氯酚的分析技术研究进展北大核心CSCD

氯酚是氯取代苯酚类化合物的总称,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚被许多国家列为优先控制的污染物.随着对氯酚监测研究的逐步深入,各种新型的痕量富集净化和检测技术不断涌现。本文主要综述了氯酚的液液萃取、液相微萃取、固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、索氏提取、加速溶剂萃取和QuEChERS等样品前处理新技术及气/质联用、液/质联用和毛细管电泳等分析新方法,并对氯酚微量检测的发展趋势进行了展望。     

氯酚的分析技术研究进展

氯酚是氯取代苯酚类化合物的总称,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚被许多国家列为优先控制的污染物.随着对氯酚监测研究的逐步深入,各种新型的痕量富集净化和检测技术不断涌现。本文主要综述了氯酚的液液萃取、液相微萃取、固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、索氏提取、加速溶剂萃取和QuEChERS等样品前处理新技术及气/质联用、液/质联用和毛细管电泳等分析新方法,并对氯酚微量检测的发展趋势进行了展望。     

新型混合型固相萃取小柱气相色谱-质谱联用法测定蔬菜水果中92种农药残留

目的:采用本实验室开发的新型农药残留用固相萃取小柱净化样品,建立采用GC-MS方法测定水果、蔬菜中常见的92种农药残留的测定方法。方法:样品采用QuECHERS方法提取,混合型固相萃取小柱净化,所得供试品溶液采用GC-MS检测。结果:针对6种水果、蔬菜进行了方法学考察,结果表明87种农药回收率均处于60%～120%之间,可进行定量测定,另外5种农药可进行定性测定。大多数农药的检测限低于0.01 mg/kg。结论:本方法采用的新型混合型固相萃取小柱,可以通过一次过柱实现对多种杂质的去除,净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率。     

动物源食品磺胺类药物残留GPC法测定

磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素,其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重,被受到广泛关注.进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义[1].由于动物源食品基质复杂,在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化,目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取[2-5]等方法.凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析[6],但应用于药物的多残留分析报道很少[7].     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定菊花茶中的56种农药残留

目的 建立菊花茶中56种农药残留的分散固相萃取（QuEChERS） - 气相色谱串联三重四级杆质谱（GC - MS/MS）测定方法。方法 样品用乙腈提取,PSA+C18+GCB混合型分散固相萃取剂净化,DB - 5MS色谱柱分离,多反应监测模式（MRM）检测,外标法定量。结果 在0.005～500 mg/L范围内,56种农药的线性相关系数均≥0.995,方法定量限为0.002～0.057 mg/kg,平均回收率为60.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）为0.53%～20.09%。结论 该方法简单快速灵敏,可以实现菊花茶中农药残留的快速高通量检测。     

保留时间锁定大体积进样和固相萃取G/CMS法同时测定果蔬中多种农药残留量

目的:建立同时测定果蔬中多种农药残留量的检测方法。方法:用固相萃取手段提取、净化水果中的多农药残留,并用保留时间锁定和SIM-GC/MS技术结合大体积进样技术进行定性定量分析的测定。结果:本方法可同时检测果蔬多种农药(可望达到200种以上)。结论:方法大大降低检测低限、回收率好、效率高。     

气相色谱-质谱法测定瓜蒌中的70种农药残留

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和QuEChERS结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立瓜蒌中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等70种农药残留的检测方法。方法样品采用QuEChERS方法提取并简单净化,经SPE固相萃取柱进一步净化,由HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,以三重四级杆串联质谱仪检测,选择多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果 70种农药的线性范围为5μg/L~200μg/L,相关系数0.995,方法的检出限为0.01μg/kg~2.00μg/kg,定量限为0.05μg/kg~5.00μg/kg。70种农药的平均回收率为74.2%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~4.6%。结论该方法稳定、可靠、样品处理简单、分析时间短、灵敏度和准确性好,可满足瓜蒌中多种农药的同时分析,适用于中药材中农药残留的快速筛查。     

QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法 同时测定蔬菜中49种常见农药残留

摘要:目的　建立蔬菜中49种农药的QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC- GC/MS）快速检测方法。方法　样品经QuEChERS方法处理,乙腈提取,离心后,上清液通过基质分散固相萃取净化;净化液经氮吹浓缩后,在线GPC-GC/ MS 定量分析。结果　49种待测农药在0.4～16.0 μg范围内时相关系数在0.9912～0.9999之间;3种样品（白菜、南瓜和胡萝卜）的加标回收率范围为66.6%～120.7%,相对标准偏差（RSD）均小于15.0%（n＝6）。结论　本法简单快速、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,适用于蔬菜中多种农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中17种农药残留

目的 建立了水果蔬菜中17种农药残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱法的测定方法.方法 以乙腈为提取溶剂,用Carb/NH2柱净化果蔬样品中的17种农药,并以气相色谱-串联质谱法(GS-MS/MS)测定.结果 17种农药残留量在0.01～0.50 μg/mL线性关系良好,相关系数r为0.9939～0.9996,加标回收率...     

凝胶色谱串联质谱法检测植物性产品中75种农药残留

目的：建立凝胶色谱串联质谱检测水果、蔬菜和谷物中75种农药残留的检测方法.方法：样品经乙腈提取,活性碳及氨基固相萃取小柱净化后,再经过在线GPC进入GC/MS进行检测,使相对检出限有了较大的提高.结果：相对偏差为0.9%～15.7%,回收率在55.8%～130.7%之间,检出限在0.01～0.05 mg/kg之间.结论：该方法能满足植物性食品中多种农药残留的筛选,具有灵敏、快速、重现性好的特点.