the wavelength of maximum absorbance from 550 nm to 565 nm. A simple modification of the method involving changes in diazotization time and temperature is proposed to eliminate this isomer effect.     

两种前处理方法测定面粉中吊白块含量的探讨

目的:摸索较优的前处理条件以准确测定小麦粉中的吊白块含量。方法:以乙酰丙酮为显色剂研究恒温水浴法及水蒸汽蒸馏法提取小麦粉中甲醛的条件,从而对测定结果进行比较。结果:实验发现80℃水浴30 m in、水蒸汽蒸馏150 m l吊白块的回收率均可达80%以上,且精密度好。结论:两种前处理方法均适用于提取小麦粉中的甲醛,以此来间接定量小麦粉中的吊白块。     

石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度评定

目的 了解测量结果的不确定度,用于检测数据的真实性,合理评定测量结果.方法 石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度主要来源于称量样品、定容样品消解液、测定样品消解液中的镉质量浓度及测定大米粉水分引入的不确定度.对各不确定度分量进行计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 标准不确定度和扩展不确定度分别为0.003 3、0.006 6 mg/kg,样品测定结果表示为:x=(168±6.56)μg/kg.结论 镉测量不确定度的主要来源是测定样品消解液中镉质量浓度引入的不确定度.