高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量

目的:建立黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷含量测定的高效液相色谱法,并测定10批不同来源黄芪商品药材中该成分的含量。方法:色谱柱为Polaris C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(30:70),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷在0.010 6～2.12μg呈良好的线性关系,回归方程为Y=3 035.97X-14.85(r=0.9999),加样回收率平均为95.8％(n=5,RSD=1.3％)。结论:本法简便、快速、灵敏,重现性好。所测10批不同来源黄芪商品药材中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷含量差异较大。     

类叶牡丹化学成分的研究

目的对类叶牡丹Caulophyllum robustum根中化学成分进行研究。方法利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果从类叶牡丹根中分离得到10个化合物,分别鉴定为刺囊酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(1)、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、HN-saponin H(3)、ciwujianosides A_1(4)、glycoside L-K_1(5)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、leonticin F(7)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)[β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)]-α-L-吡喃阿拉伯糖-刺囊酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、leonticinA(9)、莫诺苷(10)。结论化合物10是环烯醚萜类,其余化合物为皂苷类;化合物1、10首次从红毛七属植物中分离得到,化合物2~9首次从该植物中分离得到。     

香青兰化学成分研究Ⅱ

目的:研究香青兰全草的化学成分。方法:RA型大孔树脂,聚酰胺,硅胶以及反相硅胶色谱法进行分离和光谱法进行结构鉴定。结果:从香青兰中分离得到6个化合物,分别鉴定为丁香脂素4OβD葡萄糖苷(sy ringaresinol4OβD monoglucoside,Ⅰ),丁香脂素4,4′O双βD葡萄糖苷(syringaresinol4,4′O bisβD glucoside,Ⅱ),山柰酚3OβD(6″O对羟基桂皮酰)半乳吡喃糖苷[kaempferol3OβD(6″O p coumaroyl)galacto pyranoside,Ⅲ],2″对羟基肉桂酰氧基黄芪苷(2″p coumarylastraga lin,Ⅳ),takakin8OβD葡萄吡喃糖苷(takakin8OβD glu copyranoside,Ⅴ),β胡萝苷(βdaucosterol,Ⅵ)。结论:化合物Ⅰ～Ⅴ为首次从该属植物中分离得到。     

西南远志中一个新的呫吨酮苷

目的 对西南远志Polygala crotalarioides的化学成分进行研究.方法 运用硅胶、RP-18及Sephadex LH-20等柱色谱方法分离西南远志的化学成分,通过理化常数和MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从西南远志中分离得到2个化合物,分别为1,3,6-三羟基-7-甲氧基呫吨酮-4-β-D-呋喃芹糖-(1→2)-[β-D-呋喃芹糖(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)和1,3,6-三羟基-7-甲氧基呫吨酮-4-β-D-呋喃芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2).结论 化合物1为新化合物,命名为西南远志呫吨酮苷F(crotalarioides xanthone F).     

薤白中皂苷类化学成分研究

目的 研究薤白Allii Macrostemonis Bulbus的皂苷类化学成分.方法 采用正相、反相硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从薤白70％乙醇提取物中分离鉴定了3个皂苷类化合物,分别为5β-螺甾-25(27)-烯-3β,12β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(1)、(25R)-5β-螺甾-3β,12β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(2)、5β-螺甾-25(27)-烯-2β,3β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(3).结论 化合物1为1个新化合物,命名为薤白皂苷S,化合物2为首次从该植物中分离得到.     

东紫苏的化学成分研究

目的 研究东紫苏全草的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱及薄层色谱进行分离纯化，根据理化性质及各种光谱技术进行结构鉴定。结果 从其乙醇提取物中分离得到5个化合物，其结构鉴定为穗花杉双酮（Ⅰ）、β-胡萝卜苷（Ⅱ）、迷迭香酸（Ⅲ）、2羟甲基-5-甲氧基苯基-O-β-D-喃葡萄糖苷（Ⅳ）、2-羟甲基-5-甲氧基苯基-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→6）-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅴ）。结论 化台物Ⅴ为新化合物，命名为东紫苏素A（bodinierine A），Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ为首次从香薷属植物中分离得到。     

枫杨树皮化学成分的研究

目的 研究枫杨Pterocarya stenoptera树皮的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、ODS、Sephadex LH-20、HPLC及重结晶等分离纯化手段对枫杨树皮90％乙醇提取物的氯仿和醋酸乙酯萃取部位进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从枫杨树皮中分离得到14个化合物,分别鉴定为算盘子酮(1)、羽扇豆-1β,3β-二醇(2)、乌苏酸(3)、白桦脂酸(4)、2α,3β,19α-trihydroxyurs-12-en-28-O-β-D-glucopyranoside (5)、(4S)-4,8-二羟基-1-四氢萘酮(6)、4-甲氧基-5-羟基-1-四氢萘酮(7)、(4S)-4-羟基-1-四氢萘酮(8)、杨梅苷(9)、30-norlupan-28-oic acid (10)、杨梅素(11)、槲皮素-3-O-(2”-没食子酰基)-鼠李糖苷(12)、齐墩果酸(13)和3,3′-二甲氧基鞣花酸-4′-O-β-D-吡喃木糖苷(14).结论 化合物1～14为首次从枫杨中分离得到,其中化合物5、7～14为首次从枫杨属植物中分离得到.     

HPLC测定白及中militarine含量

目的:建立白及药材中双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量测定方法,为其质量控制提供科学依据.方法:采用HPLC直接测定,色谱柱为Symmetry C_(18)柱,保护柱为SecurityGuard C_(18)柱,流动相为甲醇-水(37:63),检测波长223 nm.结果:测定了12批不同产地市售的白及药材,双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量在1.45%～3.32%.结论:该法方便、快速、准确、重复性好,可以控制该药材的质量.     

翻白叶树根的化学成分研究

目的 研究翻白叶树Pterospermum heterophyllum根的化学成分.方法 应用多种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从翻白叶树根95％乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为莨菪苷(1)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、3-甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、4-羟基-2-甲氧基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、甲基熊果苷(5)、(+)-南烛木树脂酚-3 α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、(-)-南烛木树脂酚-2 α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、(-)-异落叶松树脂酚-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、(-)-8,8’-二甲氧基-开环异落叶松树脂酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(+)-3-oxo-α-ionyl-O-β-D-glucopyranoside( 11)、roseoside( 12).结论 化合物1～11为首次从该属植物中分离得到.     

天麻水提取物的化学成分研究

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20、制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从天麻水提物中分离得到23个化合物;借助多种波谱学分析方法鉴定他们的结构为:4-羟基-3-(4-羟基苄基)苄基甲醚(1),4-(甲氧甲基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),4-羟基-3-(4-羟基苄基)苯甲醛(3),4-(4-羟基苄基)-2-甲氧基苯酚(4),4,4’-亚甲基双(2-甲氧基苯酚)(5),L-苯基乳酸(6),3-甲氧基-4-羟基苄基乙醚(7),对羟基苯甲醇(8),对羟基苄基甲醚(9),对羟基苄基乙醚(10),对羟基苯甲醛(11),对羟基苯甲酸(12),对甲氧基苯甲酸(13),天麻素(14),4-(乙氧甲基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15),对醛基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16),对甲苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17),甲基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18),5-羟甲基糠醛(19),派立辛(20),派立辛B(21),派立辛C(22)和薯蓣皂苷元(23)。其中化合物1和2为新化合物,化合物3～7,18和23为首次从该属植物中分离得到,并首次报道化合物4的碳谱数据。     

缬草的化学成分研究

目的研究败酱科缬草属植物缬草Valeriana officinalis根及根茎的化学成分。方法反复利用柱色谱方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从缬草氯仿和正丁醇部位分离得到11个化合物,分别鉴定为橄榄树脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、落叶松脂醇-4,4′-O-β-D-双葡萄糖苷(2)、落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(3)、落叶松脂醇(4)、8-羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(5)、松脂素-8-O-β-D-葡萄糖苷(6)、8,9′-二羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(7)、松脂素(8)、缬草苷A(9)、香草醛(10)、β-谷甾醇(11)。结论化合物1～3、6、7、10为首次从该植物中分离得到。     

桃儿七中酚类成分研究

目的研究桃儿七Sinopodophyllum emodi的酚类成分。方法通过多种色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从桃儿七中分离得到10个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲醛(1)、原儿茶酸(2)、4-羟基-3-甲氧基苯乙酮(3)、香草酸(4)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(5)、ilexpubside A(6)、对羟基苯乙醇(7)、苯乙醇-4-O-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(8)、2-(4′-羟苯基)-硝基乙烷(9)、2-(4′-羟苯基)-硝基乙烷-4′-O-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(10)。结论化合物1～6、9、10为首次从该属植物中分离得到。     

猪毛菜中一新黄酮苷

目的 研究猪毛菜全草的化学成分.方法 采用多种色谱方法 分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定.结果 从猪毛菜中分离得到小麦黄索-7-O-β-D-芹菜糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、天师酸(Ⅱ)、正三十一烷醇(Ⅲ).结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为猪毛菜昔(collinoside),化合物Ⅱ为首次从猪毛菜中分得.     

紫金莲药材的质量控制方法的研究

目的：建立紫金莲药材的定性鉴别和定量检测方法。方法：采用TLC法，以紫金莲对照药材和白花丹醌对照品鉴别紫金莲药材；以HPLC测定白花丹醌含量。结果：采用C₁₈色谱柱，以甲醇-水(75∶25)为流动相，检测波长265 nm，供试品色谱中白花丹醌分离良好，白花丹醌进样量在33.6～313.6 ng线性关系良好，r=0.999 9，平均加样回收率100.3%，RSD 1.9%。结论：通过研究制定了紫金莲药材TLC和HPLC质量控制方法。     

核桃花中二芳基庚烷类成分研究

目的研究核桃Juglansregia花中的二芳基庚烷类化学成分。方法利用正、反相硅胶柱色谱、SephadexLH-20及制备液相进行分离纯化,根据波谱数据及理化性质鉴定化合物结构,并采用MTT法检测化合物的体外细胞毒活性。结果从核桃花95%乙醇提取物中分离鉴定11个二芳基庚烷类化合物,分别鉴定为tsaokoarylone(1)、rhoiptelol C(2)、(3S,7S)-3,7-二羟基-1-(4-羟基)-7-(3-甲氧基-4-羟基)二芳基庚烷(3)、3-羟基-1-(3-甲氧基-4-羟基)-7-(4-羟基)二芳基庚烷(4)、1-(4-羟基)-7-(3-甲氧基-4-羟基)-4-二芳基庚烯-4-酮(5)、胡桃素A(6)、(8R)-12,32-二甲氧基-2-氧杂-1(1,3),3(1,4)-二苯杂环癸烷-33,8-二醇(7)、12,33-二羟基-32-甲氧基-2-氧杂-1(1,3),3(1,4)-二苯杂环癸烷-8-酮(8)、枫杨素(9)、(8R)-32-甲氧基-2-氧杂-1(1,3),3(1,4)-二苯杂环癸烷-16,8-二醇(10)和核桃素B(11)。结论化合物1～2、4～5、7～8为首次从该属植物中分离得到,化合物1～11为首次从该植物中分离得到。化合物8具有抑制人结肠癌HCT-116细胞、人肝癌Hep G2细胞、人胃癌BGC-823细胞、人肺支气管癌NCI-H1650细胞、人卵巢癌A2780细胞的增殖作用,其半数抑制浓度(IC50)值分别为3.56、2.26、1.39、2.62、1.18μmol/L。     

蓬子菜黄酮类化合物对人肝癌HepG2细胞增殖及凋亡的机制研究

目的 探讨莲子菜黄酮类化合物香叶木素-7-O-β-D-木糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(DXG)对人肝癌细胞株HepG2增殖的抑制作用及其诱导HepG2细胞凋亡的机制.方法 台盼蓝染色法检测DXG对HepG2细胞生长的影响;MTT法检测DXG对细胞增殖的抑制作用;吖啶橙/溴乙(AO-EB)荧光染色法观察DXG对HepG2细胞凋亡的形态学影响;琼脂糖凝胶电泳观察凋亡细胞的DNA图谱变化;反转录聚合酶链式反应(RT-PCR)检测凋亡相关基因bcl-2及bax的表达.结果 台盼蓝染色和MTT检测显示,DXG 50、100、200 μg/mL能明显抑制HepG2细胞增殖,与对照组相比差异显著(P＜0.05).AO-EB染色可见DXG诱导HepG2细胞凋亡并发生形态学改变,且随DXG的质量浓度升高,凋亡细胞的比例显著增加.琼脂糖凝胶电泳显示,HepG2细胞经DXG 100、200 μg/mL处理48 h后,可见DNA“梯形”碎片条带.RT-PCR实验表明,DXG下调细胞凋亡的抑制基因bcl-2 mRNA表达,促使凋亡基因bax mRNA表达增强.结论 DXG具有显著抑制人肝癌细胞HepG2增殖、诱导其凋亡的作用,其作用机制与调控bax/bcl-2的表达有关.     

忍冬藤的化学成分研究

目的为寻找忍冬藤生物活性成分,对其进行了系统的化学分离。方法采用溶剂萃取、色谱分离手段进行分离纯化,根据波谱数据进行了化合物结构鉴定。结果 3个化合物分别鉴定为木犀草素(Ⅰ)、马钱素(Ⅱ)、r-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-反-2,顺-3-二羟甲基-7,8-二羟基-6-甲氧基-1,2,3,4-四氢萘(Ⅲ)。结论化合物Ⅲ为一新化合物,命名为忍冬醇(japenol)。     

人参茎叶中1个新三萜类天然产物

目的研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行结构鉴定。结果从人参茎叶的总皂苷提取物中分离鉴定了9个化合物,分别为3β,6α,12β,25-四羟基-达玛-E-20(22)-烯-6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、三七皂苷B1(2)、3β,6α,12β-达玛-E-20(22)-烯-3,6,12,25-四醇(3)、人参皂苷Rk3(4)、人参皂苷Rh4(5)、三七皂苷T2(6)、3β,6α,12β-达玛-20(21),24-二烯-3,6,12-三醇(7)、人参皂苷Rk1(8)和人参皂苷Rg5(9)。结论化合物1为1个新的天然产物,并首次全面报道了其1H-NMR谱数据;其余化合物均为从人参茎叶中首次分离得到。     

羊角天麻化学成分的研究

目的 研究羊角天麻Dobinea delavayi的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱方法进行化合物的分离纯化,运用波谱分析方法鉴定化合物的结构.结果 从该植物中分离得到12个化合物,分别鉴定为α-corymbolol (1)、β-corymbolol (2)、1β,6β-二羟基-桉叶烷-4(14)-烯(3)、麦角甾醇(4)、1-O-(β-D-吡喃葡萄糖)-(2S,3S,4E,8E)-2-(2R-羟基-十六酰氨)-十八烷二烯-1,3-二醇(5)、1,2,3-(2E-十一烯酸)-甘油三酯(6)、二十六烷酸α-单甘油酯(7)、1-棕榈酸甘油酯(8)、1,1’-软脂酸乙二醇酯(9)、正三十四烷酸(10)、β-谷甾醇(11)、胡萝卜苷(12).结论 以上12个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

多穗金粟兰中1对倍半萜对映异构体的研究

目的对多穗金粟兰Chloranthus multistachys中倍半萜类化学成分进行研究。方法利用多种色谱方法进行分离纯化,然后利用1D-NMR、2D-NMR、单晶X射线衍射等方法进行结构鉴定。结果从多穗金粟兰二氯甲烷部位中分离得到10个倍半萜类化合物,分别鉴定为(1R,4R,5R,8S,10R)-1-羟基-4-乙氧基桉叶-7(11)-烯-12,8-内酯(1a)、(1S,4S,5S,8R,10S)-1-羟基-4-乙氧基桉叶-7(11)-烯-12,8-内酯(1b)、(9S,10S)-(-)-9β-hydroxycyclocolorenon(2)、myrrhterpenoidN(3)、1α,8α,9α-三羟基桉叶-3(4),7(11)-二烯-8β,12-内酯(4)、dihydrocurcolone(5)、curvularin(6)、neolitacumone A(7)、银线草内酯F(8)和苍术内酯Ⅲ(9)。结论其中化合物1a和1b为1对新的倍半萜对映异构体,分别命名为(+)-多穗金粟兰内酯M和(-)-多穗金粟兰内酯M;化合物2为1个新的天然产物,化合物3~6为首次从该属植物中分离得到,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。