基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

UPLC-Q-TOF MS/MS法分析参芪降糖颗粒化学成分

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。再通过质谱保留时间、精确分子量、特征碎片离子等信息鉴定所得成分的结构。结果从中共鉴定出98个化合物,主要包括皂苷、黄酮、木脂素等。结论该方法稳定可靠,可为参芪降糖颗粒的药效物质基础研究及质量控制建立奠定基础。     

基于GC-MS和UPLC-ESI-MS/MS法研究乌药化学成分

目的:研究湖南产乌药化学成分。方法:分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法和液相色谱-质谱(UPLC-ESI-MS/MS)对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,采用程序升温法,EI离子源,扫描质量范围为m/z 35~400 amu;在UPLC-ESI-MS/MS中,以Acquity UPLC BH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI源,扫描质量范围为m/z 100~1 200。结果:利用GC-MS法共鉴定了乌药中68个挥发性成分,主要为单萜类物质。利用UPLC-ESI-MS/MS法在甲醇提取物中共鉴定出42个化合物,其中24个呋喃倍半萜及其内酯、10个生物碱、6个黄烷醇多酚及其缩合物、1个有机酸和1个甾醇类化合物。结论:系统研究了湖南产乌药中的化学成分,为湖南产乌药的药效物质基础及质量控制研究提供一定的理论依据。     

基于GC-MS和UPLC-ESI-MS/MS法研究乌药化学成分北大核心CSCD

目的：研究湖南产乌药化学成分。方法：分别采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法和液相色谱-质谱（UPLC-ESI-MS/MS）对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为色谱柱,采用程序升温法,EI离子源,扫描质量范围为m/z 35～400 amu;在UPLC-ESI-MS/MS中,以Acquity UPLC BH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI源,扫描质量范围为m/z 100～1 200。结果：利用GC-MS法共鉴定了乌药中68个挥发性成分,主要为单萜类物质。利用UPLC-ESI-MS/MS法在甲醇提取物中共鉴定出42个化合物,其中24个呋喃倍半萜及其内酯、10个生物碱、6个黄烷醇多酚及其缩合物、1个有机酸和1个甾醇类化合物。结论：系统研究了湖南产乌药中的化学成分,为湖南产乌药的药效物质基础及质量控制研究提供一定的理论依据。     

筋骨止痛凝胶化学成分分析

目的 对筋骨止痛凝胶的非挥发性化学成分进行快速检识。方法 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;进样量2μL;柱温35℃;电喷雾离子源;正、负离子全扫描。根据精确质荷比、二级质谱裂解规律结合相关对照品、文献,对化合物进行鉴定和归属。结果 共鉴定出100种成分,包括含氮类、皂苷类、苯酞类、黄酮类、香豆素类等,其中28种成分经对照品确认。结论 该方法可快速鉴定筋骨止痛凝胶中的非挥发性成分,为其药效物质基础和质量控制的深入研究提供了一定的参考。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析双参平肺颗粒化学成分

目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm32.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对双参平肺颗粒中复杂成分进行快速准确识别,并明确各成分的药材归属。结果共鉴定了63个化合物,其中萜类化合物24个、酚酸类7个、丹参酮类成分6个、黄酮类14个、其他类12个。结论利用建立的定性分析方法快速准确地识别双参平肺颗粒中主要化学成分,为其进一步的体内显效成分分析、药效物质基础及质量控制研究奠定了基础。     

采用顶空气相色谱-质谱联用法快速分析中药莪术中挥发性成分

目的:研究莪术中的挥发性化学成分。方法:采用Headspace-GC/MS方法,TR-5石英毛细管色谱柱(30m×0.25 mm×0.25μm),顶空瓶平衡温度90℃,平衡时间30 min,进样量1.5 mL。结果:运用GC-MS能快速鉴定出79种化学成分。结论:本方法灵敏、快速、准确,为莪术挥发性成分研究提供了理论依据。     

HS-SPME-GC-MS联用分析稳心颗粒中的挥发性成分

目的:对稳心颗粒进行挥发性成分的快速分析,明确其主成分及相对含量。方法:采用顶空固相微萃取(HSSPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对稳心颗粒中的挥发性成分进行提取及快速分析,检索NIST08.L质谱库(匹配度≥80%),并结合文献报道鉴定了其中的化学成分。结果:从稳心颗粒挥发性成分中共鉴定出52种化合物,占总挥发性成分的67.39%,其中匙叶桉油烯醇、异丁香烯、氧化丁香烯、香橙烯等8个化合物为其主要成分,与文献报道的甘松挥发油主成分基本一致。结论:通过对其挥发性成分进行分析,为进一步研究稳心颗粒的药效物质基础提供了科学依据,并为其质量控制研究打下实验基础。     

肾茶GC-MS指纹图谱

目的:建立肾茶挥发性成分的GC-MS指纹图谱。方法:采用GC-MS结合程序升温保留指数技术对12批肾茶样品进行分析,DB-5MS色谱柱,载气氦气(He),流速1 m L·min-1,进样量1μL,分流比100∶1。质谱条件为电子轰击(EI)离子源,辅助线温度280℃,离子源230℃,四极杆150℃;质量扫描范围m/z 30~600。结果:分析了12个批次的肾茶样品,建立了肾茶挥发性成分GC-MS的指纹图谱,鉴定了13个共有色谱峰成分。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2004A版)进行指纹图谱分析,12批肾茶样品相似度均0.999。结论:GC-MS结合程序升温保留指数技术能较为全面地反映肾茶挥发性成分,所建立的肾茶GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,可作为肾茶挥发性成分质量控制的有效方法。     

基于UPLC/Q-TOF MS/MS的稳心颗粒主要成分分析及鉴定

[目的]采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)技术,对稳心颗粒中的化学成分进行初步分析。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-水(含体积比0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离源,正/负离子双模式检测,通过UPLC/Q-TOF MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对稳心颗粒的主要化学成分进行分析鉴定。[结果]结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中68个化合物进行了初步鉴定,结果显示,稳心颗粒成分以糖类、皂苷类、黄酮类为主,其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1丰度较高。[结论] UPLC/Q-TOF MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对稳心颗粒的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。     

甘肃产银州柴胡挥发性成分的超临界萃取-气相色谱-质谱联用分析

目的：对甘肃产银州柴胡的超临界萃取挥发性成分进行分析。方法：采用超临界二氧化碳（CO2）流体萃取法（SFE—CO2）对银州柴胡进行提取,利用气相色谱-质谱联用技术（Gc—Ms）对提取物中的挥发性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;进样口温度：250℃;程序升温：初始40℃,以3℃／min升至220℃,保持25分钟,以5℃／min升温至250℃,保持30分钟;载气为高纯氦气,流速1．0mL／min;离子源温度：250℃;离子源电离能：70eV。结果：从银州柴胡中共分离鉴定出25个化合物,占挥发油总量的52．2％。结论：该实验结果为了解银州柴胡的化学成分及进一步开发利用提供了依据。     

五加生化胶囊的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立五加生化胶囊的气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定指纹图谱.方法:采用GC-MS联用技术对11批五加生化胶囊的进行分析,5HP-MS色谱柱,载气He,流速1.0 mL· min-1,进样量1μL,分流比1:20.质谱条件:电子轰击(EI)离子源,辅助线温度280℃,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,质量扫描范围m/z 30～600.采用Chemstation和Nist05a谱库.结果:分析了11个批次的五加生化胶囊,建立了五加生化胶囊GC-MS的指纹图谱,确定了7个共有色谱峰,鉴定其中6个色谱峰.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版)进行指纹图谱分析,11批五加生化胶囊样品相似度均在0.90以上.结论:五加生化胶囊的GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,该指纹图谱可作为五加生化胶囊挥发性成分质量控制的稳定方法.     

银花泌炎灵片挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用法对银花泌炎灵片的挥发油成分进行分析,以丰富该制剂的化学成分研究,并为其质量控制提供理论基础.方法:采用《中国药典》一部(2010年版)附录XD挥发油测定法对银花泌炎灵片的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量.色谱柱为Agilent19091M-436弹性石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm);程序升温,起始温度为60℃,以10℃·min-1升温至280℃,保持12 min;进样口温度为280℃.质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电离电压70 eV,离子源温度230℃,扫描范围m/z 20～500.结果:共分离出30个化学成分,鉴定出其中的21种成分,相对含量超过5％的成分有棕榈酸(34.15％)、棕榈酸乙酯(21.01％)、1,5,9-三甲基-12-异丙烯基-1,5,9-十四烷环三烯(10.82％)、(Z,Z,Z)-9,12,15-亚油酸乙酯(7.71％).结论:银花泌炎灵片中挥发油成分主要包含棕榈酸,棕榈酸乙酯,亚油酸乙酯类成分等.     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分

目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSⁿ)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSⁿ可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。     

基于UPLC-PDA-MS/MS技术的四逆散水煎液体内外物质基础研究

目的:采用液质联用技术,分析四逆散水煎液体外化学成分及血中移行成分,对其体内外物质基础进行研究。方法:采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-2 mmol.L-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1,柱温35℃;质谱采用ESI源,正负离子同时检测,在m/z 100～1 000进行扫描,并对特征离子进行2次裂解,获得二级质谱数据。结果:在四逆散水煎液中,检测到芍药苷、甘草酸、柴胡皂苷a及柚皮苷等20种化学成分。在体内样品中,发现芍药苷、柚皮苷、橙皮苷等8种成分以原型入血;同时还检测到6种代谢物,包括葡萄糖醛酸结合物、硫酸酯结合物及葡萄糖醛酸硫酸酯结合物等。结论:采用UPLC-PDA-MS/MS技术分析四逆散水煎液的体内外化学成分,能比较全面、快速地反映四逆散水煎液的体内外物质基础,为进一步研究四逆散的药效物质基础提供依据。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中主要化学成分的HPLC-DAD分析和归属研究

目的：建立大黄黄连泻心汤中主要化学成分的HPLC—DAD分析方法,结合LC／MS／MS进行该复方不同药味配伍前后浸渍剂中化学成分的归属研究。方法：在HPLC分析的色谱条件中,采用Luna苯基柱（250mm×4．6mm,5μm）,DAD检测器在紫外区200—400nm范围内扫描,流动相为乙腈-0．5％三乙胺（磷酸调节pH至3．5）,梯度冼脱,流速为1mL·min^-1;进样量为20μL。通过对大黄黄连泻心汤中各药味单独和不同药味配伍前后浸渍剂中各色谱峰的保留时间和吸收光谱与对照品进行比较,并结合LC／MS／MS进行相关色谱峰的鉴定和归属研究。结果：本研究建立的HPLC—DAD方法,可较好的进行大黄黄连泻心汤中主要色谱峰的分离和对应色谱峰光谱扫描;在HPLC图谱共标出了20个主要色谱峰,结合对照品对其中的黄连小檗碱等11个化学成分进行了鉴定和来源归属;此外,对某些化学成分进行HPLC分离和LC／MS／MS定性,推断出了黄连碱等4个成分,并判断了它们的归属。结论：本研究建立的HPLC—DAD方法准确、重复性好,可进行大黄黄连泻心汤浸渍剂中主要化学成分的定性分析;对15个色谱峰进行的定性和归属研究结果可对揭示该复方的物质基础、配伍规律和质量控制提供实验数据支持。     

液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的正心降脂片化学成分研究

目的 建立一种快速鉴定中药复方制剂正心降脂片的高分辨质谱分析方法,系统阐明其化学成分组成。方法 采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对正心降脂片成分进行分析,色谱柱为Thermo Accucore aQ RP18(2.1 mm×150 mm, 2.6 μm),流动相采用乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1。采用加热电喷雾离子源,正、负离子同时扫描模式采集数据。根据一级准分子离子精确质荷比、二级质谱碎片离子信息、文献报道和对照品比对鉴定正心降脂片的化学成分。结果 共鉴定了正心降脂片中105个化学成分,包括21个有机酸、59个黄酮类化合物(黄酮氧苷类37个,黄酮碳苷类10个,多甲氧基黄酮类化合物12个)、19个醌类化合物(11个蒽醌类和8个菲醌类)、3个二苯乙烯类化合物及3个其他类型化合物。其中29个化合物采用对照品比对进行了鉴定,并对各成分的药材来源进行了归属。结论 对正心降脂片的化学成分进行了系统、全面地分析,为其药效物质基础、质量控制及作用机制研究奠定了基础。     

GC-MS法测定决明子脂肪油组成及稳定性探讨

目的采用气相色谱-质谱连用(GC-MS)法测定在空气中放置不同时间的决明子脂肪油的组成,探索其稳定性并推测其变化过程。方法色谱条件:HP-5 MS柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),载气He;汽化温度240℃;程序升温:150℃→280℃。质谱条件:EI电离,电压70 eV;GC-MS界面温度260℃;扫描围:201～450 amu。结果从决明子的脂肪油中,分离并鉴定了34个化合物。结论决明子脂肪油中主要含有十八碳二烯酸、(Z)-9-十八碳烯酸、十六酸、十八酸、二十酸、二十二酸、二十四酸,占总脂肪油的94.53%;决明子油放置不同的时间后,其组成虽有所变化但仍然相对稳定,其中不饱和脂肪酸的同分异构体间存在互变消长关系,特别是油酸、亚油酸、棕榈酸等活性物质会随着放置时间的增加而含量减少。     

UPLC-MS/MS测定茶芎苯酞类有效部位及其β-CD包合物中5种成分的药动学研究

建立一种茶芎苯酞类有效部位(phthalide target areas of Chaxiong,CPTA)及其β-CD包合物中5种成分在大鼠血浆中药物浓度的测定方法,明确该5种成分在生物体内的药动学参数、绝对生物利用度及CPTA/β-CD包合物的相对生物利用度。采用UPLC-MS/MS测定洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯和丁烯基苯酞5种成分的大鼠血药浓度。色谱条件为Shim-pack GIST C₁₈-AQ HP柱(2.1 mm×100 mm,3μm),流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量2μL;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测;采用研磨法制备CPTA/β-CD包合物,DAS 2.0软件对数据进行模型拟合,并计算CPTA的绝对生物利用度及包合物的相对生物利用度。最终成功建立了CPTA中洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯和丁烯基苯酞5种成分在大鼠血浆中的含量测定方法,各成分在各自范围内线性关系良好,r>0.99;这5种成分在大鼠体内的绝对生物利用度分别为22.30%,16.32%,21.90%,10.16%,12.43%,制备成CPTA/β-CD包合物后,5种成分的相对生物利用度分别为138.69%,198.39%,218.01%,224.54%,363.55%,生物利用度显著提高。该方法快速、准确,灵敏度较高,适合于中药提取物及其制剂的药动学研究。