天麻中总多酚的大孔树脂纯化工艺优化

目的:建立天麻中总多酚的含量测定方法,并对其大孔树脂的纯化工艺进行优化。方法:采用福林酚比色法测定天麻中总多酚的含量。以吸附、解吸性能为考察指标,采用静态吸附和解吸试验对4种大孔树脂进行筛选,采用动态吸附和解吸试验对上样液流速、上样液质量浓度、洗脱溶剂体积分数、洗脱流速、洗脱液体积进行考察,从而对其纯化工艺进行优化。结果:没食子酸检测质量浓度的线性范围为4～32μg/mL(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率为95.51%～102.94%(RSD=2.54%,n=6)。D301型大孔树脂对天麻中总多酚的静态吸附和解吸能力相对较强;最优纯化工艺为上样液流速2倍柱体积/h,上样液质量浓度4 mg/mL,洗脱溶剂(乙醇)体积分数70%,洗脱流速3 BV/h,洗脱溶剂体积5 BV。按最优纯化工艺优化后的天麻中总多酚含量为0.381 mg/g。结论:所建含量测定方法灵敏度高、稳定性好;优化的纯化工艺稳定、可行。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的优选大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究。方法以丹参总酚酸的含量为指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果最佳工艺条件为采用D101型大孔吸附树脂,最大上样量为药液质量浓度104 mg·mL-1,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论该工艺可用于纯化丹酚酸类成分。     

大孔吸附树脂纯化酸枣仁总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂纯化酸枣仁总皂苷的工艺条件及参数。方法:以酸枣仁总皂苷的洗脱率、精制度等为指标,用蒸馏水、30%乙醇、70%乙醇各3BV(柱床沉降体积)依次洗脱,考察大孔吸附树脂对酸枣仁总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果:12·7ml酸枣仁总皂苷样品液上大孔吸附树脂柱,酸枣仁总皂苷富集于70%乙醇洗脱液部位,洗脱率为85·2%,精制度为208·4%。结论:通过大孔吸附树脂富集与纯化,可较好地纯化酸枣仁总皂苷。     

大孔吸附树脂分离纯化苦豆草总生物碱的工艺研究

目的采用大孔树脂分离纯化苦豆草总生物碱,优选最佳工艺条件。方法以苦豆草总生物碱的吸附量及解吸率为评价指标,比较DF01、D101等8种型号大孔树脂对苦豆草总生物碱的分离纯化性能,选出最佳树脂并优选纯化工艺。结果 D101型大孔树脂对苦豆草总生物碱具有较好的吸附分离性能,在实验条件下对苦豆草总生物碱的吸附量和解吸率可达到9.2mg·mL-1和90%以上。结论该优选工艺可为苦豆草总生物碱纯化的产业化生产提供依据。     

大孔吸附树脂富集纯化牛膝总皂苷研究

目的应用大孔吸附树脂富集纯化牛膝总皂苷。方法牛膝醇提液上大孔吸附树脂柱,以水及不同浓度乙醇依次洗脱,考察牛膝总皂苷的洗脱率和纯度。结果牛膝总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,洗脱率在58.42%以上。结论采用大孔吸附树脂方法富集、纯化牛膝总皂苷可行。     

大孔吸附树脂纯化酸枣仁皂苷工艺研究

目的 研究最佳大孔吸附树脂纯化酸枣仁皂苷工艺.方法 分别从静态吸附及解吸附考察酸枣仁总皂苷的解析率,从动态吸附及解吸附考察洗脱剂用量、浓度.结果 选用 HPD-100大孔吸附树脂,酸枣仁总皂苷富集于 70%乙醇洗脱液部位,回收率为91.77%.结论 通过大孔吸附树脂富集方法可较好地纯化酸枣仁皂苷,工艺稳定可行.     

大孔吸附树脂富集纯化石榴皮总鞣质的工艺条件优选

目的:优选富集纯化石榴皮中总鞣质的大孔吸附树脂,确定工艺条件及参数。方法:采用10倍量70%丙酮水溶液50℃回流提取石榴皮中鞣质,并采用磷钼钨酸-干酪素比色法测定提取液中的总鞣质含量;通过静态与动态吸附和解吸性能的研究,对比分析了HP-20、D-101、AB-8、HPD-450、HPD-400、NKA-9、HPD-500、HPD-826八种大孔吸附树脂对石榴皮中总鞣质的富集纯化效果,优化了HPD-400型树脂富集纯化石榴皮中总鞣质的工艺条件。结果:8种大孔吸附树脂中,HPD-400型树脂对石榴皮中总鞣质有较好的吸附分离性能,其工艺条件为上样液质量浓度4.35 mg.mL-1,吸附流速为2 BV.h-1,上柱量为5 BV(BV,树脂体积数),以70%的乙醇洗脱,用量为2 BV,解吸率为93.94%,采用上述方法纯化后,产品中鞣质的纯度为60.49%。结论:HPD-400型树脂对石榴皮中总鞣质纯化的综合性能较好,工艺的重复性和稳定性良好,为后续研究提供了基础。     

大孔吸附树脂纯化富集伊贝母总生物碱的工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂分离纯化伊贝母中总生物碱的工艺条件。方法 以伊贝母总生物碱的比吸附量、比解吸量、总生物碱含量为考察指标,通过静态、动态试验考察12种不同类型大孔吸附树脂对伊贝母总生物碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果 HPD-100 型大孔树脂对伊贝母总生物碱有较好的富集纯化性能,最佳工艺条件：径高比为1∶9的树脂柱,上样药液质量浓度为0.25 g·mL^-1,pH 值为11,最大上样量为15 mL,8倍柱体积水洗除杂,9倍柱体积的70%乙醇洗脱总生物碱,洗脱流速1 mL·min^-1。按照此工艺条件纯化的伊贝母总生物碱含量达到70.50%,收率达到4.30%。结论 纯化工艺简便、稳定,适合伊贝母总生物碱的纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化柴胡总皂苷工艺研究

目的以柴胡皂苷a含量为指标,考察柴胡总皂苷的最佳分离纯化工艺。方法建立柴胡皂苷a的HPLC测定法,色谱柱为ODS-C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(70:30),流速为1mL.min-1,检测波长为210nm。以柴胡皂苷a为指标,比较不同型号大孔树脂对于柴胡总皂苷的分离纯化能力,对吸附流速、洗脱溶剂及用量、洗脱流速进行考察。结果柴胡皂苷a在50～250μg.mL-1的范围内,浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为99.22%,RSD=1.07%(n=6)。确定D101大孔树脂为柴胡总皂苷的纯化材料,其最佳工艺条件是吸附流速为1BV.h-1,洗脱溶剂为70%乙醇,用量为5BV,洗脱流速为2BV.h-1。柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a含量可达到3%左右。结论该含量测定方法操作简便、重复性好,可用于测定柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a的含量。D101大孔树脂分离柴胡总皂苷工艺稳定可行,树脂可重复利用,对于柴胡总皂苷的分离精制具有良好的应用前景。     

大孔吸附树脂优选短筒兔耳草总黄酮的纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化短筒兔耳草总黄酮的最佳工艺条件。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定总黄酮质量浓度和木犀草素含量,从而考察8种不同类型的大孔吸附树脂(AB-8,DM130,DM301,S-8,NKA-9,D101,HPD100,H103)的吸附和解吸附性能。结果:AB-8型大孔树脂对短筒兔耳草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件:上样液吸附pH值为3.81,上样液质量浓度为0.58 mg·mL^-1,树脂对上样液的吸附量为66 mL·g^-1,上样体积流量为1 mL·min^-1,依次用500 mL水洗脱,50 mL 65%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮的质量分数达67.39%、收率为94.73%。结论:AB-8型大孔吸附树脂用于富集纯化短筒兔耳草总黄酮效果较佳,优化后工艺条件稳定可行,适用于短筒兔耳草总黄酮的分离纯化。     

大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣皂苷工艺实验研究

目的 优化大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣总皂苷的工艺,探讨有效纯化穿山龙薯蓣总皂苷的途径.方法 以总皂苷为考察指标,采用静态吸附、静态洗脱2种方法,优选性能最佳的大孔吸附树脂,对其工艺进行筛选,确定分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的最佳工艺参数.结果 D-101型大孔吸附树脂对总皂苷具有最佳的分离纯化性能,工艺参数为:径高比=1∶8,流速2 BV· h-1,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量定为4BV.结论　该工艺参数稳定、可靠,分离纯化效果良好,可为生产实践提供理论依据.     

大孔吸附树脂对山茱萸总黄酮的分离纯化研究

目的:研究并优化大孔吸附树脂分离纯化山茱萸总黄酮.方法:先以总黄酮含量为考察指标,从3种不同型号的树脂中筛选出分离纯化山茱萸总黄酮的最佳树脂,再对最佳树脂吸附工艺参数进行全面优化.结果:HPD-600型大孔吸附树脂对山茱萸总黄酮的吸附与解析性能较好,确定最佳洗脱条件为50％乙醇洗脱,溶剂用量5 BV.结论:HPD-600型大孔吸附树脂可有效地分离纯化山茱萸总黄酮.     

大孔吸附树脂法对天麻中天麻苷和总苷的分离纯化

目的：研究AB-8大孔吸附树脂分离纯化天麻中天麻苷和天麻总苷的工艺条件及参数。方法：以天麻苷和天麻总苷的吸附量和洗脱率为考察指标，研究大孔吸附树脂分离纯化的吸附性能和洗脱参数。结果：AB-8树脂对天麻苷吸附容量为7．32mg·g^-1、对总苷吸附容量为16．25mg·g^-1，洗脱率分别为天麻苷96．77％、天麻总苷96．25％，终产品中天麻总苷的纯度可达18．96％。结论：采用本法分离纯化天麻中天麻苷和总苷是可行的。     

大孔吸附树脂分离纯化菊明降压有效部位总黄酮

目的:研究大孔树脂法分离纯化菊明降压有效部位总黄酮的工艺条件及参数。方法:以总黄酮和蒙花苷为考察指标,考察5种大孔树脂的吸附分离性能,筛选合适的大孔树脂型号,优化大孔树脂分离纯化的工艺条件和参数。结果:AB-8型树脂对菊明总黄酮和蒙花苷的吸附分离性能较好,最优工艺条件为上样浓度为生药0.25g.mL-1,上样量为2倍柱体积(BV),树脂径高比为1∶15,先用3BV纯化水洗脱除去杂质,再用80%乙醇3BV洗脱。结论:AB-8型大孔树脂在所确定的优化工艺条件下,可较好地吸附分离菊明总黄酮。     

大孔吸附树脂对川芎中阿魏酸及总酚酸的分离纯化*

目的:研究D-101大孔吸附树脂分离纯化川芎中阿魏酸及总酚酸的工艺条件及参数。方法:以阿魏酸及总酚酸的吸附容量和洗脱率为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化的吸附性能和洗脱参数。结果:D-101大孔树脂对阿魏酸的吸附容量为4．93mg·g~(-1),对总酚酸的吸附容量为51．3mg·g~(-1);洗脱率阿魏酸为96．3％,总酚酸为96．7％。终产品中总酚酸的含量可达51．7％。结论:采用本法分离纯化川芎中阿魏酸及川芎总酚酸是可行的。     

大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中总黄酮工艺考察

目的:利用大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中的总黄酮。方法:通过比较10种大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中黄酮类化合物的吸附和解吸性能,综合考察不同类型的吸附树脂对总黄酮的吸附和解吸效果。结果:HPD100型大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮具有较强的吸附性能和较好的解吸能力。当总黄酮上样质量浓度为0.25 mg·ml^-1,上样量为树脂体积的1.8倍(1.8 BV),吸附平衡后,先用2~3 BV纯化水洗去水溶性较大的成分,再用2.1 BV的70%乙醇洗脱,分段收集,可获得总黄酮含量为(43.26±2.33)%(n=5)的有效部位。结论:HPD100型大孔吸附树脂可以作为纯化新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮的材料。     

大孔吸附树脂在雷帕霉素分离纯化中的应用

目的考察大孔吸附树脂对吸水链霉菌-DY-1(Sterptomyces hygrocopious sp.DY-1)发酵产物—雷帕霉素的吸附与分离性能,并探讨采用树脂法对提取产物进行精制的工艺条件。方法采用静态吸附法考察了6种大孔吸附树脂对雷帕霉素的吸附能力及洗脱条件;以雷帕霉素吸附量、解析率为考察指标,采用薄层层析法及高效液相色谱法测定雷帕霉素的含量。结果大孔吸附树脂X-5对雷帕霉素的吸附能力最强,其最大吸附量质量分数为1.04%;6种洗脱剂中,乙醇和二氯甲烷的洗脱能力最强,当采用无水乙醇为洗脱剂时,解析率为99.21%。结论大孔吸附树脂X-5对雷帕霉素有较好的分离作用,可用于从发酵液中分离纯化雷帕霉素。     

大孔吸附树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺研究

目的 建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法 对D-101、AB-8、HPD-600、D-301 4种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。     

正交设计优化DM301大孔树脂纯化中药补肾方总黄酮的工艺

目的:优化DM301大孔吸附树脂纯化补肾方总黄酮的工艺条件及参数。方法:以总黄酮和指标成分含量(二苯乙烯苷、淫羊藿苷和柚皮苷)为指标,采用正交试验方法考察上样量、径高比、洗脱溶剂用量和洗脱速度4个因素对纯化效果的影响,并进行了优化工艺的重复性试验和纯化前后指标成分含量比例变化的考察。结果:经优化的纯化工艺条件为:树脂药材质量比为2∶1,树脂柱径高比为1∶10,洗脱溶剂量为4BV,洗脱速度为2.3BV.h-1,经纯化后总黄酮纯度达50%以上,总黄酮的保留率为76.30%,纯化前后3个指标成分的含量比例基本相同。结论:经该工艺纯化后明显提高了总黄酮的纯度,减少了纯化固形物的量,从而减少服用量。