一测多评法测定新疆药桑叶中4种活性成分的含量

目的采用一测多评法测定新疆药桑叶中的4种活性成分的含量。方法采用HPLC测定新疆药桑叶中4种成分的含量,流动相5mL·L~(-1)磷酸水溶液(A)-乙睛(B)梯度洗脱(0~8 min,80%~85%A;8~20 min,80%A;20~30 min,80%~95%A);检测波长:344nm。选择芦丁为内标物,测定其与紫云英苷、异槲皮苷和绿原酸的相对校正因子,计算新疆药桑叶中4种成分的含量,并比较一测多评法的计算值与外标法实测值的相似度。结果一测多评法和外标法测得的绿原酸、异槲皮苷和紫云英苷的含量相似度均达到0.999。结论建立的一测多评法适用于新疆药桑叶中4种成分的含量测定,相对校正因子可靠。     

一测多评法研究进展

中药现代化对中药标准研究和质量控制提出了更高要求.一测多评法是通过采用一种内参物检测多种成分的方法,由于该法具有节约、准确等特性,得到了推广和应用.该文对近年一测多评理论与应用的研究进展进行探讨,可为中药质量控制提供参考.     

一测多评法测定艾叶中7个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定艾叶中7个黄酮类成分(5-羟基-6,7,3’,4’-四甲氧基黄酮、芹菜素、高车前素、山柰酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素、蔓荆子黄素)的一测多评含量测定方法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为洗脱流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长350 nm,柱温30℃。以异泽兰黄素为内参物,建立与其他6个黄酮类成分的相对校正因子,并计算7个待测成分的含量,实现一测多评。同时与外标法进行比较,以验证QAMS法的准确性和可行性。结果:在一定的线性范围内,异泽兰黄素与5-羟基-6,7,3’,4’-四甲氧基黄酮、芹菜素、高车前素、山柰酚、棕矢车菊素、蔓荆子黄素的相对校正因子值分别为0.958、1.387、1.000、0.950、0.957、1.297(相对校正因子的RSD<2.0%),并与常规外标一点法比较,20批艾叶中5-羟基-6,7,3’,4’-四甲氧基黄酮、芹菜素、高车前素、山柰酚、棕矢车菊素...     

一测多评法测定补骨脂中5种成分的含量

目的建立能测定补骨脂中5种成分含量的一测多评法(QAMS)。方法采用HPLC法,使用Zorbar RRHD SB-C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.8μm)和Shim-pack XR-ODSⅢC_(18)(150 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱,以乙腈-2 mL·L~(-1)冰醋酸为流动相,梯度洗脱;流速:0.4 mL·min~(-1);柱温:45℃;检测波长:246 nm。以补骨脂素为参照物,建立其与异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚的相对校正因子(RCFs),计算各成分含量,利用外标法与QAMS法测定5种成分的含量,并比较2种方法的含量差异。结果 5种成分的质量浓度分别在3.20～320.23(r_1=0.999 9),2.70～312.91(r_2=0.999 9),2.20～219.45(r_3=1.000 0),2.72～271.76(r_4=1.000 0),1.60～320.68(r_5=0.999 9)μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚相对补骨脂素的RCFs重复性良好,QAMS法的计算结果与外标法测得结果无显著差异。结论 QAMS法能准确测定补骨脂中5种成分的含量,可用于补骨脂中多指标的质量控制。     

一测多评法测定赤芍中不同类型成分的含量

目的建立赤芍中2种不用类型共6个化学成分的一测多评含量测定方法,探讨不同类型化合物进行一测多评研究的准确性与可行性。方法采用HPLC法,以芍药苷为内参物,建立其与芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰基葡萄糖的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定16批赤芍中6个成分的含量,验证一测多评法的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论 在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷含量,利用相对校正因子实现一测多评是可行的。     

一测多评法测定熊胆粉中多种结合型胆酸的含量

目的：建立熊胆粉中3种胆酸类成分牛磺熊去氧胆酸（TUDCA）、牛磺鹅去氧胆酸（TCDCA）和牛磺胆酸（TCA）的一测多评法,验证该方法在熊胆粉质量评价中的准确性和可行性。方法以牛磺熊去氧胆酸为内参物,确定其他两种成分相对于牛磺熊去氧胆酸的相对校正因子（Relative correction factor,RCF）,计算熊胆粉中牛磺鹅去氧胆酸和牛磺胆酸的量,实现一测多评;同时采用外标法测定熊胆粉中3种结合型胆酸的含量,比较计算值与实测值的差异。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论本文建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确,可用于熊胆粉中结合型胆酸成分的定量分析。     

一测多评法测定民族药铁包金提取物五种黄酮类成分

目的:建立民族药铁包金提取物中黄酮类成分含量测定的一测多评法,探讨一测多评法在民族药质量控制中的应用。方法:以儿茶素为内参物,分别建立花旗松素、香橙素、圣草酚和槲皮素与儿茶素的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法计算测定5种黄酮的含量,并比较二者结果相对误差。结果:4种黄酮类成分相对于儿茶素的相对校正因子分别为f_{catechin/Taxifoli}^{280 nm}=1.229,f_{catechin/Aromadendrin}^{280 nm}=1.145,f_{catechin/Eriodictyol}^{280 nm}=1.364,f_{catechin/Quercetin}^{280 nm}=0.897;相对保留时间分别为R_{Taxifoli/Catechin}=1.49,R_{Aroma dendrin/Catechin}=2.22,R_{Eridictyol/Catechin}=3.30,R_{Quercetin/Catechin}=3.72;一测多评法的计算结果与外标法的实测值一致,实验所得的相对校正因子可靠、相对保留时间稳定。结论:建立的一测多评法可作为铁包金提取物中黄酮类成分的含量测定方法,一测多评法为民族药质量控制提供了一个新的模式与方法。     

高效液相色谱一测多评法同时测定小儿咳嗽宁糖浆中 8 种成分含量

目的:建立小儿咳嗽宁糖浆中桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素 8 个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)定量控制方法。 方法:采用 Ultrasil C18 色谱柱,流动相为乙腈(A)-1 mL/ L 冰醋 酸,流速为 1. 0 mL/ min 进行线性梯度洗脱,检测波长分别为 280 nm(桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷和汉黄芩苷)和 321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素),柱温为 25 ℃ 。 以黄芩苷为参照物,建立其他 7 个成分的相对校正因 子,计算桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素含量。 结果:桑皮苷 A、桑辛 素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素分别在 0. 79 ~ 19. 75、0. 56 ~ 14. 00、0. 38 ~ 9. 50、26. 55~663. 75、4. 66~116. 50、5. 87~146. 75、1. 71~ 42. 75 和 2. 39 ~ 59. 75 μg / mL 范围内与峰面积线性关系良好,各组分 低、中、高浓度的平均加样回收率为 96. 83% ~100. 14%,相对标准偏差(RSD)均≤1. 42%(n = 9),HPLC-QAMS 法计算结果与外 标法(ESM)实测结果无明显差异。 结论:HPLC-QAMS 法为小儿咳嗽宁糖浆提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。     

一测多评法测定杜麻颗粒中5种成分的含量

目的建立杜麻颗粒中香豆酸、绿原酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素5种成分一测多评的含量测定方法。方法以绿原酸为指标,建立该成分与香豆酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素的相对校正因子,通过相对校正因子计算各成分的质量浓度,同时对10批杜麻颗粒一测多评计算值与外标法实测值进行比较。结果建立了杜麻颗粒中5种成分一测多评法的含量测定方法,10批样品中各成分计算值与实测值之间无显著性差异(P>0.05)。结论同时测定杜麻颗粒中5种成分的一测多评法方法可靠,结果准确,可用于控制杜麻颗粒的质量。     

一测多评法测定升提颗粒中8种成分的含量

目的 建立同时测定升提颗粒中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker, QAMS)。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent HC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈(A)-1 mL·L^(-1)甲酸溶液(B);流速为1.0 mL·min(-1)甲酸溶液(B);流速为1.0 mL·min^(-1);梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和283 nm(检测芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立与其他7种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度分别在2.99～74.75、0.53～13.25、1.36～34.00、2.09～52.25、4.87～121.75、24.45～611.25、1.81～45.25、12.54～313.50μg·mL(-1);梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和283 nm(检测芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立与其他7种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度分别在2.99～74.75、0.53～13.25、1.36～34.00、2.09～52.25、4.87～121.75、24.45～611.25、1.81～45.25、12.54～313.50μg·mL^(-1)范围内有较好的线性关系(r≥0.999 1);平均加样回收率(RSD%)分别为99.02%(0.58%)、98.13%(1.46%)、99.35%(1.51%)、96.78%(1.40%)、99.39%(0.76%)、100.08%(0.62%)、97.71%(1.27%)、99.36%(0.85%);QAMS计算结果与外标法(external standard method, ESM)实测值无明显差异。结论 建立的方法易操作,结果准确,能用于升提颗粒中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的测定。     

“一测多评”法同时测定清清颗粒中10种指标成分

目的建立"一测多评"法测定清清颗粒中10种主要活性成分的高效液相色谱分析方法。方法以黄芩苷为内参物,建立其与其他9种成分(没食子酸、白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、小檗碱)的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对这10种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证该方法的准确性。结果 "一测多评"法的计算值与外标法实测值之间没有明显差异。结论 "一测多评"法可用于清清颗粒中10种成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效、快速控制该制剂质量。     

基于一测多评法对保喉片中8种成分的质量控制研究

目的 建立一测多评法同时测定保喉片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A含量。方法 采用HPLC,以哈巴苷为内参物,建立其与毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B、木蝴蝶苷A的相对校正因子,计算其含量。采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温：30℃。流动相A：乙腈-甲醇（9︰1）;流动相B：0.2%磷酸溶液;梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素的检测波长为254 nm;桃叶珊瑚苷、哈巴苷和哈巴俄苷的检测波长为210 nm;木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A的检测波长为280 nm;进样量为10μL。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B、木蝴蝶苷A的线性范围分别为0.61~15.25,0.54~13.50,1.26~31.50,0.79~19.75,3.38~84.50,1.07~26.75,7.78~194.50,4.89~122.25 mg·L^-1,r为0.999 3~0.999 8;平均回收率分别为98.02%,96.99%,97.91%,98.32%,99.30%,97.83%,100.06%和99.62%,RSD分别为0.79%~1.42%（n=9）;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B、木蝴蝶苷A的相对校正因子分别为1.051 6,1.209 9,0.721 7,0.875 0,0.899 7,1.127 0和0.760 4,待测成分含量一测多评法计算值和外标法实测值之间无明显差异。结论 该方法简单,准确,可以用于保喉片的质量评价研究。     

一测多评法同时测定小承气汤颗粒中9种成分的含量

目的 建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法 采用HPLC,Waters Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30 ℃,检测波长为280 nm(柚皮苷、新橙皮苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为10 μL。以新橙皮苷为内参物,计算该成分与其他8种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果 9种成分在各自规定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为87.06%~98.08%,RSD为1.21%~2.83%,QAMS法与外标法测定结果无显著差异。结论 建立的方法准确可靠,QAMS法可用于小承气汤颗粒中9种成分含量的同时测定及质量控制。     

一测多评法同时测定蒙药吉如合-6中6种成分含量

目的 利用一测多评法同时测定蒙药吉如合-6中鞣花酸、肉桂酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚等6种成分的含量,并验证该方法在蒙药吉如合-6质量控制研究中的可行性与科学性。方法 采用一测多评法;供试品采用75%甲醇回流提取;以丁香酚为内标物,测定其他5种成分相对校正因子(?_k/m);采用一测多评法与外标法进行含量计算、比对。结果 所测定的鞣花酸、肉桂酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚等6种成分分别在其各自范围内有良好的线性关系(即r>0.999 9),平均加样回收率为94.80%～98.85%,RSD<2.0%,外标法与一测多评法所测得结果之间相对误差<2%。结论 一测多评法操作简便、准确可行、重复性好,可用于蒙药吉如合-6的质量控制。     

一测多评法测定不同产地漏芦中5种有效成分的含量

目的 采用一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)测定漏芦中5种成分含量。方法 采用HPLC,流动相为乙腈(A)-0.02%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;检测波长:210 nm。以β-蜕皮甾酮为内参物,分别建立咖啡酸、甘草苷、迷迭香酸、齐墩果酸的相对校准因子,利用该相对校准因子计算其他4种成分含量。结果 咖啡酸、β-蜕皮甾酮、甘草苷、迷迭香酸、齐墩果酸分别在2.09~104.5,2.62~131.2,1.31~65.4,3.06~152.8,1.33~66.6μg·mL^-1内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为98.68%,99.21%,96.50%,97.44%,100.76%,RSD分别为1.12%,0.95%,1.63%,1.60%,2.03%。12批不同产地的漏芦中5种有效成分采用QAMS与外标法的实测值之间无显著性差异。结论 该方法结果准确可靠、重复性好,可用于漏芦的质量控制。     

一测多评法同时测定魅力年华喷雾剂中7种有效成分的含量

目的 利用气相色谱法和一测多评法建立同时测定魅力年华喷雾剂中石竹素、桉叶油醇、桂皮醛、芳樟醇、α-蒎烯、β-蒎烯和龙脑7种有效成分的含量,从而控制其质量的方法。方法 采用HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）,载气为氮气,氢火焰离子检测器的温度为240℃,程序升温,进样口温度240℃,进样量1 μL,分流比20：1。结果 石竹素、桉叶油醇、桂皮醛、芳樟醇、α-蒎烯、β-蒎烯、龙脑分别在0.020 0~0.140 0,0.360 0~2.520 0,0.205 0~1.435 0,0.012 5~0.087 5,0.070 0~0.490 0,0.128 0~0.896 0,0.060 0~0.420 0 mg·mL^-1内呈现良好的线性关系（r ≥ 0.999 6）,平均含量分别为0.120 5,1.963 3,0.650 4,0.036 3,0.791 9,0.416 1,0.074 1 mg·mL^-1,与内标法相比,均无显著差异,平均加样回收率分别为102.03%,103.04%,102.36%,97.42%,99.52%,97.11%,102.40%,RSD分别为1.38%,0.61%,0.72%,1.32%,1.37%,0.99%。结论 该方法简捷、准确、重现性好,可用于魅力年华喷雾剂的质量控制。     

指纹图谱结合一测多评模式在葛根芩连片质量评价中的应用

目的 建立葛根芩连片指纹图谱,并采用一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)测定其中3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素11个化学成分含量。方法 HPLC测定10批葛根芩连片的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,以黄芩苷为参照,计算该成分与3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的相对校正因子,并计算其含量。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确证QAMS的可行性和科学性。指纹图谱及含量测定色谱条件：采用Waters Xbridge-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长260 nm。结果 10批葛根芩连片标定了共有峰20个,指认了其中11个化学成分,10批葛根芩连片相似度均>0.97,3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的线性范围分别为0.056 6~2.830 2,0.241 2~12.058 6,0.128 0~6.401 0,0.059 7~2.983 5,0.242 7~12.134 9,0.045 7~2.285 7,0.192 8~9.641 0,0.043 3~2.167 0,0.018 0~0.900 2,0.021 0~1.048 4,0.011 5~0.575 4 μg,r²为0.999 6~1.000,平均回收率分别100.23%,102.01%,101.66%,102.73%,100.17%,98.45%,98.41%,100.95%,101.85%,97.97%和100.09%,RSD分别为1.24%~2.57%(n=6);3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的相对校正因子分别为0.860 4,0.605 3,0.850 9,0.582 8,0.557 1,0.498 6,0.767 2,0.652 1,2.608 1,0.545 2,待测成分含量QAMS与外标法实测值RAD为0.03%~2.12%。结论 QAMS结合指纹图谱可为葛根芩连片的定量测定和质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定复方苦参注射液中7种成分

目的 建立一测多评法同时测定复方苦参注射液中生物碱和黄酮类7种成分,验证此方法在复方苦参注射液中应用的可靠性和方法适用性。方法 以氧化苦参碱为内参物,建立与其他6种成分（氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱、三叶豆紫檀苷）的相对校正因子进行一测多评。同时采用外标法对这7种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性。结果 氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱、三叶豆紫檀苷的f值分别为0.789,1.872,0.408,1.533,0.953,0.409;2种计算结果无显著差异。结论 一测多评质量评价模式可用于复方苦参注射液中多指标成分的同步质量评价。     

一测多评法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸的含量

目的:建立以一个对照品同步测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸含量的分析方法及其方法学的验证模式。方法:采用HPLC-DAD以药材中有效成分绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C为指标,在一定的线性范围内,建立绿原酸与后5种成分间的相对校正因子(分别为1.21,0.96,0.84,0.90,0.78),并测定绿原酸的含量,用所建立的校正因子计算其他5个成分的含量;同时采用外标法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:建立的校正因子重现性良好,15批银黄颗粒中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(RSD<5%)。结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式应用于银黄颗粒中咖啡酰奎宁酸类成分的多成分定量。