近红外光谱分析技术在线测定颈痛颗粒流化床制粒过程中的水分

目的 利用近红外光谱分析技术快速测定颈痛颗粒流化床生产过程中水分的含量。方法 以颈痛颗粒为研究对象,对流化床生产设备的视窗进行改造,采用Micro NIR PAT-U对生产过程进行在线监测,利用偏最小二乘法建立颈痛颗粒流化床生产过程中水分的定量分析模型。结果 最终建立的水分含量PLS定量模型RMSEC,RMSECV,RMSEP, R2c,R2cv,R2p分别为0.245 4%、0.287 1%、0.279 8%、0.909 1、0.880 6、0.904 6,外部验证的平均相对误差为3.0%。结论 近红外光谱分析技术可以替代水分测定仪,对颈痛颗粒流化床生产过程中水分的含量进行在线、快速、准确地测定。     

近红外光谱法探索在线监测注射用五水头孢唑林钠干燥过程中的水分含量

目的建立在线监测注射用头孢唑林钠干燥过程中的水分含量测定方法。方法水分定量模型建模样品采以不同批次、不同干燥时间段五水头孢唑林钠原料为研究对象,结合干燥、引湿实验扩充样品水分范围,用积分球测定近红外漫反射光谱,并采用聚类分析挑选出建模光谱,光谱预处理方法为一阶导数+MSC法,谱段为7502~6499.2、5500.2~3 999.8 cm~(-1),回归方法偏最小二乘法。结果水分定量模型建模样品共计85个,水分含量质量分数为12.15%~16.41%,相关系数(coefficient of determination,R~2)为96.30,交叉验证均方差(root mean square error of cross validation,RMSECV)为0.181。外部验证样品52个,水分含量质量分数为13.28%~16.17%,外部验证均方差(root mean square error of predication,RMSEP)为0.149。模型专属性强,准确度、线性和精密度符合要求。结论建立的运用近红外监测注射用头孢唑林钠干燥过程的水分含量方法是可行的,为实现近红外在线干燥提供了实验基础。     

罗红霉素片干燥工艺优化

目的探讨罗红霉素片干燥工艺的优化方法。方法以颗粒的水分、干燥时间、粒度、休止角、含量、有关物质检测、生产收率等为考察指标,分析沸腾干燥制粒在罗红霉素片生产中的可行性。结果在达到要求水分后,沸腾干燥的堆密度休止角、片子硬度及脆碎度、有关物质均符合要求,但沸腾干燥法干燥时间、颗粒含量、片子溶出度优于传统烘箱干燥。结论沸腾干燥法效率优于烘箱干燥法,适合用于罗红霉素片的大批量生产。     

干燥方法对颗粒和片剂性质的影响

本文采用三种干燥方法,即流化床干燥法,其入口温度为41-44℃;红外干燥法,45-48℃;箱式干燥法,50℃.实验比较了三种方法对水溶性药物扑儿敏(CPM)和水难溶性药物磺胺嘧啶(SDM)的颗粒以及片剂性质的影响.用三种干燥方法干燥的颗粒,对CPM来说,虽     

一步制粒是中药现代制剂的摇蓝和捷径

一步制粒(亦称流化床制控和沸腾制粒)系利用洁净的热空气把密闭容器的固体粉粒从底部吹沸,粉粒由固定床到流化床作规则复杂的上下流化,并达到混合目的,然后由喷枪喷入润湿和粘附剂,使其结成小颗粒,并在流化床内干燥。它将传统制粒中的混合、润湿、制软材、刮颗粒、干燥等多道工序合并在同一容器中进行,在理想的《GMP》环境中完成制粒     

不同干燥方式对颗粒粉体性质的影响

目的 探究不同干燥方式对颗粒粉体性质的影响。方法 采用相同的处方进行制粒,采用真空干燥,烘箱干燥及流化床干燥,测定不同干燥方式所得颗粒的流动性指数,综合评价不同干燥方式所得颗粒的粉体性质。结果 三者中烘箱干燥产物的流动性最好,可压性无明显区别。结论 不同干燥工艺造成了干燥产物粉体性质的差异。     

复方板蓝根颗粒沸腾制粒干燥工艺研究

目的优选复方板蓝根颗粒沸腾制粒干燥的最佳工艺条件。方法采用正交设计法,考察生产效率、颗粒水分、粒度合格率。结果喷液频率和浸膏相对密度对生产效率影响较大,干燥温度对颗粒水分影响较大,喷液频率、风机频率对粒度影响较大。结论该制剂最佳工艺条件为物料干燥温度55～60℃,喷液频率7Hz,风机频率40～50Hz,浸膏相对密度1．16。     

近红外光谱建立快速测定中成药硬胶囊水分的方法研究

目的：分析近红外光谱方法对中成药硬胶囊中水分的测定效果。方法以80份中成药硬胶囊作为样品,将其随机分为4组,分别用烘干法、甲苯法、减压干燥法及近红外光谱方法测定其水分,进而比较4种方法的测定结果。结果4种方法的水分测定结果无明显差异,其中近红外光谱方法的测定时间短于其他3种方法。结论近红外光谱方法具有易操作、省时、对测定样品的损失小等优点,因此对于中成药硬胶囊水分的快速测定具有重要意义,值得广泛应用于中成药硬胶囊水分的快速初筛。     

六味补血颗粒的喷雾制粒工艺研究

目的优化六味补血颗粒的喷雾制粒工艺。方法 应用正交试验法,采用喷雾干燥制粒机制粒并在流化床上进行干燥,以浸膏浓缩的相对密度、物料干燥温度及雾化压力为考察因素,以颗粒成品收得率及芍药苷转移率为评价指标。结果最佳工艺参数:浸膏相对密度为1.10(80℃),物料干燥温度为95～100℃,雾化压力为0.25MPa。结论该工艺合理、稳定,为工业化生产提供了实验依据。     

费休氏法测定阿莫西林颗粒水分

目的建立费休氏法测定阿莫西林颗粒水分方法。方法样品以无水甲醇为溶剂,采用无吡啶费休试液按中国药典方法测定。结果平均回收率99.96%,RSD为0.49%。测定结果与干燥失重法基本一致。结论方法简便快速,定量准确,可作为阿莫西林颗粒水分测定方法。     

近红外光谱技术快速测定三七水分和醇溶性浸出物

目的 利用近红外光谱技术（near infrared spectroscopy,NIRS）建立三七药材水分和醇溶性浸出物定量分析的快速测定方法。方法 参照《中国药典》2015年版三七水分和醇溶性浸出物含量测定方法对53批药材分别测定水分和醇溶性浸出物含量,采用偏最小二乘法（PLS）分别建立水分和醇溶性浸出物的近红外定量分析模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化。结果 药材样品中水分和醇溶性浸出物预测最佳波段分别为4 450.32～7 350.01 cm^-1和6 163.92～3 984.71 cm^-1。定量模型校正集相关系数分别为0.997 2和0.962 4,校正均方差分别为0.039 6和0.776 0;验证集的相关系数为0.962 4和0.988 4,验证均方差分别为0.173和0.595。结论 该方法准确、快速、无污染,可用于三七药材中水分和醇溶性浸出物含量的快速测定。     

近红外光谱法测定盐酸环丙沙星片中环丙沙星

目的 利用近红外光谱（NIR）分析技术和化学计量学方法对盐酸环丙沙星片进行无损、快速定量分析。方法 以不同生产企业生产的盐酸环丙沙星片为分析对象,用光纤探头测定其近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为二阶导数,波长范围为6 101.9～4 555.2 cm^-1,采用偏最小二乘法（PLS）建立分析模型。结果 定量分析模型由93批样品经内部交叉验证建立,177批样品进行外部验证,环丙沙星质量分数范围为54.20%～82.54%,相关系数为0.986 3,交叉验证均方差（RMSECV）为1.06,外部验证均方差（RMSEP）为0.92。结论 该方法快速、简便具有一定的专属性,可用于盐酸环丙沙星片中环丙沙星的快速定量分析。     

基于近红外光谱的阿立哌唑片溶出行为研究

目的 建立阿立哌唑片剂溶出行为近红外定量模型,预测片剂的溶出行为。方法 采集阿立哌唑片剂近红外光谱,进行溶出度试验,分别于3、6、9、12、15、30 min时测定每片的溶出度,采取卷积平滑方法预处理波段4 000.00～4 396.90 cm^-1和5 326.43～12 000.00 cm^-1的近红外光谱,以偏最小二乘法建立溶出行为模型。结果 不同时间点的校正均方根误差(RMSEC)和预测均方根误差(RMSEP)均在8%以下,不同时间点校正相关系数(R_C)和预测相关系数(R_P)均在0.95以上(6 min的相关系数除外),近红外光谱和各时间点溶出度之间呈现出良好的相关性。结论 近红外光谱分析技术能够预测阿立哌唑片剂的溶出行为,为近红外光谱分析技术在线监测片剂质量奠定了理论基础。     

基于近红外和化学计量学方法对金线莲快速鉴别及其多糖含量测定的研究

目的 建立近红外分析方法结合化学计量学算法对金线莲及其近缘品进行判别分析，进一步构建金线莲多糖含量快速预测模型。方法 采集金线莲药材及其近缘品台湾银线兰、血叶兰样品的近红外光谱。以分类准确性为指标优选光谱预处理方法，分别对比决策树、K-近邻算法、随机森林，偏最小二乘回归判别分析、线性判别分析和支持向量机等有监督模式识别算法对样品的分类效果，优选最优算法建立定性模型。应用紫外可见分光光度法结合苯酚硫酸法测定76批金线莲多糖的含量，分别应用支持向量机、极限学习机、决策树、随机森林、主成分回归和偏最小二乘回归等6种不同化学计量学方法关联金线莲多糖含量与近红外光谱，优选定量算法；经光谱预处理和波段选择，基于连续投影算法筛选波段变量数优化并建立金线莲多糖定量模型。结果 以SNV+SG+2^ndD为光谱预处理方法结合支持向量机建立的近红外光谱判别分析模型分类准确性最高；基于径向基核函数算法结合混淆矩阵和ROC曲线评价模型的预测性能，模型性能均较优。此外，金线莲近红外原始光谱经SNV+SG+2^ndD预处理，以7 000~4 000 cm^-1为建模波段，变量数为97，应用连续投影-偏最小二乘构建的定量分析模型准确度较其他算法最高，为0.992。模型的校正集误差均方根为0.625，校正集相关系数为0.993，验证集误差均方根为0.767，验证集相关系数为0.992，预测偏差为8.467，预测集相对偏差<10%。结论 所建立的近红外支持向量机定性和连续投影-偏最小二乘定量模型准确、可靠，可鉴别金线莲真伪以及测定多糖含量，为实现金线莲质量的快速评价提供一种新的方法。     

Determination of free amino acid content in Radix Pseudostellariae using near infrared (NIR) spectroscopy and different multivariate calibrations

Near infrared (NIR) spectroscopy combined with multivariate calibration was attempted to analyze free amino acid content of Radix Pseudostellariae. The original spectra of Pseudostellariae samples in wavelength range of 10000–4000 cm⁻¹ were acquired. Partial least squares (PLS), kernel PLS (k-PLS), back propagation neural network (BP-NN), and support vector regression (SVR) algorithms were performed comparatively to develop calibration models. Some parameters of the calibration models were optimized by cross-validation. The performance of BP-NN model was better than PLS, k-PLS, and SVR models. The root mean square error of prediction (RMSEP) and the correlation coefficient (R) of BP-NN model were 0.687 and 0.889 in prediction set respectively. Results showed that NIR spectroscopy combined with multivariate calibration has significant potential in quantitative analysis of free amino acid content in Radix Pseudostellariae.     

吡嗪酰胺片近红外定量分析通用性模型的建立

目的建立近红外通用性模型,能对不同厂家吡嗪酰胺片的含量进行快速、无损地测定,有效监控其质量。方法采集9个浓度梯度的各3批自制样品及来源于20个不同厂家46批次的真实样品近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段和光滑点数的影响,选择建立了最佳的吡嗪酰胺片的定量模型。结果 46个校正集样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差（RMSECV）为0.775,相关系数为99.4%;27个预测集真实样品的预测均方根误差（RMSEP）为0.962,预测值与真实值的相关系数为99.8%。预测值的平均回收率为99.9%（RSD为1.26%）。方法精密度RSD为0.84%（n=6）,方法稳定性RSD为0.5%（n=5）。对6个厂家6批真实样品含量测定,相对误差均小于1.53%。结论所建立的定量模型能够对不同厂家不同规格的样品作出准确、快速的含量分析。     

基于近红外光谱分析技术的注射用益气复脉(冻干)红参醇提过程在线监测

目的 利用近红外光谱分析技术建立注射用益气复脉（冻干）主要原料红参醇提过程中3种单体皂苷——人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的定量模型,实现提取过程中关键指标的快速检测。方法 在线采集红参醇提过程的近红外光谱,以超高效液相色谱（UPLC）法测定提取过程药液中人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的量为参考值,采用偏最小二乘法建立光谱与测定值之间的定量校正模型,进而对提取过程进行在线分析。结果 人参皂苷Rg₁和Re的建模波段均为9 403.7～7 498.3 cm^-1和6 102～5 446.3 cm^-1组合波段;人参皂苷Rb₁的建模波段为5 774.1～5 446.3 cm^-1。人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁定量模型的交叉验证决定系数（R²）分别为99.40、99.44、99.41,交叉验证均方根误差分别为5.18、2.77、11.00。结论 所建立的3种单体皂苷定量模型预测性能良好,能够有效测定红参醇提过程中人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的量。     

近红外光谱技术快速测定杞菊地黄丸的水分含量

目的应用近红外光谱技术建立一种杞菊地黄丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定方法。方法以甲苯法测定的样品中水分的含量为真实值,运用近红外漫反射光谱技术采集96份杞菊地黄丸(浓缩丸)样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立水分含量的定量分析模型。结果所建水分校正模型的相关系数(R2)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.988 09和0.0587;经外部验证,模型的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9969和0.075 2。结论该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于杞菊地黄丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定。     

近红外漫反射光谱法快速测定蕨菜多糖含量的研究

目的 构建运用近红外光谱快速测定蕨菜总多糖含量的方法。方法 收集蕨菜样品140份,采用近红外光谱分析技术,采集11 500～4 000 cm^–1内的近红外光谱。以蒽酮-硫酸比色法测定的总多糖含量作为参比值,以偏最小二乘法构建蕨菜总多糖定量分析模型。比较不同的光谱预处理方法(包括消除常数偏移量法、直线差值法、最值归一化法、多元散射校正法、标准正态变换法、一阶导数法、二阶导数法、多元散射校正+一阶导数法以及标准正态变换+一阶导数法)对定量分析模型的影响,确定最佳光谱预处理方法;并对建模的波段进行了优化。结果 选择标准正态变换法对原始光谱数据进行预处理,选择4 450～4 300cm^–1,5 250～4 700 cm^–1,7 500～5 750 cm^–1,10 000～9 000 cm^–1作为建模波段,获得最优模型,相关系数R2=0.985 1,交叉验证均方根误差RMSECV为0.129%。完全外部验证显示,构建的模型对蕨菜多糖含量预测回收率平均为100.13%。结论 所建快速预测模...