HPLC-Q-TOF-MS/MS分析防风芍药汤水煎液的化学成分

目的:运用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方防风芍药汤水煎液的主要化学成分进行分析与鉴定。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,进样量5μL,检测波长254 nm,采用正、负离子两种模式对色谱流出物进行检测与分析。结果:通过分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,结合对照品的质谱信息和相关文献报道,对35个主要峰进行成分分析,最终鉴定了其中31个化合物,包括5个色原酮类,4个蒎烷单萜苷类化合物,15个黄酮类化合物,分别是中药防风、芍药和黄芩的特征性化合物,基本明确了复方防风芍药汤水煎液中化合物的主要类型成分。结论:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS可快速分析鉴定防风芍药汤水煎液的主要化学成分,对复方药效物质基础和其作用机制的进一步研究具有重要意义。     

LCMS-IT-TOF法分析黄芪赤风汤提取物的化学成分

目的:分析鉴别黄芪赤风汤提取物化学成分。方法:采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)对黄芪赤风汤提取物化学成分进行分析,采用Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为质谱离子源,正、负离子检测模式,获得不同化合物的多级质谱数据。结果:根据高分辨质谱数据信息,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定推断出41个化合物。结论:LCMS-IT-TOF可全面、快速分析黄芪赤风汤提取物中的化学成分,为其质量控制提供参考。     

桑杏汤的全成分飞行时间质谱分析及主要化学成分的鉴定

目的采用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-HR-TOF/MS)对桑杏汤水煎液中的化学成分进行初步分析。方法采用Welchrom-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,ESI-TOF-MS正负离子Auto MSn采集模式。通过HPLC-TOF-MS所得到的化合物相对分子质量以及MS/MS CID碰撞解离碎片,结合文献报道,对桑杏汤水煎液的主要化学成分进行分析鉴定。结果通过色谱分离得到了复方中的36个主要化学成分,质谱初步鉴定其中31个成分。结论本方法可以快速地对复方主要化学成分进行初步的定性,有益于探究复方的作用机制及其质量控制。     

基于RP-Q-TOF-MS和HILIC-Q-TOF-MS的经典名方当归补血汤成分分析北大核心CSCD

采用反相色谱与亲水相互作用色谱(HILIC)2种分离模式分别串联四极杆飞行时间质谱深入解析经典名方当归补血汤的化学成分。以ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为反相色谱柱,以Waters BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为亲水相互作用色谱柱,在正、负离子模式下分别采集当归补血汤的质谱数据。通过Reaxys数据库检索当归、黄芪中化学成分,构建自建数据库。质谱数据通过MassLynx4.1软件结合自建数据库、HMDB数据库、Reaxys数据库及对照品比对等方法进行解析,实现对当归补血汤的化学成分分析和鉴定。共分析和鉴定出154个化合物,包括16个皂苷、44个黄酮、10个苯酞、7个苯丙素、15个碱基核苷、30个寡糖及32个其他类化合物,其中65个化合物由HILIC串联质谱检测分析。该研究结果为当归补血汤的药效物质基础研究、质量控制及制剂开发提供了实验依据。分析方法为以经典名方为代表的中药汤剂化学成分更加全面的表征提供了方法参考。     

小花鬼针草化学成分液质联用分析

目的:建立小花鬼针草化学成分的定性表征方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术,色谱柱为HALO C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),采用化学成分数据库构建-液质数据采集-数据库检索-质谱数据验证的方法鉴定主要化学成分。结果:鉴定出小花鬼针草化学成分18种,主要包括Chalcone,α,3,2’,4’-tetrahydroxy-2'-O-β-D-glucopyranosyl、Rutin、Luteolin 7-O-β-D-glucopyranoside等黄酮类化合物和Chlorogenic acid、3,4-Di-Ocaffeoylquinic acid、3,5-Di-O-caffeoylquinic acid等有机酸类。结论 :液质联用技术能够有效鉴定小花鬼针草中的化学成分。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的核桃楸皮成分分析

目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对核桃楸皮进行分析,确定其主要化学组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/masterview1.0及Markerview1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定化合物结构式。结果鉴定或推断了核桃楸皮中44种主要化学成分,其中包括13个萘醌类化合物,3个二芳基庚烷类化合物,15个黄酮类化合物及13个其他类化合物。结论该方法快速、准确,为核桃楸皮的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要化学成分的确定为质量评价指标选择及药理活性研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的胡桃楸叶化学成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对胡桃楸叶进行分析,鉴定其主要化学成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/Masterview 1.0及Markerview 1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,鉴定化合物结构式。结果:从胡桃楸叶中鉴定了35个化学成分,包括10个萘醌类化合物,4个二芳基庚烷类化合物,10个黄酮类化合物及11个其他类化合物。结论:该方法快速、准确,为胡桃楸叶的化学成分鉴定提供一种新的方法。     

芍药汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的:建立芍药汤水煎液的RP-HPLC指纹图谱检测方法。方法:使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,波长230 nm,流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,以芍药苷为参照峰,评价10批芍药汤HPLC指纹图谱。结果:确定了其中13个共有峰,并对其中的3个峰进行指认,分别为芍药苷、黄芩苷、小檗碱,建立了芍药汤水煎液指纹图谱;10批芍药汤HPLC指纹图谱相似度均0.96。结论:该法灵敏度高、稳定性和准确性良好,体现了芍药汤组分的整体特征,为芍药汤制剂质量标准的建立提供了可靠的科学依据。     

UPLC/Q-TOF-MS/MS分析中华常春藤中的化学成分

目的利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对中华常春藤Hedera nepalensis茎叶中的化学成分进行分析和鉴定。方法采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果在优化的液质联用条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献鉴定了43个化合物,包括三萜皂苷、黄酮苷类、苯丙素类和核苷类化合物。结论 UPLC/Q-TOF-MS/MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定中华常春藤中的化学成分,为中华常春藤化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

平贝母水煎液化学成分的LC-MSn分析

目的:为深入研究平贝母水煎液内的化学成分,采用水煎煮法对平贝母鳞茎进行提取,运用液相色谱-离子肼质谱联用仪(LC-MS~n)建立一种方法对平贝母水煎液中的化学成分进行分析。方法:通过LC-MS~n联用技术判定平贝母水煎液内成分,采用Agilent ZORBAX Extend-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm 1.8μm),乙腈-0.1%氨水梯度洗脱模式,ESI离子源,正离子模式下采集数据。根据平贝母水煎液内成分和对照品之间的总离子流图、多级质谱图、质谱碎片信息进行对比以及成分标准质谱裂解规律测定平贝母水煎液中的化学成分。结果:从平贝母水煎液中共分离出22个峰,鉴别出19个生物碱成分,发现3个未知生物碱成分。结论:实验结果表明,LC-MS~n方法适用于平贝母中生物碱成分的常规分析,可进一步提高对平贝母药效物质基础的认识,为平贝母的化学成分研究和质量控制建立了实验和理论基础。     

基于液质联用技术的经典名方羌活胜湿汤标准煎液的化学成分分析

采用UHPLC-Q Exactive Orbitrap MS技术,对经典名方羌活胜湿汤的化学成分进行综合分析。以Waters^TM UPLC^TM HSS T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,在正负离子模式下采集羌活胜湿汤全方、单味药、阴性方的质谱数据。根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合对照品比对和相关文献报道对羌活胜湿汤的化学成分进行分析。共分析鉴定出141个化合物,包括氨基酸、寡糖、寡肽及其衍生物等极性成分18个,酚酸类19个,香豆素类44个,黄酮和色原酮类18个,皂苷类13个,苯酞类17个,其他类12个。该研究综合分析鉴定了羌活胜湿汤的化学成分,为羌活胜湿汤的质量控制以及药效物质基础的深入研究提供了实验依据。     

基于HPLC-Q/TOF-MS的经典名方苓桂术甘汤成分快速分析

目的:采用高效液相色谱-四级杆/飞行时间串联质谱法(HPLC-Q/TOF-MS)建立苓桂术甘汤成分快速分析方法,实现对苓桂术甘汤物质基础的表征。方法:采用Welch Ultimate XB-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相乙腈(B)-0.1%甲酸水(A)溶液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为25℃,进样量为10μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式,扫描范围m z 50~1000。结果:对正负模式下的质谱信息进行分析,并结合相关文献,共鉴定出苓桂术甘汤中60个化学成分,其中包括有机酸类成分5个、黄酮类成分17个、三萜类成分24个、内酯类成分5个,另有氨基酸类、核苷酸类、糖苷类等成分。结论:HPLC-Q/TOF-MS技术能实现对苓桂术甘汤的全成分快速分析、鉴定。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定降香中化学成分

目的:降香为我国传统名贵中药材,然目前市场上降香来源品种复杂,质量差异较大,为进一步明确其药效物质基础,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速分析降香甲醇提取物中的化学成分。方法:采用UPLC RRHD SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源,负离子模式采集数据。结果:通过一级精确荷质比和二级碎片信息数据,结合文献资料,质谱裂解规律,Mass bank质谱数据库及对照品的保留时间等,从降香的甲醇提取物中初步鉴定83个化学成分,包括18个黄酮类,31个异黄酮类,10个新黄酮类,9个异黄烷类,7个其他类型黄酮和8个其他类成分。结论:UPLCQ-TOF-MS/MS技术方法可快捷、准确、较全面地鉴定降香甲醇提取物中的化学成分,降香的主要化学成分为异黄酮、黄酮、新黄酮、异黄烷等黄酮类,为降香的药效物质基础研究奠定基础,也为降香药材的质量标准提升提供理论依据和技术支持。     

基于指纹图谱和网络药理学的芍药甘草汤抗肝损伤活性成分及含量测定研究＊

目的 研究芍药甘草汤抗肝损伤活性成分，并测定主要活性成分的含量，为基于药理活性的中药质控指标成分的选择提供一种新思路。方法 首先采用指纹图谱结合化学计量学分析芍药甘草汤潜在质量标记物。在此基础上，基于可测性和可溯性的原则，采用网络药理学和分子对接方法，验证芍药甘草汤抗肝损伤的主要活性成分，并对指标性成分进行含量测定。结果 指纹图谱结合化学计量学，整合网络药理学筛选出芍药甘草汤抗肝损伤主要活性成分为芍药苷（Paeoniflorin， PA）、芍药内酯苷（Albiflorin， AB）、苯甲酰芍药苷（Benzoylpaeoniflorin， BPA）、没食子酸（Gallic acid， GA）、甘草苷（Liquiritin， LQ）、芹糖异甘草苷（Isoliquiritinapioside ILQA）、异甘草苷（Isoliquiritin， ILQ）、新异甘草苷（Neoisoliquiritin， NILQ）、甘草素（Liquiritigenin， LQG）和甘草酸（Glycyrrhizic acid， GCA）；关键靶点有IL-6、VEGFA、CASP3、STAT3和ESR1，分子对接结果显示化合物与靶点能良好结合。含量测定方法学考察结果良好，各成分的平均加样回收率在96.54-104.38%，RSD值在0.39-1.17%。结论 本研究明确了芍药甘草汤抗肝损伤作用的活性成分、关键靶点及通路，为基于药理活性的中药质量控制指标的选择提供一种新思路。     

基于网络药理学方法的芍药甘草汤治疗神经性疼痛作用机制探讨

目的基于网络药理学方法探讨芍药甘草汤治疗神经性疼痛的作用机制。方法基于TCMSP、DrugBank、TTD数据库分别建立了芍药甘草汤的化学成分-靶点网络和疾病靶点网络,基于Cytoscape 3.7.0软件建立了芍药甘草汤的活性成分-作用靶点网络并进行网络拓补分析;利用DAVID数据库对核心作用靶点进行基因本体(GO)功能富集分析和基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。结果构建了包含46个节点、2070条边的活性成分-作用靶点网络;核心靶点GO功能注释得到24条富集结果,其中生物过程13条,分子功能4条,细胞组成7条;富集得到10条核心的KEGG通路,包含神经组织交互通路、钙信号通路、唾液分泌、胆碱能突触、脂肪细胞脂解调控、肌动蛋白细胞骨架调控、含血清素的神经突触、心肌细胞肾上腺素能信号、cGMP-PKG信号通路、cAMP信号通路等。结论芍药甘草汤可能是通过调节细胞钙离子传导、胆碱突触信号传递、肾上腺素信号传递等通路协同作用于神经性疼痛,分析结果可为芍药甘草汤在神经性疼痛的药理作用研究及临床应用提供一定的理论依据,有待进一步实验验证。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的葛根芩连汤的化学成分分析

目的基于超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)的分析方法鉴定葛根芩连汤中化学成分。方法采用色谱柱Dikma Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),体积流量0.3 mL/min,梯度洗脱。质谱采用ESI源,正负离子模式分别采集一级、二级质谱数据。结果通过对照品指认、软件预测分析,结合文献报道,从葛根芩连汤中鉴定出67个化合物,包括黄酮类36个、生物碱类12个、三萜类及三萜皂苷类4个及其他15个。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS系统阐明葛根芩连汤中化学成分,并初步归纳其各类主要化学成分的质谱裂解特点,为葛根芩根芩连汤的质量控制和作用机制研究提供了参考依据。     

液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定彝族药双参的化学成分

目的 应用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定双参药材的化学成分。方法 采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液(A相)-乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100～2 000,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(ChemicalBook, ChemSpider, Pubmed等)及相关文献,对双参的化学成分进行快速鉴定。结果 从彝族药双参中共鉴定出59个化合物,其中包括11个环烯醚萜类、23个有机酸类、14个三萜类、4个糖苷、其他类(1个香豆素类、1个生物碱类、2个酯类、1个多酚类、2个核苷类),其中通过与对照品对比鉴定了8个化合物,分别为绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、马钱苷、马钱苷酸和樟芽菜苷。结论 该研究首次...