珍宝类藏药“佐塔”的现代研究

目的：珍宝类藏药“佐塔”是诸多名贵藏成药的贵重原料,也是藏药中重金属的主要来源之一.对近年来有关“佐塔”的现代研究进行总结,对其重金属的测定、药理作用及安全性等进行了归纳.     

藏药仁青芒觉配伍佐塔的药代动力学对比研究

探索佐塔对于仁青芒觉增效减毒的作用机制,该研究通过平行给药配伍佐塔与否的仁青芒觉后,对小鼠血浆中的毒活性成分马钱子碱和士的宁的药代动力学进行比较研究。采用LC-MS/MS测定给药后不同时间点血浆中马钱子碱和士的宁的浓度,以及利用Kinetica 5.0药动学软件对所测数据进行非房室模型分析(NCA),SPSS 19.0统计分析软件对参数进行显著性检验。试验建立了同时检测血浆中马钱子碱和士的宁的LC-MS/MS分析方法,经过方法学考察,所建立的分析方法符合临床前药代动力学研究要求。藏药仁青芒觉配伍佐塔后,马钱子碱和士的宁AUC_tot都显著增加(P< 0.05);马钱子碱C_max是非佐塔配伍组的6.25倍(P< 0.05);马钱子碱和士的宁的达峰时间T_max分别缩短为非佐塔配伍组的1/8,1/4。此外,佐塔配伍后士的宁和马钱子碱在体内的消除加快,其中马钱子碱的MRT_0-t差异显著(P< 0.05),而士的宁的MRT_0-∞和末端消除速率(Lz)在检验水准α=0.1上具有统计学意义。研究发现,安全剂量(浓度)范围内士的宁和马钱子碱的吸收程度增加,以及此二者消除速率加快,可能是佐塔对于仁青芒觉发挥增效减毒作用的机制之一。     

基于HPLC-ICP-MS的藏药佐塔汞、砷元素形态、价态分析及安全性评价

目的 对藏药佐塔中汞、砷元素形态和价态进行分析,并结合其在复方制剂中用法用量进行安全性评价,以期为佐塔临床应用提供理论依据。方法 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定佐塔在人工胃肠液汞、砷的形态和价态,并根据佐塔在藏药复方制剂中用法用量来计算可溶性汞、砷的摄入量。结果 9批佐塔在人工胃肠液中以无机汞(Hg²⁺)、三价砷(AsⅢ)和五价砷(AsV)形式存在,其质量分数分别为11.25～725.13、6.68～67.53、36.06～289.03μg/g,未检测出甲基汞(MeHg)、乙基汞(Et Hg)、砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)。结论 根据佐塔在藏药复方制剂最大日服量0.2 g计算,可溶性Hg、As的摄入量分别在2.3～145.0μg和10.6～63.4μg,在规范使用情况下,具有较高的临床安全性。     

藏药鉴定及质量控制研究现状

藏药的品种鉴定和质量控制是其现代化研究的重要内容,对于保证藏药临床应用的安全、有效具有重要的意义。该文简要概述了近10年来藏药在品种鉴定、质量标准化及质量评价等方面的研究进展,并介绍了DNA条形码、红外光谱、1H-NMR代谢组学等新技术、新方法的应用实例,旨在为藏药的现代化研究工作提供参考。     

藏药珊瑚通窍丸的质量控制方法探讨

目的:在藏药珊瑚通窍丸的原有质量标准基础上进行提高性研究,以期增强了本品质量的可控性.方法:采用高效液相色谱法对羟基红花黄色素A进行了含量测定研究,并对其它有利于珊瑚通窍丸质量控制水平提高的指标进行初步探索.结果:高效液相色谱法能满足羟基红花黄色素A的测定要求,依据药典现有方法或通则进行的其它指标的测定也都能得出有指导...     

冬凌草的质量控制研究

目的采用HPLC法建立冬凌草的质量控制方法。方法ShimpackCLCODS(150mm×46mm)为色谱柱,甲醇和05%磷酸采用梯度洗脱,检测波长280nm,流速08mLmin,柱温25℃。结果精密度、重复性和稳定性试验中各共有峰相对保留时间的RSD均小于3%,符合有关规定。结论本方法可以作为控制冬凌草内在质量的方法之一。     

HPLC测定藏药风毛菊中茵芋苷、东莨菪苷和伞形花内酯的含量

该文建立了HPLC同时测定藏药风毛菊中茵芋苷、东莨菪苷和伞形花内酯3种香豆素类成分含量的方法。采用Wondasil C₁₈-WR色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长325 nm;进样量10 μL;柱温35 ℃。结果茵芋苷,东莨菪苷和伞形花内酯在40 min内均达到基线分离,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,线性范围分别为0.18~5.6 μg（r=1.000 0）,0.060~1.8 μg（r=0.999 9）,0.032~0.97 μg（r=0.999 8）。平均加样回收率分别为99.16%（RSD 0.41%）,100.3%（RSD 0.79%）,102.2%（RSD 0.87%）。该方法操作简便,准确,重复性和稳定性较好,可作为藏药风毛菊的质量评价提供科学依据。     

藏药松生等的质量控制研究

目的:建立藏药材松生等的质量标准。方法:采用显微鉴别、薄层鉴别,并参照2010年版《中国药典》附录对松生等药材的水分、灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定。结果:不同产地的藏药材松生等显微特征一致,薄层色谱重现性好、专属性强,水份为5.05%~7.55%,总灰分为1.05%~7.77%,酸不溶性灰分为0.08%~0.61%,醇溶性浸出物的结果为5.41%~17.21%。结论:该方法可作为控制传统藏药材松生等的质量标准。     

止痛酊的制备及质量控制

目的：制定止痛酊的制备工艺及质量标准。方法：用渗漉提取法提取有效成分,制备酊剂,采用TLC法对处方中白芍和红花药材进行定性鉴别;采用HPLC法对栀子中栀子苷进行含量测定。结果：制得的酊剂,在TLC色谱中均能明显地检出白芍和红花;HPLC法测得栀子苷在0-2.860μg浓度范围内,线性关系良好,平均回收率为100.07%,RSD为1.25%。结论：本制剂工艺可行,质控方法简便、准确、专属性强,能有效控制止痛酊的质量。     

藏药余甘子药材及其鞣质部位的指纹图谱评价研究

建立不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位HPLC指纹图谱。采用Diamonsil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,甲醇-0.2%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长260 nm。提取13个色谱峰为药材指纹图谱共有峰,11个色谱峰为鞣质部位指纹图谱共有峰,采用对照品指认了5个主要色谱峰,运用相似度评价软件对所收集的8个不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位进行系统比较与归类,8个余甘子药材相似度在0.763~0.993,鞣质部位相似度在0.903~0.991,通过聚类分析、主成分分析将不同产地的余甘子药材和鞣质部位分别聚为3类。该法重复性好,简便可靠,为不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位质量控制和评价提供依据。     

藏药佐太的粉末X射线衍射指纹图谱及微观结构形态研究

目的 建立藏药佐太的X射线衍射（X-raydiffraction,XRD）指纹图谱;测定佐太中主要物相的成分及含量;检测佐太的微观结构。方法 采用XRD法对15批佐太样品进行分析,建立佐太样品的指纹图谱;通过全谱拟合对佐太样品进行定性和定量分析;运用扫描电子显微镜（SEM）分析佐太微粒的微观特征;运用K值法和滴定法测定佐太中主要成分HgS的含量。结果 建立了佐太的XRD指纹图谱,相似度均达90%以上。确定9个共有峰,2、4～7号共有峰为Hg S的特征峰,1、3号共有峰为S的特征峰;全谱拟合结果显示,佐太中主要存在立方晶系HgS（空间群为F-43m 216）、六方晶系HgS（空间群为P3221 154）以及斜方晶系S8（空间群为Fddd 70）,其质量分数分别为56.87%、3.570%、39.56%;SEM观测表明佐太的形态为松散的团簇状球状颗粒,粒径大致为200～800nm。K值法测得15批样品中HgS的总含量平均值为56.90%,与滴定法所测结果基本一致。结论 建立的XRD指纹图谱专属性较强,可作为其质量评价的依据;K值法的应用简易便捷、准确度高,为佐太的含量测定提供重要方法。     

藏药白脉软膏多成分定量、指纹图谱结合多元统计分析的质量控制研究

目的建立白脉软膏的指纹图谱并测定其主要成分的含量,结合多元统计分析对其2个产地14个批次质量进行科学全面地评价,为其质量控制提供依据。方法采用HPLC法对白脉软膏中的主要成分甘草苷、甘草酸铵、甘松新酮、姜黄素进行含量测定,建立了白脉软膏的指纹图谱,通过指纹图谱相似度分析、聚类分析、主成分分析(PCA)和因子分析对2个产地的不同批次白脉软膏质量进行全面评价。结果甘草苷、甘草酸铵、甘松新酮、姜黄素的含量测定方法学考察符合要求,质量分数分别为0.051～0.200 mg/g、0.136～0.622 mg/g、0.030～0.345 mg/g、0.001～0.069 mg/g。建立的白脉软膏指纹图谱共标定17个共有峰,经对照品指认共鉴定出甘草苷、甘草酸铵、甘松新酮3个色谱峰,14批样品的相似度均大于0.975。聚类分析中2个产地14批白脉软膏可以分为4类,其中西藏林芝市生产的批次S1～S11聚为一类,甘肃省兰州市生产的S12聚为一类,S13聚为一类,S14聚为一类。PCA和因子分析结果显示甘肃省兰州市生产的3个批次S12～S14主成分综合得分均高于西藏林芝市生产的11个批次S1～S11,推测是因为产地生产条件或药材来源变化导致了质量的差异,与聚类分析结果一致。结论首次建立白脉软膏含量测定、指纹图谱结合多元统计分析的质量控制方法科学可靠,不但可以用于白脉软膏的质量控制,还可以对其不同产地批次质量进行全面评价,为白脉软膏质量标准的提高和中药批次间的质量评价提供借鉴。