茵陈蒿汤HPLC指纹图谱初步研究

目的:优选茵陈蒿汤HPLC指纹图谱色谱条件。方法:采用welch-materials XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,以标准品对照法初步鉴定茵陈蒿汤主要有效成分。结果和结论:该色谱条件下,茵陈蒿汤指纹图谱中8个成分得到鉴定,其中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚来源于大黄,绿原酸和栀子苷来源于茵陈、栀子。     

高效液相色谱法同时测定坤泰胶囊中7种成分含量

目的 建立同时测定坤泰胶囊中地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸及毛蕊花糖苷7种成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(地黄苷D、黄芩苷、盐酸小檗碱、没食子酸、黄芩素)、230 nm(芍药苷)、338 nm(毛蕊花糖苷),柱温为30℃,进样量为20μL。结果 地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸、毛蕊花糖苷的质量浓度分别在7.512～225.360μg/mL、13.176～395.265μg/mL、6.511～195.315μg/mL、21.007～630.210μg/mL、4.616～138.465μg/mL、2.378～71.340μg/mL、2.008～60.225μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 5,n=6);平均加样回收率分别为97.30%,97.97%,97.59%,98.22%,98.87%,101.74%,98.13%,RSD分别为0.9...     

小建中汤配方颗粒与传统饮片中芍药苷含量的比较

目的 比较小建中汤配方颗粒与传统饮片中芍药苷的含量。方法 采用高效液相色谱法进行分析比较研究。结果 该测定方法精密度、稳定性和重复性良好,平均回收率为100．7％．RSD=1．5％。结论 两种剂型中芍药苷的含量无明显差异。     

HPLC同时测定川芎清脑颗粒中8种成分

目的 建立同时测定川芎清脑颗粒中绿原酸、阿魏酸、升麻素苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蛇床子素的HPLC方法。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7 μm）,流动相为甲醇-0.05%的磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长分别为330 nm（绿原酸、阿魏酸、蛇床子素）,280 nm（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）,254 nm（升麻素苷）。结果 绿原酸、阿魏酸、升麻素苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蛇床子素的线性范围分别为4.97~37.29,5.29~39.68,2.54~19.08,35.46~265.94,25.65~192.37,2.40~18.02,1.66~12.47,2.64~19.80 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均回收率（n=6）均>90%。结论 该方法精确可信、操作简便快捷,可用于川芎清脑颗粒中各成分同时测定。     

茵陈蒿汤分煎液与合煎液中大黄酚含量的测定

目的 研究单味中药精制颗粒剂在临床应用的药效物质基础。方法 采用Hypersil C18,甲醇-0．1％磷酸水溶液(85：15)作流动相,检到波长254nm。结果 大黄酚峰能与其它峰完全分离,分煎液大黄酚平均回收率99．41％,RSD＝2．27％,合煎液大黄酚平均回收率101．01％,RSD＝0．45％。结论 分煎液大黄酚含量高于合煎液。     

HPLC法同时测定肾通颗粒中6种成分的含量

目的:建立同时测定肾通颗粒的6种成分—淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 含量的分析方法。方法:色谱柱:Alltech C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱法;检测波长:270nm,245 nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);进样量为20μL。结果:淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 的线性范围分别为0.30～2.97,0.05～0.50,0.03～0.32,0.12～1.16,0.06～0.56,0.10～1.00μg范围内,线性关系良好(r>0.9995)。平均加样回收率(n=6)分别为100.7%,99.0%,101.2%,101.8%,98.0%,100.1%;RSD<2.0%。结论:本方法操作简单、重复性好,为评价和控制肾通颗粒的质量提供了可靠的方法。     

杏苏止咳颗粒HPLC指纹图谱及7种成分含量的研究

摘要：目的:采用HPLC法,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱和7种成分定量分析的测定方法,为杏苏止咳颗粒的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法:采用HPLC法,同时测定杏苏止咳颗粒中苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为250 nm、320 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min-1,进样量为10μl。选取橙皮苷为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素检测质量浓度的线性范围分别为4.515～63.210μg·ml-1（r=0.999 6）,0.488～6.829μg·ml-1（r=0.999 8）,2.288～32.030μg·ml-1（r=0.999 5）,0.390～5.461μg·ml-1（r=0.999 7）,1.781～24.930μg·ml-1（r=0.999 6）,1.321～18.490μg·ml-1（r=0.999 4）,0.378～5.288μg·ml-1（r=0.999 6）μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.6%,98.5%,99.0%,98.7%,99.1%、98.7%,98.5%（RSD<2.0%,n=6）。12批杏苏止咳颗粒的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰22个,并对其中7个共有指纹峰进行了指认和归属。通过聚类分析,12批样品聚成2类。结论:所建立的HPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对杏苏止咳颗粒的质量进行控制。     

十味鹅黄颗粒HPLC指纹图谱及8种主要成分含量测定

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法,研究建立十味鹅黄颗粒指纹图谱定性和8种主要成分定量分析的测定方法,为十味鹅黄颗粒的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法：色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果：含量测定结果显示,十味鹅黄颗粒中的主要成分芍药苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、丹皮酚和木兰脂素8个成分的含量范围分别为0.386 8~0.448 5,0.132 7~0.149 1,0.122 3~0.135 7,0.023 0~0.029 6,0.247 6~0.275 5,0.037 2~0.051 4,0.122 7~0.153 7,0.4492~0.536 0 mg·g^-1;方法学考察结果显示各项指标符合含量测定要求;10批次十味鹅黄颗粒样品的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰11个,并对其中8个共有指纹峰进行了指认和归属。结论：所建立的指纹图谱共有模式特征性强,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对十味鹅黄颗粒的质量进行控制。     

高效液相色谱法测定姜黄颗粒中姜黄素成分含量

目的 建立姜黄素高效液相测定方法,测定姜黄颗粒中姜黄素成分含量;方法 采用RP-HPLC,色谱柱Shimpack VP-ODS (4.6mm*150mm,5μm);流动相:乙腈-4％冰醋酸(48:52);检测波长:430hm;流速:1mL· min-1;柱温30℃.结果 姜黄素的进样浓度在2.104～105.2μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.68％,RSD=1.34％(n=9);结论 该法稳定、简便,可用于姜黄颗粒的质量控制.     

茵陈蒿汤水提液中各成分的反相高效液相色谱梯度洗脱法分析

目的:确定茵陈蒿汤水提液的高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱为LichrospherC18柱(4.6mm×25cm,5臁m),采用A相(0.5磷酸水溶液)、B相(0.5‰磷酸甲醇溶液)为流动相进行非线性梯度洗脱(A相起始比例为90%,50min内下降至40%,其后的5min内下降至28.5%);流速1ml/min,检测波长为254nm,柱温:25℃,进样量:5臁L=果:运用该梯度洗脱方法能较好的分离茵陈蒿汤水提液中的各个成分。结论:本方法较完整的呈现了茵陈蒿汤水提液的化学成分组成,能为茵陈蒿汤的指纹图谱研究提供参考。     

益气复胰汤汤剂与中药配方颗粒化学成分的对比研究

目的对益气复胰汤传统汤剂与中药配方颗粒有效成分（或指标成分）的含量进行测定,探讨益气复胰汤中药配方颗粒在中药复方配伍中应用的可行性。方法采用高效液相色谱方法,对益气复胰汤汤剂与中药配方颗粒中黄芪甲苷、芍药苷和延胡索乙素等指标成分进行含量测定。结果益气复胰汤1号汤剂与中药配方颗粒中的黄芪甲苷含量分别为0.031%和0.039%;益气复胰汤2号汤剂与中药配方颗粒中的芍药苷含量分别为0.41%和0.39%;益气复胰汤3号汤剂与配方颗粒中的延胡索乙素含量分别为0.011%和0.016%。结论两者主要指标成分的含量差异无统计学意义,为中药配方颗粒在中药复方配伍中的应用提供了实验依据。     

武当山5种土大黄中3种蒽醌类成分的含量比较

［摘要］目的考察武当山地区5种土大黄根的蒽醌类成分含量,以评价其质量。方法采用高效液相色谱法对5种不同品种的土大黄根中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量进行比较。色谱条件：Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;检测波长254 nm;柱温25 ℃;流动相甲醇 0.1%磷酸溶液（85：15）;流速1.0 mL&#8226;min 1。 结果5种土大黄中3种蒽醌类成分的含量范围分别为大黄素0.99%～3.24%、大黄酚0.06%～0.26%、大黄素甲醚0.05%～0.13%。 结论武当山地区土大黄类中药来源分别为酸模（Rumex acetosa L.）、羊蹄（R.japonicus Houtt.）、齿果酸模（R.dentatus L.）、尼泊尔酸模（R.nepalensis Spreng）以及巴天酸模（R.patientia L.）的根。酸模中大黄素含量＞3%,可为制定土大黄质量标准提供参考。     

HPLC法测定抗感颗粒中绿原酸的含量

目的：提高抗感颗粒的质量标准。方法：采用高效液相色谱法测定抗感颗粒中绿原酸的含量。结果：含量测定方法简便、准确、重现性好。结论：所拟定的方法可用于抗感颗粒的质量控制。     

HPLC测定小儿止泻颗粒中葛根素的含量

目的　采用高效液相色谱法测定小儿止泻颗粒中葛根素的含量。方法　固定相为HypersilC18柱 (4 .6mm× 15 0mm ,5μm) ;流动相为甲醇 -水 (2 3∶77) ;检测波长 2 5 0nm ;流速 1.0 0ml·min-1。结果　葛根素在 0 .2～ 1.0 μg·ml-1范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r=0 .9999) ,葛根素的加样回收率平均为 98.87% ,方法精密度RSD =2 .39%。结论　实验结果表明该方法准确、灵敏度高、重复性好     

黄连解毒汤配方颗粒中4种成分含量的测定及与传统汤剂的比较

目的：建立一种同时测定黄连解毒汤配方颗粒中4种成分（栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱）含量的HPLC方法,对黄连解毒汤配方颗粒和传统汤剂的主要色谱峰及成分含量进行比较。方法：采用菲罗门Gemini 5u C18110A色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,以每100mL水中含1mL pH=6.0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液为流动相B;梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长260nm,柱温30℃。结果：在39min内黄连解毒汤配方颗粒中栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱4种成分完全分离;回归方程显示4种成分的峰面积与其浓度呈良好的线性关系;4种成分的平均加样回收率（n=6）为95.02%～104.57%, RSD均小于3.0%;黄连解毒汤配方颗粒与传统汤剂的主要色谱峰的峰形峰位一致,成分含量相当。结论：该方法简单快捷,灵敏度高,稳定、重复性好,可用于黄连解毒汤配方颗粒的质量控制,黄连解毒汤配方颗粒与传统汤剂的主要成分一致,可为其替代传统汤剂作为理论依据。     

HPLC法同时测定细辛提取物及其配方颗粒中细辛脂素等5种成分的含量

目的建立细辛提取物及其配方颗粒中细辛脂素、芝麻脂素、甲基丁香酚、卡枯醇和2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯丙酮共5种成分的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为287 nm,柱温为35℃。结果细辛脂素、芝麻脂素、甲基丁香酚、卡枯醇和2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯丙酮质量浓度分别在7.5~300 mg·L-1、4~160 mg·L-1、2~80 mg·L-1、0.9~90 mg·L-1和3~300 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 3);平均加样回收率(n=6)在97.5%~101.0%内,RSD均小于1.99%。不同细辛提取物及配方颗粒中5种成分含量差异较大。结论本方法准确、重复性好,可用于细辛提取物及其配方颗粒的质量控制。     

HPLC-DAD波长转换法同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津Inert Sustain C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸和咖啡酸)、280 nm(黄芩苷)、228 nm(牛蒡苷)、276 nm(汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为4.830~154.6μg/m L(r=0.999 8)、0.750~24.1μg/m L(r=0.999 7)、22.859~731.5μg/m L(r=0.999 7)、8.491~271.7μg/m L(r=0.999 3)、2.471~79.0μg/m L(r=0.999 6)、6.656~213.0μg/m L(r=0.999 4)、2.756~88.2μg/m L(r=0.999 8);精密性、稳定性、重复性的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.86%~100.82%(RSD=1.46%,n=6)、98.79%~101.09%(RSD=0.93%,n=6)、97.57%~101.51%(RSD=1.37%,n=6)、97.76%~99.63%(RSD=0.77%,n=6)、97.99%~100.12%(RSD=0.76%,n=6)、96.54%~101.07%(RSD=1.87%,n=6)、96.60%~99.59%(RSD=1.14%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的同时测定。     

浅析中药汤剂与单味中药浓缩颗粒

单味中药浓缩颗粒有效成分浓度高,可直接冲服,起效快,应用方便,因而受到患者欢迎.相对于汤剂而言,制备相对较长时间的加热处理过程,易使某些有效成分损失.在加快研究步伐的同时,单味中药浓缩颗粒的临床试用不应因为有争论而停滞不前.     

HPLC法测定乌丹降脂颗粒中大黄素的含量

目的：建立HPLC法测定鸟丹降脂颗粒中大黄素的含量。方法：固定相为C18ODS柱；流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液；检测波长254nm。结果：大黄素标准对照品线性关系好，r=0．9999，样品平均回收率为97．55％，RSD=1．48％。结论：本法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于该产品的含量测定。