顶空气相色谱法测定卫生巾中环氧乙烷残留量

目的:建立卫生巾中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱测定法.方法:采用Agilent DB-624 (30 m×0.32 mm,1.80 μm)色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度为60℃,平衡时间为40 min,柱温为60℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250 ℃;载气流速为1.5 ml·min-1.结果:环氧乙烷在0.629 2～16.78 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为101.0%,RSD=5.6%(n=6).结论:该方法准确、灵敏、简便,适用于卫生巾中环氧乙烷残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量

目的建立测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱方法。方法采用AlltechAT-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm)色谱柱,FID检测器,进样口温度200℃,柱温45℃,检测器温度200℃,顶空平衡温度80℃,保温30 min。结果环氧乙烷在1.0~10.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.04μg/mL,平均加样回收率为98.85%(n=9),重复性试验相对标准偏差(RSD)为2.84%(n=6)。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于一次性使用无菌注射器的临床安全性评价。     

顶空气相色谱法测定马来酸依那普利中5种残留溶剂

目的采用顶空气相色谱法测定马来酸依那普利原料药中5种残留溶剂。方法色谱柱:DB624毛细管柱(氢火焰离子检测器),载气:氮气,进样口温度:220℃,检测器温度:220℃。柱温为程序升温:初始柱温为35℃,保持7 min,以每分钟20℃升至200℃,保持5 min。顶空条件:顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。正丙醇为内标物。结果 5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6～0.999 8,n=7),平均回收率(n=9)为84.24%～98.50%;精密度、重复性RSD均小于2%。结论本方法适用于马来酸依那普利中有机溶剂残留的测定。     

顶空气相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量

目的 建立测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法 色谱柱为Agilent HP-FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.320 m,0.25μm),柱温为40℃,进样口温度为180℃,FID检测器温度为240℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量为1 m L,载气为氮气,流速为2.0 m L/min。结果 丙酮、乙醇质量浓度分别在0.102 10~2.042 00 g/L(r=0.999 9)和0.102 51~2.050 20 g/L(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=6),平均回收率分别为99.00%(RSD=0.98%,n=6)和101.54%(RSD=0.48%,n=6)。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮、乙醇残留量的测定。     

GC-ECD测定聚偏二氯乙烯类药品包装材料中偏二氯乙烯单体含量

目的 建立聚偏二氯乙烯类药品包装材料中偏二氯乙烯单体含量的顶空气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法。方法 采用HP-INNOWax (30.0?m×320 μm,0.25 μm)色谱柱;ECD检测器;顶空平衡温度为80 ℃,平衡时间为30 min,柱温为50 ℃,进样口温度为200 ℃,检测器温度为300 ℃,电流为1 nA;氦气载气,柱流速为1.0 mL·min^-1。结果 在2.0~150.0 ng内呈线性关系(r=0.999 2);平均回收率为99.1%,RSD=0.6%。结论 顶空GC-ECD可以准确、灵敏地测定聚偏二氯乙烯类药品包装材料中偏二氯乙烯单体的含量。     

结冷胶中残留溶剂测定方法的优化探讨

目的:建立顶空气相色谱法同时测定结冷胶中的残留溶剂异丙醇和乙醇。方法:在顶空平衡条件下用0.5mol·L^-1氢氧化钠溶液将结冷胶水解后,采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为DB-624柱(30 m×0.53 mm, 3.0μm);柱温为50℃;进样口温度为230℃;检测器为FID,温度为260℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为60 min。结果:乙醇在0.051～1.020 9 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999),异丙醇在0.007 7～0.154 3 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999);乙醇平均回收率分别为104.2%(RSD=2.3%,n=9),异丙醇的平均回收率为100.6%(RSD=0.9%,n=9)。测定样品22批,结果乙醇含量均小于0.3%,异丙醇含量均小于0.04%。结论:该法操作较为简单、绿色环保,且方法专属性、精密度、重复性、耐用性均良好,可用于评价结冷胶中的残留溶剂情况。     

顶空气相色谱法测定15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中的残留杂质环氧乙烷和二氧六环的含量。为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯的质量控制提供参考和依据。方法:参考国内外药典方法,选用色谱柱DB-5(15 m×0.32 mm, 1μm),以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液,采用程序升温模式：起始温度为35℃,维持5 min,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至250℃,维持5 min。进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度70℃,平衡时间45 min,分流比为10∶1。按标准加入法计算供试品中环氧乙烷和二氧六环的含量。结果:在该色谱条件下,环氧乙烷和二氧六环分别在0.5～4μg·mL^-1和5～40μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.99);平均回收率均为75%(RSD=5%,n=9)。来自三个厂家的五批次样品均未检测出环氧乙烷,其中一批样品未检出二氧六环,另外四批样品中二氧六环含量均小于0.005%,符合限度要求。结论:该方法适用于15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量测定,...     

顶空气相色谱法测定康百汀中有机溶剂残留

目的 建立康百汀中残留有机溶剂的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法.色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为45℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 3种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系(r=0.999 7～0.999 9);平均回收率(n=9)为99.2%～100.2%.结论 本方法操作简便、结果准确,可用于康百汀中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定清开灵注射液中乙醇的残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定清开灵注射液中乙醇的残留量.方法 采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为HP INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为4.0 mL•min-1.检测器为FID,温度为250 ℃;进样口温度为200 ℃,分流比为2: 1;程序升温初始温度为60 ℃,保持8 min,后运行温度为180 ℃,运行8 min.采用顶空进样,平衡温度为90 ℃,平衡时间为20 min,溶剂为重蒸水,内标物质为二氧六环.结果 被测物乙醇和内标物质二氧六环在此色谱条件下均能得到很好的分离,空白对照无干扰,被测物乙醇和内标物质二氧六环的峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98 ;平均回收率为99.51%,RSD为0.74%. 结论 该实验方法 简便,操作简单,结果 准确,重复性好,适用于清开灵注射液中乙醇残留量的检测.     

GC法测定聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇、三甘醇及环氧乙烷和二氧六环杂质的含量

目的:建立新型药用辅料聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇和三甘醇以及环氧乙烷和二氧六环杂质的检查方法。方法:乙二醇、二甘醇和三甘醇的检测为气相色谱直接进样法;环氧乙烷和二氧六环的检测为顶空气相色谱法。2种检查方法均为氢火焰离子化检测器(FID)。结果:乙二醇、二甘醇和三甘醇分别在5.10～101.92、5.06～101.28、5.00～100.04μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好(r_乙二醇=1.000;r_二甘醇=0.999 9;r_三甘醇=0.999 8);检测限分别为0.27、0.25、0.29μg·mL^-1;定量限分别为0.55、0.50、1.15μg·mL^-1;重复性RSD均<5%;回收率在91.3%～97.3%。环氧乙烷和二氧六环分别在1.00～10.00、0.50～40.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r_环氧乙烷=0.999 8;r_二氧六环=0.999 9);检...     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯的含量.方法 色谱柱:DB-1301(15 m×0.53 mm×1 μm);柱温采用程序升温:先80℃保持0.5 min,然后以20℃·min-1的速度增加到220℃并保持10 min;采用氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:275℃;进样口温度:225℃;载气:氮气,流速:2.3 ml·min-1;分流比:20:1;进样量:1.0 μl.结果 柠檬酸三乙酯在24～36 g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 17),平均回收率为99.91%,RSD值为0.06%.结论 该方法准确、简便、专属性强,可以作为柠檬酸三乙酯含量分析法.     

顶空气相色谱法测定十滴水中的乙醇量

目的：建立十滴水中乙醇量的顶空气相色谱测定法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-Wax毛细管色谱柱（30m×0.25mm,涂层厚0.25μm）,载气：高纯氮气,FID检测器,柱温：40℃,测定十滴水中的乙醇量。色谱条件：水为溶剂,平衡温度为80℃,平衡时间50min,样品稀释1000倍后顶空进样检测。结果：乙醇的量在0.2×10-3～1×10–2mL·mL-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为：Y=5.7×107X-3128.2（r=0.9997）;平均回收率为100.1%（RSD=1.1%,n=6）;最低检测限为1.99μg·mL-1。结论：顶空进样毛细管气相色谱法可用于十滴水中乙醇量的测定,该方法准确、灵敏、重现性好,对色谱系统影响少。     

HPLC法测定聚桂醇原料药的含量

目的建立聚桂醇原料药含量测定的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-甲醇-水（20∶68∶12）为流动相;流速为1.0mL.min-1;示差折光检测器;检测器和柱温均为35℃。结果聚桂醇在0.50～10.00g.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率为99.2%（n=9）,RSD为1.3%。结论该法简便准确,可用于聚桂醇原料药的质量控制。     

离子色谱法测定注射用门冬氨酸钾镁中无水门冬氨酸钾镁含量

目的：建立测定注射用门冬氨酸钾镁中无水门冬氨酸钾镁含量的方法。方法：采用离子色谱法,色谱柱为CS12A（4 mm ×250 mm）,保护柱为CG12A（4 mm ×50 mm）;电导检测器,阳离子抑制器;流动相为25 mmol· L^-1甲烷磺酸溶液,流量为1 mL· min^-1;柱温30℃。结果：无水门冬氨酸钾在22.08～441.64μg· mL^-1范围内,色谱峰面积与其浓度成良好线性关系（Y＝0.0377X-0.0145,R^2＝1）,回收率为100.1％,RSD为0.7％;无水门冬氨酸镁在24.09～481.84μg· mL^-1范围内,色谱峰面积与其浓度成良好线性关系（Y＝0.0409X-0.0088,R^2＝1）,回收率为100.9％,RSD为0.4％。结论：本方法可简便、快速、准确地对注射用门冬氨酸钾镁中无水门冬氨酸钾镁含量进行测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

HPLC法同时测定桑叶中芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量

目的建立晾晒、烘干及鲜桑叶中芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,Shim pack ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为0.4%磷酸乙腈溶液(A)和0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速设为1.0 ml.min-1。结果三种黄酮类成分在35 min内达到良好分离,芦丁在0.076～1.920 mg.L-1,异槲皮苷在0.086～2.148 mg.L-1,紫云英苷在0.042～2.108 mg.L-1范围内线性关系良好(r>0.999 3,n=6),三种成分平均加样回收率分别为99.7%(RSD=2.5%)9、8.8%(RSD=2.4%)和99.5%(RSD=4.1%)。结论该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,为评价桑叶药材炮制方法提供了一个很好的依据,同时也可用于桑叶药材的质量控制。     

顶空气相色谱法测定参芪扶正注射液中乙醇残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定参芪扶正注射液中乙醇残留量。方法：采用DB-1毛细管柱（50m×0．53mm,5μm）,载气为氮气,柱温为40℃,进样口温度为200℃,FID检测温度为250℃。结果：乙醇在0．002—20．100mg·ml。浓度范围内,线性关系良好（r=1．0000）;平均回收率为96．41％（RSD为1．7％）。结论：该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于参芪扶正注射液中乙醇残留量的测定。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B1和维生素B6的含量

目的：建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法：色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（55∶24∶21）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果：硫酸胍生在40～200mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD为0.4%）;磷酸氯喹在80～400mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9,RSD为0.7%）;维生素B6在32～160mg·L-1（r=1.0000）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9）,RSD为0.6%。结论：该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。     

HPLC 法同时测定宣木瓜中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量

目的建立宣木瓜药材中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.6%磷酸溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速设为1.0 ml.min-1。结果绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素线性范围分别为0.035～0.56 g·L-1(r=0.997 8),0.003 2～0.051 2 g·L-1(r=0.999 3),0.004 25～0.068 g·L-1(r=0.999 7),0.003 5～0.056 g·L-1(r=0.999 7),平均加样回收率分别为102.9%(RSD=1.04%)、99.3%(RSD=2.28%)和99.2%(RSD=2.33%)、99.5%(RSD=2.52%)。结论该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。